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目的 用HPCE测定注射用头孢他啶的含量。方法 高效毛细管电泳法 ,有效毛细管长度 6 0cm×内径 75 μm ;硼砂缓冲液 2 5mmol·L-1(pH8.2 ) ,高压进样 5s,分离电压 2 0KV ,温度为 2 5℃ ,检测波长为 2 5 4nm ,头孢曲松为内标。结果 头孢他啶在4~ 2 0 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9997) ,平均回收率为 98.96 % (n =5 ,RSD =1.74 % )。结论 本法简单、快捷、灵敏。 相似文献
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高效毛细管电泳法测定白芍总苷胶囊中芍药苷的含量 总被引:12,自引:0,他引:12
目的 建立白芍总苷胶囊中芍药苷高效毛细管电泳的含量测定方法。方法 测定条件 ,运行缓冲液 5 0mmol·L-1硼砂缓冲液 (pH 10 .6 ) ;操作电压 2 0kV ;检测波长 2 30nm。结果 测定芍药苷的线性范围为 0 .0 6 2 5~ 1.0mg·ml-1,r =0 .9995 ;白芍总苷胶囊加样回收率为 99.0 7%。日内和日间精密度分别为 1.6 1%和 3.15 %。测定的白芍总苷胶囊中 ,芍药苷的含量结果与HPLC一致。结论 该分析方法简便、快速、准确 相似文献
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高效毛细管区带电泳法测定羟基喜树碱注射液的含量 总被引:4,自引:0,他引:4
目的 建立羟基喜树碱注射液的毛细管区带电泳测定方法。方法 在Beckman 5 0 0 0型毛细管电泳仪上 ,采用石英毛细管柱 ,以 2 0mmol·L-1硼砂溶液为电极缓冲液 ,2 14nm的检测波长 ,进行定量分析。结果 在 1~ 10 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系 ,其回归方程为 :Y =0 .0 0 5 5 2X +0 .0 0 3 5 ,r=0 .9996 ,回收率大于 95 .6 8% ,最小检测限为 0 .5 μg·ml-1(S/N =3)。结论 毛细管区带电泳可以用于羟基喜树碱注射液的定量分析 ,具有高效、快速、简便、样品及试剂消耗少等优点 相似文献
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毛细管电泳法测定当归及其制剂中阿魏酸的含量 总被引:5,自引:0,他引:5
目的 建立HPCE法测定当归及其制剂中阿魏酸含量的方法。方法 空心熔融石英毛细管 (75 μm× 1 0 0cm) ,1 0mmol·L-1 硼砂溶液为电泳介质 ,30kV运行电压 ,温度 2 5℃ ,重力进样 5s,检测波长 2 1 4nm。结果 阿魏酸在 5~ 1 0 0 μg·ml-1 范围内 ,可定量检测。回归方程为 :Y =- 7.735 +0 .0 2 6 3X ,r=0 .9993,精密度试验 RSD 为 2 .5 9% ,样品重复性 RSD 为 1 .2 0 % ,三种样品含量的RSD为 2 .2 9%。结论 毛细管电泳法可用于当归及其制剂中阿魏酸的测定 ,方法简便 ,可行 相似文献
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毛细管区带电泳法测定头孢氨苄胶囊的含量 总被引:4,自引:0,他引:4
目的毛细管区带电泳法测定头孢氨苄胶囊的含量。方法毛细管区带电泳法,有效毛细管长度40cm×75μm;硼砂缓冲液25mmol·L-1(pH7.89),分离电压14kV,温度25℃,检测波长214nm,枸橼酸昔多芬为内标。结果头孢氨苄在33.9~678μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),回收率在97.9%~102.4%之间。结论本法简单、快速、灵敏,可用于头孢氨苄胶囊的含量测定。 相似文献
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毛细管电泳法测定尿路康颗粒中水苏碱的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立一种以毛细管电泳法测定尿路康颗粒中盐酸水苏碱含量的方法。方法以水为溶剂,用外标法进行含量测定;采用毛细管区带电泳(CZE)分离模式,运行缓冲液2.0mmol·L^-1(pH5.0)磷酸盐缓冲液;分离温度25℃;分离电压20kV;进样压力为0.5Psi,持续5s;检测波长195nm。结果盐酸水苏碱在0.0149—0.993mg·ml^-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),回归方程为:A=90735C-785.36;加样回收率为97.1%(n=6),RSD为2.2%。结论此方法准确可靠,操作简便易行,可用于控制尿路康颗粒的质量。 相似文献
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毛细管电泳法测定蒲黄饮片黄酮苷含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的探寻蒲黄饮片炮制前后黄酮苷含量的变化。方法采用毛细管电泳法测定市售蒲黄、炒蒲黄和蒲黄炭及炮制前后蒲黄中黄酮苷含量。结果毛细管电泳缓冲体系为pH 8.4的20 mmol.ml-1硼砂溶液。香蒲新苷在1.96~78.4μg.ml-1浓度范围内线性关系良好,精密度RSD小于3.03%。异鼠李素-3-O-新橙皮苷在2.04~102μg.ml-1浓度范围内线性关系良好,精密度RSD小于2.59%。市售的5种蒲黄中的黄酮苷(香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷)含量大于0.27%;市售的3种炒蒲黄中黄酮苷含量大于0.19%;蒲黄炭中的黄酮苷含量都很低。蒲黄中的黄酮含量与烘制法炮制的温度和时间有关。结论市售的5种蒲黄中有4种蒲黄黄酮苷含量符合《中国药典》的规定,市售的3种炒蒲黄中的黄酮苷含量均明显高于蒲黄炭。用烘制法炮制蒲黄温度控制在140℃8~12 min或170℃4 min时,黄酮苷含量降低并与市售的炒蒲黄相近。 相似文献
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高效毛细管电泳(HPCE)的分析应用进展 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:综述毛细管电泳的定量分析应用。方法:通过总结毛细管电泳在蛋白质,核酸等生命物质及各种药物,离子方面的分析应用,展望毛细管电泳的广泛前景。结果与结论:毛细管电泳在分析方面具有以往分析方法无法比拟的优越性。 相似文献
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高效毛细管电泳测定头孢他啶对映体含量 总被引:1,自引:1,他引:0
目的 :建立测定头孢他啶对映体含量的毛细管电泳方法。方法 :在不同电极性的条件下 ,运用 β -环糊精 (β CD)手性添加剂毛细管电泳方法 ,并考察了背景电解质pH值及 β -环糊精浓度对手性拆分的影响。 结果 :拆分头孢他啶对映体的最佳条件为 :缓冲液为 5 0mmol·L-1NaH2 PO4 ,0 .0 4mmol·L-1β-CD ,3.0mmol·L-1Tris;分离电压为 2 8kV ;pH为 7.15。结论 :头孢他啶对映体在优化的实验条件下得到了基线分离。用该方法测定不同厂家的头孢他啶中两种对映体的含量 ,结果明显不同 ,应建立控制头孢他啶对映体质量的方法。所建立的方法可为药品质量控制及临床有效的选择抗菌药物提供理论依据 相似文献
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高效毛细管电泳法同时测定苦豆子总碱注射液中3种生物碱的含量 总被引:9,自引:0,他引:9
目的应用高效毛细管电泳法测定苦豆子总碱注射液中苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱的含量。方法运行缓冲液为100mmol·L-1硼砂,pH=9.2;运行电压8kV(恒压分析);柱温25℃;检测波长215nm;盐酸麻黄碱为内标。结果槐定碱、苦参碱、氧化苦参碱的线性范围分别为52.4~524、48.8~488、20.4~204μg·ml-1,平均回收率分别为98.22%、97.73%、98.82%,RSD分别为1.38%、2.15%、1.99%(n=6)。结论该方法简便、准确、重现性好,可作为苦豆子总碱注射液中生物碱的质量控制方法。 相似文献
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高效毛细管电泳法测定痹痛宁贴剂中东茛菪碱及乌头碱的含量 总被引:7,自引:0,他引:7
目的 建立痹痛宁贴剂中东莨菪碱、乌头碱的含量测定方法。方法 采用高效毛细管电泳法测定。以 5 0mmol·L-1pH6 .0磷酸盐缓冲液 (含 2 0 %无水乙醇 )为电泳介质 ,未涂层石英毛细管 (5 0 μm× 32cm ,有效长度 2 3.5cm)为分离通道 ,压力进样 (2kPa× 5s) ,分离电压 8kV ,检测波长 2 0 0nm ,操作温度 30℃。结果 制剂中两种生物碱能较好分离。加样回收率东莨菪碱为 98.4 % ,乌头碱为 96 .6 % ,RSD分别为 1.6 1%、1.17% (n =5 )。结论 该方法快速简便、灵敏度高 ,重现性好。 相似文献
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毛细管区带电泳法测定甘草浸膏粉中甘草酸和甘草次酸的含量 总被引:4,自引:0,他引:4
目的 建立测定甘草浸膏粉中甘草酸和甘草次酸含量的方法。方法 用毛细管区带电泳法 ,紫外检测波长 2 2 8nm ,电压 14kV ,以 5 0mmol·L-1硼砂溶液为背景电解质 ,氢氯噻嗪为内标 ,对甘草浸膏粉中的甘草酸和甘草次酸进行定量分析。结果 甘草酸和甘草次酸的相对峰面积 (氢氯噻嗪为内标 )与各自的质量浓度呈良好的线性关系 ,甘草酸和甘草次酸的平均回收率分别为 98.2 %、96 .8% .结论 该法操作简便、准确、快速 相似文献
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头孢菌素类又称先锋霉素类 ,是在头孢菌素的母核 7-氨基头孢烷酸 (7-ACA)上 ,用化学方法接上不同的测链而制成的半合成抗生素。本类药物具有广谱、杀菌、耐酸、耐酶 (β-内酰胺酶 )、毒副作用小等特点。因此颇受重视 ,临床研究的较多 ,应用较广 ,开发的品种也多。根据其合成的时间早晚、抗菌特点和药动学以及毒副作用等方面 ,以“代”分类 ,现已开发出四代头孢菌素。对于头孢类药物的质量控制多以效价为控制方法 ,同时已有文献报道[1~ 3 ] 对头孢类药物进行手性拆分 ,而尚少发现文献对头孢噻吩和头孢拉啶的进行质量控制方面的研究 ,给药… 相似文献
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目的:比较毛细管电泳法测定去甲肾上腺素(NE)中流体力学和区带浓缩两种进样方法对检测灵敏度的影响。方法:区带浓缩法:2mmol.L^-1硼酸压力进样10s,样品电进样80s,(样品溶于2mmol.L^-1硼酸溶液中);流体力学法:样品压力进样80s缩法进样有很高的浓缩因子,检测限从流体力学法的1μg.ml^-1降至1ng.ml^-1,灵敏度提高了1000倍。 相似文献
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高效毛细管电泳在临床疾病诊断上的应用进展 总被引:3,自引:1,他引:2
几十年来,医学遗传学在疾病的诊断中发挥了重要的作用,研究发现疾病的发生与患者基因组中的基因突变或多态性有直接或间接的关系.相应的诊断技术也发展到对DNA分子进行直接分析的基因诊断技术阶段,通过对疾病相关基因的分析进行疾病诊断或预警,对于那些尚未确定致病基因的疾病也可利用DNA遗传标志进行遗传连锁分析,对 相似文献
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目的建立毛细管电泳法(capillary zone electrophoresis,CZE)同时分离测定罗布麻叶中的芦丁、异槲皮苷和槲皮素3种黄酮类化合物。方法采用熔融石英毛细管(58.5 cm×75μm),有效长度为48.5 cm(未涂层);缓冲体系为50mmol/L Na2B4O7(pH9.6+15%乙腈);分离电压20 kV(+)→(-);电泳时间20 min;电泳温度25℃;压力进样0.5 psi×20s;柱上检测UV 350 nm(二极管阵列检测器)。结果 3种黄酮类化合物在25 min内得到较好分离,芦丁、异槲皮苷、槲皮素的线性范围分别为4.4~442、.82~28.2、3.8~38μg/ml,相关系数为0.9968、0.99950、.9991,与峰面积线性关系良好;样品平均回收率分别为97.3%、98.4%和98.3%。结论本方法准确可靠,可用于罗布麻叶中黄酮类成分的含量测定。 相似文献
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应用毛细管区带电泳法直接测定腹水中左旋氧氟沙星含量。采用50mmol.L^-1磷酸盐缓冲液(磷酸调节pH2.44),其中加入40mmol.L^-1离子对试剂。运行电压20KV,柱温25摄氏度,检测波长214nm,虹吸法进行30秒,熔融石英毛细管60cm×75um(有效长度52cm),未涂渍,16min内完成检测,依诺沙星为内标,左旋氧氟沙星浓度为1-8mg.L^-1范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9995,方法平均回收率为97.75%,人及日间差均小于10%,最低检测限0.3mg.L^-1,样品无需预处理,直接进样分析测定,方法简便可行。 相似文献
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目的 建立非水毛细管电泳法同时测定胃肠宁片中巴马汀、小檗碱和药根碱的含量.方法 以75 mmol/L醋酸铵甲醇溶液(pH 6.5)为电泳介质,运行电压15 kV,压力进样5s,柱温25℃,检测波长260 nm.结果 该方法能使3种药物在16 min内得到完全分离,巴马汀、小檗碱和药根碱分别在1.494~19.92 mg... 相似文献