HPLC法测定维格列汀片中的有关物质

目的:建立测定维格列汀片中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Xterra MS C_(18),流动相为[磷酸盐缓冲液-水-乙腈-甲醇(400∶600∶15∶15,V/V/V/V)]-[磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇(400∶450∶150,V/V/V)](梯度洗脱),流速为1.2mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:杂质A、B、C、D检测质量浓度线性范围分别为18.80~188.0μg/mL(r=0.999 5)、22.64~226.4μg/mL(r=0.999 6)、21.74~217.4μg/mL(r=0.999 7)、19.12~191.2μg/mL(r=0.999 8);检测限分别为4.18、2.68、1.12、1.34μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为97.9%~103.1%(RSD=2.01%,n=9)、98.8%~104.1%(RSD=1.93%,n=9)、98.0%~103.6%(RSD=1.81%,n=9)、100.8%~104.1%(RSD=0.98%,n=9)。结论:该方法操作简单、结果准确,可用于维格列汀片中有关物质的测定。     

维格列汀原料药有关物质测定方法的研究

目的建立高效液相色谱法测定维格列汀原料药的有关物质。方法采用Waters XTerra MS C_(18)柱(4.6mm×50mm,3.5μm),以磷酸盐缓冲液-水-乙腈-甲醇(80:120:3:3)为流动相A,以磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇(8:9:3)为流动相B,梯度洗脱,检测波长为210nm;流速1.5m L/min。结果维格列汀与相邻杂质峰以及各杂质峰之间的分离度均大于1.3,检测限为1.2~1.6ng,定量限为2.4~3.3ng。结论该方法适用于维格列汀关物质的测定。     

HPLC法测定维格列汀片中主药和有关物质的含量

目的:建立测定维格列汀片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex LunaC18,流动相为0.01mo·lL-1磷酸氢二钾溶液-乙腈(75∶25),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,进样量为20μL。结果:维格列汀检测浓度的线性范围为25.0～225.0μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为99.60%(RSD=0.77%)。3批样品中主药标示含量分别为99.46%、98.94%、99.61%,有关物质含量分别为0.37%、0.22%、0.56%。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于维格列汀片的质量控制。     

抗糖尿病新药维格列汀

维格列汀(vildagliptin)是继西他列汀(sitagliptin)后的又一个二肽基肽酶-Ⅳ(DPP-Ⅳ)抑制剂,用于治疗2-型糖尿病.临床研究表明,维格列汀是一个口服有效、市场前景良好的药物,单用或与二甲双胍、胰岛素合用都有明显的降血糖作用,且服用安全,耐受性好,不良反应少.现对其作用机制、药效学、药动学、临床疗效进行综述.     

HPLC法测定维格列汀原料药中对映异构体

目的建立测定维格列汀原料药中对映异构体的HPLC测定方法。方法采用Chirapak IC-3手性色谱柱(250 mm×4.6 mm,3μm);流动相:正己烷–乙醇–三乙胺(150∶750∶1);检测波长:210 nm;体积流量:0.6 mL/min;进样量:20μL;柱温:35℃。结果在上述色谱条件下,维格列汀与其对映异构体的分离度大于5;最低定量限为1.2μg/mL,最低检测限为0.3μg/mL;维格列汀和对映异构体在1.2～30.0μg/mL与峰面积呈良好的线性关系。对映异构体的加样回收率为99.67%,RSD值为2.1%;色谱参数变动对对映异构体的检测没有影响。结论本方法灵敏度高,重现性好,适用于维格列汀中对映异构体杂质的检查。     

HPLC法检查苯甲酸阿格列汀原料药的有关物质

目的:建立检查苯甲酸阿格列汀原料药中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱梯度洗脱法。色谱柱为C18,流动相A为0.2%磷酸溶液(pH 3.0),流动相B为乙腈,以1.0 ml/min流速进行梯度洗脱,检测波长为225 nm,进样量为20μl。采用不加校正因子主成分自身对照法检查特定杂质F-1的量。结果:苯甲酸阿格列汀与F-1及其他未知杂质均分离良好,前二者检查质量浓度线性范围分别为0.187 2⁰.748 8、0.184 50.748 8、0.184 5⁰.738 0μg/ml(r=0.999 7、0.999 9);F-1的检测限和定量限分别为2.5、7.5 ng,平均回收率为100.9%(RSD=1.10%,n=3);3批样品中F-1量均≤0.06%。结论:建立的方法灵敏快速、结果准确可靠,可作为苯甲酸阿格列汀原料药的有关物质检查方法。     

HPLC法测定维格列汀片中主药的含量

目的建立测定维格列汀片中主药含量的方法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱为Waters XTerra MS C18柱(4.6mm×50mm,3.5μm),磷酸盐缓冲液-水-乙腈-甲醇(400∶600∶15∶15)为流动相A,磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇(400∶450∶150)为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.5mL/min,检测波长为210nm,柱温为35℃,进样量为10μL.结果维格列汀检测浓度的线性范围为0.10013～0.30039mg/mL(r=0.9999);平均回收率为99.93％(RSD=0.91％).3批样品中主药标示含量分别为99.81％、99.65％、99.90％.结论本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于维格列汀片含量测定.     

HPLC法测定还原型谷胱甘肽原料药有关物质

目的  建立一种测定还原型谷胱甘肽中有关物质的反相高效液相色谱法。方法  色谱柱：Agilent Zorbax SB-Aq;以磷酸盐缓冲溶液-甲醇体系为流动相;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30 ℃;检测波长为210 nm。结果  该方法精密度试验RSD≤5.0%;谷胱甘肽及杂质A、B、C、D在线性范围内线性相关系数 r≥0.999 7,检出限分别为0.002 9、0.003 4、0.003 1、0.005 5、0.004 1 μg,定量限分别为0.005 8、0.006 7、0.006 1、0.011、0.0081 μg;加标回收率分别为100.9%、99.4%、98.2%、103.2%。结论  该方法准确、灵敏,适用于谷胱甘肽中有关物质的检测。     

HPLC法测定利格列汀原料药的有关物质

目的：采用HPLC法测定利格列汀原料药的有关物质。方法采用C18（150mm ×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相A为0．1％磷酸;流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速为1mL? min －1,检测波长为225nm。结果利格列汀及其已知杂质（杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E）的线性范围分别为0．05～1．2μg? mL －1;平均回收率分别为97．5％、100．2％、103．6％、97．6％和99．0％。结论本法简便、准确、可靠、适合于利格列汀原料药有关物质测定。     

HPLC法测定米格列奈的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定米格列奈的有关物质。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-磷酸二氢铵溶液(0.05mol.L-1)(37∶27∶36)为流动相,流速:1.0mL.min-1,检测波长210nm。结果米格列奈主峰能与相邻杂质峰较好分离。结论本法简便,准确,可对米格列奈的有关物质进行控制。     

HPLC法测定奥拉西坦原料药中的有关物质

目的:建立测定奥拉西坦原料药有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为月旭XB-C18,流动相为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.0),流速为0.8 ml/min,检测波长为214 nm。结果:在选定的色谱条件下,主峰和相邻杂质峰能较好地分离;奥拉西坦检测质量浓度线性范围为0.210 4⁰.631 2μg/m(lr=0.999 7,n=5),检测限为0.95 ng。结论:本方法准确、简便,专属性强,灵敏度高,可用于奥拉西坦原料药的质量控制。     

HPLC法测定米格列奈钙原料药含量及有关物质

目的:用HPLC法测定米格列奈钙原料药的含量及其有关物质,为米格列奈钙原料药的含量和有关物质测定提供检测方法,制定质控标准。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.1 mol.L-1磷酸二氢铵缓冲盐(磷酸调节pH=3.0)-甲醇-乙腈(25∶35∶40)作为流动相;检测波长为210 nm;柱温30℃;流速约为1.0mL.min-1。结果:主峰能与相邻杂质峰较好分离,米格列奈钙的浓度在14~350μg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3。结论:该法简便、准确、专属性好,可以用于米格列奈钙原料药的含量及有关物质的测定。     

维格列汀在管理老年2型糖尿病患者中的作用

老年人2型糖尿病患者是糖尿病防治的重点人群,由于该类人群可能患有多种疾病,机体机能减退,认知能力下降,且合并用药较多,增加了药物相互作用的风险。维格列汀低血糖风险低、耐受性良好,同时能降低老年患者药物相互作用的风险,在治疗方案选择中具有一定优势。     

HPLC法测定苯甲酸阿格列汀的有关物质含量

目的建立高效液相色潽法测定苯甲酸阿格列汀有关物质含量的方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈为流动相A,体积分数为0.05%的三氟乙酸为流动相B,流速为1.0 m L·min-1,梯度洗脱;检测波长为278 nm;进样量为20μL;柱温为30℃。结果苯甲酸阿格列汀与有关物质A~G及未知杂质均能良好分离;各有关物质的质量浓度在0.1~2.0 mg·L-1内线性关系良好,r≥0.994(n=8);回收率为96.4%~104.3%(RSD≤1.7,n=9)。经对三批样品测定,有关物质的含量质量分数均低于限度(0.1%)。结论作者建立的方法简便准确、专属性强且灵敏度高,可作为苯甲酸阿格列汀有关物质的测定方法。     

依巴斯汀原料药及其片剂有关物质测定方法的改进

目的改进依巴斯汀原料药及其片剂有关物质的测定方法。方法色谱柱采用YMC-pack ODS-A C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-磷酸盐缓冲液(p H 7.0)(75∶25)为流动相,柱温为35℃,流速为1.0 m L·min?1,检测波长为210 nm。结果所建立色谱条件可有效检测出依巴斯汀原料药和片剂中杂质,杂质C和杂质D的检出限均为0.11μg·m L?1,其校正因子均为1.4。结论该方法测定依巴斯汀及其片剂有关物质简便、专属性强,测定结果准确可靠。     

维格列汀在2型糖尿病合并慢性肾脏病患者中的应用

2型糖尿病（type 2 diabetes mellitus,T2DM）合并慢性肾脏病（chronic kidney disease,CKD）患者是一个不容忽视的人群。肾病既是T2DM的主要并发症之一,也是导致终末期肾病的主要原因。降糖治疗是延缓肾病进展的有效手段,但降糖获益可被治疗过程中的不良反应,如低血糖、体重增加等损害,因此选择合适的治疗方案对于此类患者至关重要。本文旨在论述新一代口服降糖药物——二肽基肽酶4（dipeptidyl peptidase 4,DPP-4）抑制剂维格列汀在T2DM合并CKD患者中的应用经验。     

HPLC测定利格列汀的有关物质

目的 建立梯度洗脱高效液相色谱法测定利格列汀原料杂质的方法。方法 色谱柱为Agilent C₁₈柱,流动相A为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠2.0 g,加水1 000 mL溶解,并用磷酸调节pH值至2.5±0.1),流动相B为甲醇-乙腈(55∶45),以1.0 mL·min^-1流速;检测波长为226 nm;柱温为30 ℃,进样量为10 μL。结果 8-[(3R)-哌啶-3-氨基]-7-(2-丁炔基)-3,7-二氢-3-甲基-1-[(4-甲基-2-喹唑啉基)甲基]-1H-嘌呤-2,6-二酮(杂质A)、8-[(3R)-3-氨基-1-哌啶基]-7-(3-溴-2-丁烯基)-3,7-二氢-3-甲基-1-[(4-甲基-2-喹唑啉基)甲基]-1H-嘌呤-2,6-二酮(杂质B)、8-[(3R)-3-甲酰胺基-1-哌啶基]-(7-(2-丁炔基)-3,7-二氢-3-甲基-1-[(4-甲基-2-喹唑啉基)甲基]-1H-嘌呤-2,6-二酮(杂质C)和利格列汀及其他未知杂质均能达到很好的分离,且杂质A、杂质B、杂质C与利格列汀分别在0.59~5.91 μg·mL^-1(r=0.999 9),0.59~5.86 μg·mL^-1(r=0.999 8)、0.58~5.79 μg·mL^-1(r=0.999?5)和1.32~13.22 μg·mL^-1(r=0.999 7)内具有良好的线性关系。杂质A、杂质B、杂质C平均回收率(n=9)分别为99.12% (RSD=2.9%)、99.35%(RSD=2.4%)和98.52%(RSD=1.1%)。结论 本方法灵敏快速、准确、可靠,专属性强,可作为利格列汀的杂质检查。     

HPLC法测定托拉塞米胶囊中的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定托拉塞米胶囊有关物质的方法.方法 采用Phenomenex Luna C18(250 mm× 4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1％三乙胺(用磷酸调节pH至3.5)一甲醇(55:45)为流动相,流速为1.0mL·min -1,进样量20μL,检测波长为291nm.结果 托拉塞米杂质Ⅰ在0....     

HPLC法测定布洛芬钠原料药中的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定布洛芬钠原料药有关物质.方法 以Ultimate AQ C18(4.6 mm× 250 mm,5 μm)为色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸水(40:60,V/V)为流动相;检测波长为214 nm;流速为2.0 mL·min-1;柱温为30 ℃.结果 在选定的色谱条件下,6种已知杂质和主成分及其他未知杂质均能有效分离,各杂质线性相关系数均大于0.999,平均回收率均在95%~105%范围内.以布洛芬钠为参比,经测定杂质J、N、C、A、B和E的校正因子分别为0.82、0.68、0.70、1.13、0.71和0.53.结论 该方法专属性强,简便可靠,适用于布洛芬钠原料药有关物质的检查.     

HPLC法测定索非布韦片的有关物质

目的：建立索非布韦片有关物质的HPLC法。方法：采用Waters Symmetry C₁₈(5μm,4.6×150mm)色谱柱,流动相为0.01 mol.L_-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(75:25),流动相B为乙腈,梯度洗脱。流速为1.0 mL.min_-1,检测波长为210nm,柱温30℃,进样量20μL,对有关物质进行定量分析。结果：在该色谱条件下,索非布韦与各杂质均能有效分离,杂质A(中间体)、杂质B(起始原料)、杂质C(降解产物)的定量限分别为1.012、2.005、2.010ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r＞0.999,n=7),杂质加样回收率(n=9)在96.11%～102.20%之间,重复性、精密度、稳定性等符合规定。对3 批索非布韦片进行有关物质测定,结果总杂质量在0.108%～0.129%范围内。结论：方法学验证结果表明,本法可作为索非布韦片有关物质的测定。