RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒中4种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒(羌活、防风、苍术等)中羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷的含有量。方法 3种药物甲醇提取液的分析采用TechMate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长317 nm。结果羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷分别在2.944 2~31.768 2μg/mL(r=0.999 8)、1.995 8~19.958 4μg/mL(r=0.999 8)、2.944 2~29.441 8μg/mL(r=0.999 7)、8.215 0~82.150 1μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为94.9%、93.9%、91.2%、101.1%,RSD分别为0.9%、1.2%、1.4%、1.0%。结论该方法准确可靠,可用于九味羌活丸、片、颗粒的质量控制。     

九龙化风丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的HPLC梯度洗脱法测定

目的采用高效液相梯度洗脱法测定九龙化风丸(防风、羌活、细辛、大黄、桔梗等)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),体积流量0.9 mL/min,升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱条件,流动相A为甲醇-乙腈(2∶1),流动相B为0.5%磷酸溶液,检测波长254 nm。羌活醇和异欧前胡素的色谱条件,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%醋酸水溶液,检测波长310 nm,细辛脂素的色谱条件,流动相为乙腈-甲醇(85∶15),检测波长286 nm。结果升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.014 6⁰.292 0μg(r=0.999 1)、0.010 80.292 0μg(r=0.999 1)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%、97.73%,RSD(n=6)分别为1.46%、1.18%;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 40.216 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%、97.73%,RSD(n=6)分别为1.46%、1.18%;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 4⁰.348 0μg(r=0.999 3)、0.012 80.348 0μg(r=0.999 3)、0.012 8⁰.256 0μg(r=0.999 7)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62%、98.11%,RSD(n=6)分别为1.43%、1.39%;细辛脂素在0.012 40.256 0μg(r=0.999 7)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62%、98.11%,RSD(n=6)分别为1.43%、1.39%;细辛脂素在0.012 4⁰.248 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.65%,RSD(n=6)为1.24%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

RP-HPLC法同时测定九味羌活口服液中13种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定九味羌活口服液(JQOL)中梓醇、甘草苷、甘草酸铵、细辛脂素、毛蕊花糖苷、苍术素、阿魏酸、欧前胡素、羌活醇、异欧前胡素、黄芩苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法。方法采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-5.0 mmol/L KH2PO4溶液(稀磷酸调节p H值至3.0)(15∶85)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min。结果梓醇、甘草苷、甘草酸铵、细辛脂素、毛蕊花糖苷、苍术素、阿魏酸、欧前胡素、羌活醇、异欧前胡素、黄芩苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷13种成分能够达到很好分离;其线性范围分别为2.08~31.22μg/m L(r=0.999 5)、4.01~60.15μg/m L(r=0.999 2)、10.09~151.31μg/m L(r=0.999 2)、4.98~74.63μg/m L(r=0.999 4)、2.05~30.74μg/m L(r=0.999 6)、4.10~61.46μg/m L(r=0.999 6)、2.93~43.98μg/m L(r=0.999 3)、2.04~30.66μg/m L(r=0.999 5)、12.54~181.55μg/m L(r=0.999 7)、53.95~89.23μg/m L(r=0.999 5)、12.05~180.68μg/m L(r=0.999 5)、5.97~89.51μg/m L(r=0.999 4)、7.99~119.82μg/m L(r=0.999 6),平均加样回收率分别为98.8%、98.6%、101.2%、99.4%、100.1%、99.7%、98.9%、99.4%、100.5%、98.7%、101.2%、98.3%、99.1%,RSD分别为1.9%、1.8%、1.5%、0.8%、0.6%、0.9%、1.2%、2.0%、1.6%、0.8%、1.4%、1.5%、1.7%(n=6)。9批次JQOL供试品中梓醇、甘草苷、甘草酸铵、细辛脂素、毛蕊花糖苷、苍术素、阿魏酸、欧前胡素、羌活醇、异欧前胡素、黄芩苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度分别为0.229~0.259 mg/L、1.231~1.260 mg/L、0.849~0.877 mg/L、0.357~0.371 mg/L、0.149~0.169 mg/L、0.941~0.967 mg/L、0.529~0.547 mg/L、0.269~0.294 mg/L、1.039~1.067 mg/L、0.043~0.064 mg/L、3.631~3.649 mg/L、0.157~0.183 mg/L、0.068~0.084 mg/L。结论该法分离度好,快速简便,重现性好,可用于JQOL的质量控制。     

HPLC法同时测定解毒生肌膏中6种成分

目的建立HPLC法同时测定解毒生肌膏(紫草、白芷、当归等)中6种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.5%冰醋酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;柱温30℃;检测波长300 nm(欧前胡素、异欧前胡素)和516 nm(紫草素、乙酰紫草素、异丁酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素);进样量20μL。结果欧前胡素、异欧前胡素、紫草素、乙酰紫草素、异丁酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素分别在2.74~54.80μg/m L(r=0.999 1)、1.90~38.00μg/m L(r=0.999 5)、2.12~42.40μg/m L(r=0.999 2)、8.48~169.60μg/m L(r=0.999 8)、4.92~98.40μg/m L(r=0.999 7)、4.66~93.20μg/m L(r=0.999 1)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为99.72%(1.15%)、97.39%(1.49%)、98.29%(1.87%)、99.29%(1.94%)、98.51%(1.42%)、97.21%(1.55%)。结论该方法简便准确,专属性强,重复性好,可用于解毒生肌膏的质量控制。     

HPLC同时测定镇脑宁胶囊中4种成分含量

目的建立HPLC同时测定镇脑宁胶囊中葛根素、阿魏酸、欧前胡素、丹参酮ⅡA共4种有效成分含量的方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃。结果 4种成分的线性范围分别为:葛根素4.96~496.00μg(r=1.000 0),阿魏酸2.05~205.00μg(r=1.000 0),欧前胡素1.99~199.00μg(r=0.999 3),丹参酮ⅡA 2.11~211.00μg(r=0.999 9);加样回收率为99.1%~113.1%,RSD为0.6%~1.8%;4种成分的样品含量分别为:葛根素3.866~4.729 mg/g,阿魏酸0.286~0.315 mg/g,欧前胡素0.367~0.490 mg/g,丹参酮ⅡA0.293~0.409 mg/g。结论该方法可同时测定镇脑宁胶囊中4种成分的含量,操作便捷,重复性好。     

元胡止痛片HPLC指纹图谱建立及3种成分测定

目的建立元胡止痛片的HPLC指纹图谱,并测定3种成分含有量。方法元胡止痛片氨水-甲醇-乙酸乙酯提取物的分析采用Diamonsil Plus C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相20 mmol/L乙酸铵(冰醋酸调p H值至6.3)(A)-甲醇(B),梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;检测波长280 nm(延胡索乙素)、300 nm(欧前胡素、异欧前胡素);柱温35℃。对结果进行聚类分析和主成分分析。结果 15批样品指纹图谱中有23个共有峰,相似度为0.551~0.985。延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素分别在2.108~105.40μg/m L(r=0.999 8)、3.501~175.04μg/m L(r=0.999 9)、1.214~60.72μg/m L(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.7%、99.1%、100.3%,RSD分别为1.6%、1.3%、1.8%。聚类分析聚为2类。结论该方法稳定可靠,可用于元胡止痛片的质量控制。     

HPLC法同时测定六经头痛片中4种成分

目的建立HPLC法同时测定六经头痛片(白芷、辛夷、藁本等)中4种成分的含有量。方法该药物30%乙醇提取液的分析采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-4%乙酸为流动相,梯度洗脱;检测波长320 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃。结果葛根素、阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素分别在60.6~303μg/m L(r=0.999 9)、1.59~7.95μg/m L(r=0.999 9)、1.57~7.85μg/m L(r=0.999 9)、0.752 5~3.762 5μg/m L(r=0.999 7)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(RSD)分别为97.75%(1.7%)、97.68%(2.3%)、97.94%(1.0%)、98.29%(1.6%)。结论该方法稳定可靠,可用于六经头痛片的质量控制。     

RP-HPLC同时测定复方沙棘籽油栓中蛇床子素和欧前胡素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定复方沙棘籽油栓(沙棘籽油,蛇床子,苦参等)中蛇床子素和欧前胡素的含量的方法。方法:色谱柱为Phenomnex(luna)C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温:25°C;流动相为甲醇-水(65∶35),流速:1.0mL/min;检测波长:310 nm。结果:蛇床子素和欧前胡素分别在0.051~0.816μg(r=0.999 6)和0.026~0.416μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.4%和97.6%,RSD分别为1.4%(n=6)和2.0%(n=6)。结论:本法简便、结果准确、重现性好,可用于复方沙棘籽油栓中蛇床子素和欧前胡素的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定复方独活吲哚美辛胶囊中蛇床子素和异欧前胡素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定复方独活吲哚美辛胶囊中蛇床子素和异欧前胡素含量的新方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05mol.L-1醋酸溶液为流动相,流速1.00ml.min-1,柱温:35℃,检测波长310nm,以外标法峰面积定量。结果:异欧前胡素与蛇床子素、阴性样品分离良好,蛇床子素线性范围27.1～542.5μg,r=1.0000;异欧前胡素线性范围36.5～729.5μg,r=1.0000;样品溶液在24小时内稳定,平均加样回收率蛇床子素为99.7%,RSD为0.94%,异欧前胡素为96.2%,RSD为0.65%。结论:该方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于复方独活吲哚美辛胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定甘肃不同产地黄芩及不同炮制品中黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定甘肃不同产地黄芩及不同炮制品中黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含量。方法:采用Phecda C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-2 g/L冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为278 nm,流速1.0 m L/min,进样量10μL,柱温30℃。结果:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为0.06~9.00μg(r=0.999 9),0.001 0~0.300 0μg(r=0.999 9),0.001 05~0.315 0μg(r=0.999 96),黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均回收率分别为102.77%(RSD=3.64%),98.75%(RSD=1.31%),96.90%(RSD=1.84%)。结论:本法操作简便、快捷、结果准确、可用于黄芩的质量控制。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.