复方姜黄素脂质立方液晶纳米粒中姜黄素和胡椒碱的包封率测定

目的 建立复方姜黄素脂质立方液晶纳米粒姜黄素和胡椒碱包封率的测定方法。方法 采用HPLC法测定,色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm × 250 mm,4.6 μm),流动相为乙腈-0.4 %磷酸(48 ∶ 52),流速为1 mL·min-1,检测波长为343 nm,430 nm(波长转换时间:16.5 min);采用微柱离心法和透析法测定包封率。结果 姜黄素在1.8081~18.081 ng范围内线性良好(r=0.9998);胡椒碱在3.3331～33.331 ng范围内线性良好(r=0.9999);微柱离心法和透析法测定姜黄素、胡椒碱的包封率分别为59.52 %、56.02 %和60.13 %、55.86 %。结论 采用微柱离心法和HPLC法可以快速、准确地测定复方姜黄素脂质立方液晶纳米粒姜黄素和胡椒碱的包封率。     

白热斯丸质量标准研究

目的:建立白热斯丸质量控制的定性与定量方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中胡椒碱和槲皮素进行色谱鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中槲皮素和胡椒碱,色谱柱:Shimadzu VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流速:1 mL·min~(-1);进样量:10μL;柱温:30℃。槲皮素以甲醇-0.2%磷酸溶液(56∶44)为流动相,检测波长:367 nm。胡椒碱以甲醇-水(77∶23)为流动相,检测波长:343 nm。结果:薄层色谱图中能清晰检出槲皮素与胡椒碱;槲皮素在6.25～200μg·mL~(-1)线性关系良好,胡椒碱在6.25～200μg·mL~(-1)线性关系良好(r分别为0.999 5、0.999 9);槲皮素与胡椒碱平均回收率分别为95.7%和104.8%。结论:本方法专属性强、快速、简便,可作为白热斯丸的质量控制。     

HPLC法同时测定荜茇三味散中胡椒碱和荜茇宁的含量

目的:建立测定由山楂、诃子和荜茇组成的蒙药荜茇三味散中胡椒碱和荜茇宁含量的HPLC方法。方法:在室温下,使用Waters Symmetry C18(250mm×4.6mm,5.0!m)柱;采用水-乙腈(50∶50)为流动相,流速1mL·min~(-1),进样量为10μL;检测波长343nm。结果:荜茇宁和胡椒碱分别在0.25～12.50μg·mL~(-1)(r=0.999 0)和400～800μg·mL~(-1)(r=0.999 0)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.63%和97.09%(n=5)。荜茇三味散中胡椒碱和荜茇宁含量分别为42.014μg·mg~(-1)和458.76μg·mg~(-1)。结论:该方法简便、精准、回收率高,可用于蒙药荜茇三味散中胡椒碱和荜茇宁含量的同时测定。     

反相高效液相色谱法测定牙痛药水中胡椒碱的含量

目的:建立牙痛药水中胡椒碱的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为DiamonsilTM(钻石)C18(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇-水(75∶25),柱温为30℃,检测波长为343 nm。结果:胡椒碱的进样量在0.018 6~0.148 8μg的范围内呈现良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.08%,RSD为1.75%。结论:采用反相高效液相色谱法测定胡椒碱含量,方法简便、灵敏、准确,可用于牙痛药水的质量控制。     

HPLC法测定蒙药阿那日十四味散中胡椒碱的含量

目的:建立蒙药阿那日十四味散中胡椒碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。应用DiamonsiLC18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(77:23)为流动相;流速为0.8mL.min-1;检测波长为343nm;柱温为室温。结果:胡椒碱在0.052μg～0.26μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.77%、RSD为0.50%(n=6)。结论:该方法精密度高,分离度好,可用于蒙药阿那日十四味散中胡椒碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定蒙药制剂敖勒盖-13中胡椒碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定蒙药制剂敖勒盖-13中胡椒碱的含量。方法:采用Diamonsi L C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(77:23)为流动相;流速1.0 m L·min~(-1);检测波长343 nm;柱温为30℃。结果:胡椒碱在4~40μg·m L~(-1)(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率为97.94%(n=9),RSD为0.62%。结论:本方法简便准确、稳定可靠,可用于蒙药制剂敖勒盖-13的含量测定。     

高效液相色谱法测定蒙药制剂色布如-9中胡椒碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定蒙药制剂色布如-9中胡椒碱的含量。方法:采用Diamonsi L C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(77:23)为流动相;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长343 nm;柱温为30℃。结果:胡椒碱在4~40μg·mL~(-1)(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率为100.74%(n=9),RSD为0.18%。结论:本方法简便准确、稳定可靠,可用于蒙药制剂色布如-9的含量测定。     

RP-HPLC同时测定复方沙棘籽油栓中蛇床子素和欧前胡素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定复方沙棘籽油栓(沙棘籽油,蛇床子,苦参等)中蛇床子素和欧前胡素的含量的方法。方法:色谱柱为Phenomnex(luna)C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温:25°C;流动相为甲醇-水(65∶35),流速:1.0mL/min;检测波长:310 nm。结果:蛇床子素和欧前胡素分别在0.051~0.816μg(r=0.999 6)和0.026~0.416μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.4%和97.6%,RSD分别为1.4%(n=6)和2.0%(n=6)。结论:本法简便、结果准确、重现性好,可用于复方沙棘籽油栓中蛇床子素和欧前胡素的含量测定。     

姜黄素-胡椒碱复方自微乳结肠稳定性研究

目的考察姜黄素—胡椒碱复方自微乳给药系统对姜黄素在结肠部位稳定性的改善作用,为其治疗结肠炎或结肠癌等结肠局部疾病提供科学依据。方法通过HPLC测定姜黄素的含量,37℃体外考察并比较姜黄素溶液、姜黄素—胡椒碱混合溶液及姜黄素—胡椒碱复方自微乳在人工结肠液及小鼠结肠组织匀浆液中的稳定性。结果 37℃人工结肠液中孵育24小时后,姜黄素溶液、姜黄素—胡椒碱混合溶液和姜黄素—胡椒碱复方自微乳中姜黄素的降解百分率分别为19.93%、12.67%和10.50%,降解过程符合一级动力学方程,半衰期分别为19.67小时、57.87小时和75.23小时;37℃小鼠结肠组织匀浆液中孵育8小时后,姜黄素溶液、姜黄素—胡椒碱混合溶液和姜黄素-胡椒碱复方自微乳中姜黄素的降解百分率分别为19.96%、14.49%和4.63%。结论姜黄素-胡椒碱复方自微乳给药系统可以显著改善姜黄素在结肠部位的的稳定性(P0.05),有望增强对结肠局部疾病的治疗效果。     

HPLC法测定补骨脂微囊中补骨脂素及异补骨脂素的含量

目的建立补骨脂微囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Diamonsil(Ⅱ)-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,以甲醇:水(52∶48)为流动相,流速为1 m L·min-1,测定波长为245 nm。结果补骨脂微囊中补骨脂素含量在0.058~0.29μg之间,异补骨脂素含量在0.047~0.235μg之间线性关系良好。补骨脂素线性回归方程为:Y=211373X-649200,r=0.9998;异补骨脂素为Y=152289X-167131,r=0.9996。补骨脂微囊中补骨脂素和异补骨脂素的总含量均值为16.8 mg·g-1。结论该测定方法稳定、简便、重复性好,可以有效控制补骨脂微囊的质量。     

HPLC法同时测定四味姜黄汤散中3种成分

目的建立HPLC法同时测定藏药四味姜黄汤散(姜黄、小檗皮、余甘子、蒺藜)中盐酸小檗碱、槲皮素和姜黄素的含有量。方法四味姜黄汤散甲醇-10%盐酸提取液的分析采用菲罗门Luna-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长为360 nm(盐酸小檗碱、槲皮素)和428 nm(姜黄素);柱温30℃。结果盐酸小檗碱、槲皮素和姜黄素的线性范围分别为39.6~198μg/m L、0.326~1.63μg/m L和25.6~128μg/m L(r≥0.999 8)。3种成分的平均回收率在96.9%~98.9%之间。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于四味姜黄散的质量控制。     

HPLC法测定蒙药甘露益肝胶囊中胡椒碱的含量

目的:建立蒙药甘露益肝胶囊中胡椒碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.应用DiamonsilC18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(77:23)为流动相;流速为0.8ml·min-1;检测波长为343nm;柱温为室温.结果:胡椒碱在0.083 2μg-0.499 2μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.75%、RSD为2.54%(n=6).结论:该方法精密度高,分离度好,可用于蒙药甘露益肝胶囊中胡椒碱的含量测定.     

HPLC法同时测定复方川芎片中6种化学成分的含量

目的:建立复方川芎片中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种指标性成分含量检测方法,为市售不同厂家的复方川芎片的质量控制提供科学依据。方法:采用HPLC法同时测定复方中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种化学成分的含量,色谱柱为Thermo BDS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,柱温为30℃,检测波长为320 nm。结果:阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯分离度良好;分别在4.743~94.86μg/mL(r=0.9999)、7.095~141.9μg/mL(r=0.9998)、6.235~124.7μg/mL(r=0.9999)、5.100~102.0μg/mL(r=0.9998)、4.489~89.78μg/mL(r=0.9999)、5.525~110.5μg/mL(r=0.9997)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.82%(RSD=1.10%)、100.79%(RSD=1.20%)、100.07%(RSD=0.43%)、101.22%(RSD=1.23%)、100.99%(RSD=1.31%)、98.98%(RSD=1.51%)。结论:本研究建立了同时定量分析6种化学成分含量的方法,该法操作方便、准确,便于有效、快速地评价复方川芎片的质量。     

高效液相色谱法测定蒙药阿那日八味散中胡椒碱的含量

目的:建立蒙成药阿那日八味散中胡椒碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent XDB C18柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(80:20);检测波长:343nm;流速:1.0mL·min~(-1);柱温:室温;进样量:20μL。结果:胡椒碱在9.030μg·mL~(-1)~60.20μg·mL~(-1)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,回归方程为y=207.06x-392.70,r=0.9997,平均加样回收率为98.75%,RSD为1.3%。结论:本方法操作简单,重复性好,结果准确,为阿那日八味散的质量控制提供了方法。     

HPLC法同时测定百事乐胶囊中5种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定百事乐胶囊中金丝桃苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、姜黄素5种有效成分的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈,梯度洗脱;进样量20 mL;流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长348 nm(0~25 min),203 nm(26~64 min),425nm(65~95 min)。结果:金丝桃苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、姜黄素在6.3~31.5μg/mL、97.5~487.5μg/mL、66~330μg/mL、101~505μg/mL、1~5μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9997、0.9995、0.9996、0.9996、0.9997;平均加样回收率均大于95.0%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,稳定性和重现性良好,可为百事乐胶囊的质量控制提供依据。     

反相高效液相色谱法测定肝脂平胶囊中姜黄素的含量

目的建立肝脂平胶囊中姜黄素的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Zorbax SB-C18(4.6 mm×250mm);流动相:乙腈-水(醋酸7.6%)(55∶45);流速:1 m l/m in;检测波长:420 nm;柱温:35℃。结果在1.92~9.60μg范围内峰面积与姜黄素浓度呈线性关系,平均回收率为98.22%。结论利用HPLC法测定姜黄素含量操作简单,结果准确。     

HPLC法测定胡椒根中胡椒碱的含量

目的 建立胡椒根药材中胡椒碱的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱:LunaC18柱(250 mm x 4.60 mm,5μm);流动相:甲醇-水(77∶23);流速:1.0 mL·min-1;检测波长为343 nm;柱温:35℃.结果 胡椒碱在0.164μg～0.984μg范围内,具有良好的线性关系,r=0.999 6;平均回收率为98.09%,RSD=2.67%(n=9).三批胡椒根药材胡椒碱含量为6.67-6.77 mg·g-1.结论 胡椒根含有胡椒碱,该含量测定法可用于控制胡椒根药材的质量.     

基于快速液相色谱技术对祛浊通痹复方质量控制的研究

目的测定祛浊通痹复方中落新妇苷、薯蓣皂苷元、姜黄素、槲皮素4种成分,建立祛浊通痹复方质量控制的方法。方法采用快速液相色谱法(RPLC)对复方中的落新妇苷、薯蓣皂苷元、姜黄素、槲皮素进行含量测定。结果落新妇苷、薯蓣皂苷元、姜黄素、槲皮素的线性范围分别为0.105~0.525μg(R2=0.9993)、0.637~3.185μg(R2=0.9998)、0.021~0.105μg(R2=0.9999)、0.0625~0.313μg(R2=0.9977),平均加样回收率分别为101.29%、97.35%、101.97%、99.18%。结论该方法准确,重现性和稳定性好,可用于祛浊通痹方的质量控制。     

HPLC法测定蒙药阿那日五味散中胡椒碱的含量

目的:建立蒙药阿那日五味散中胡椒碱的高效液相含量测定方法。方法:使用C18色谱柱(150mm×40mm),甲醇—水(77∶23)为流动相,流速为:0.6mL/min,检测波长:343nm。结果:胡椒碱的线性范围为0.0285~0.1425μg,(r=0.9999)。平均回收率为98.33%,RSD=0.98%。结论:该实验方法简便易行,结果准确可靠,可用于蒙药阿那日五味散质量控制指标。     

复方三七通络片含量测定方法研究

目的:建立HPLC法测定复方三七通络片中人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法:采用Venusil XBP C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相梯度洗脱,流动相梯度:0min(20?)→15min(36%A)→60min(20%A)→66min(20%A)。流速:1.0ml.min1,柱温:30℃,检测波长:203nm。结果:人参皂苷Rg1、Rb1线性范围分别为2.45~12.25μg、2.65~13.25μg。该方法加样回收率:人参皂苷Rg1为94.5%、人参皂苷Rb1为93.9%,RSD分别为1.7%、1.6%。结论:该方法操作简便、准确、可靠,精密度好,可用于复方三七通络片的含量测定。