HPLC法同时测定栀子金花分散片中7种成分的含量

目的:建立同时测定栀子金花分散片中栀子苷、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dimonsil C18,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:栀子苷、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚检测进样量线性范围分别为0.032 3~0.323μg(r=0.999 8)、0.137 4~1.374μg(r=0.999 9)、0.003 72~0.037 2μg(r=0.999 7)、0.006 9~0.069μg(r=0.999 5)、0.003 32~0.033 2μg(r=0.999 7)、0.008 64~0.086 4μg(r=0.999 7)、0.001 22~0.012 2μg(r=0.999 5);定量限分别为0.032 1、0.137 4、0.003 72、0.006 7、0.003 30、0.008 64、0.001 22μg,检测限分别为0.009 5、0.004 1、0.001 2、0.002 0、0.001 0、0.002 6、0.000 3μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为96.54%~99.52%(RSD=1.17%,n=6)、97.23%~101.23%(RSD=1.36%,n=6)、97.22%~101.25%(RSD=1.83%,n=6)、97.32%~100.23%(RSD=1.09%,n=6)、97.99%~102.71%(RSD=1.73%,n=6)、96.99%~100.23%(RSD=1.21%,n=6)、96.99%~103.01%(RSD=2.31%,n=6)。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于同时测定栀子金花分散片中7种成分的含量。     

HPLC波长切换技术同时测定知柏地黄丸(浓缩丸)中莫诺苷、芒果苷、马钱苷和丹皮酚的含量

目的:建立HPLC法同时测定知柏地黄丸(浓缩丸)中莫诺苷、芒果苷、马钱苷、丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%A→7%A;5~26min,7%A;26~45 min,7%A→20%A;45~55 min,20%A→60%A;55~65 min,60%A),流速1 m L·min-1,柱温40℃,波长切换(0~45 min,在240 nm波长下检测莫诺苷、芒果苷和马钱苷;46~65 min,在274 nm波长下检测丹皮酚)。结果:莫诺苷、芒果苷、马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.055 5~1.11μg(r=0.999 9)、0.040 2~0.804μg(r=0.999 9)、0.076 4~1.528μg(r=0.999 9)、0.098 2~1.964μg(r=0.999 9);平均回收率(n=6)分别为103.9%、102.0%、101.5%、102.2%,RSD分别为1.3%、1.3%、1.6%、0.82%。含量测定结果分别为1.117~1.501、0.375~0.447、1.083~1.562、2.306~2.857 mg·g-1。结论:该方法操作稳定准确,重复性好,可用于知柏地黄丸(浓缩丸)的质量控制。     

明目上清丸质量标准改进北大核心CSCD

目的:对明目上清丸(大黄、黄连、栀子、赤芍、当归和黄芩)的质量标准进行改进。方法:采用TLC法鉴别处方中的栀子、赤芍、当归、黄芩和黄连;采用HPLC法,以甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱的方法测定大黄中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚,以乙腈-0.04 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液为流动相,测定黄连中巴马汀和小檗碱。结果:薄层色谱中特征性斑点明显,分离度好,阴性对照无干扰;大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在6.5~162.8 ng(r=1.000 0)、12.4~311.0 ng(r=1.000 0)、13.8~345.4 ng(r=1.000 0)、3.2~80.8 ng(r=0.999 8)范围内与峰面积均呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为97.0%、98.0%、100.2%和101.4%,RSD分别为1.2%、1.2%、1.4%和1.5%;盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在13.1~326.4 ng(r=0.999 9)和42.8~1 070.0 ng(r=0.999 9)范围内与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为101.9%和97.6%。样品中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定总和为0.23~0.84 mg·g^(-1),大黄酸、巴马汀和小檗碱(以盐酸巴马汀和盐酸小檗碱计)的含量测定结果分别为0.027~0.259、0.591~0.896和2.57~3.90 mg·g^(-1)。结论:鉴别方法专属性强、灵敏度高;定量方法简便快速,结果准确且重复性好。经方法学验证,本法可作为明目上清丸的质量控制方法。     

HPLC波长切换法同时测定藤药中5种成分的含量

目的建立同时测定藤药中5种成分含量的HPLC方法。方法采用Phenomene C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。流动相采用甲醇(A)-水(B)梯度洗脱:0~15 min(45.0%A),15~27 min(45.0%→56.0%A),27~42 min(56.0%→70.0%A),42~50 min(70.0%→45.0%A)。流速0.8 m L/min;柱温25℃;检测波长:0~15 min(248 nm,α-玉柏碱),15~50 min(254 nm,升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷)。结果测得α-玉柏碱、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的平均加样回收率及对应的RSD分别为98.63%(1.60%)、97.82%(1.45%)、99.18%(1.48%)、97.18%(1.29%)和98.19%(1.80%),且在5.15~103.00、8.13~162.60、4.74~94.80、4.09~81.80、4.35~87.00μg/m L内,线性关系良好(r≥0.999 1)。结论采用HPLC波长切换法能有效分析藤药中的5个成分,方法准确可靠,重复性良好,结果稳定,可以作为藤药产品质量控制的方法。     

HPLC-DAD波长切换法同时测定枳黄通泻颗粒中13种成分

目的:建立测定枳黄通泻颗粒中13种有效成分(辛弗林、紫丁香苷、木兰花碱、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚)的方法,为枳黄通泻颗粒含量测定及质量控制提供参考。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18) (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相;梯度洗脱;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长:0～10 min:275 nm (辛弗林);10～35 min:260 nm (紫丁香苷、木兰花碱);35～60 min:280 nm (柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷);60～96 min:254 nm (芦荟大黄素、大黄酸、大黄素);96～104 min:294 nm (厚朴酚、和厚朴酚);104～120 nm:254 mn (大黄酚、大黄素甲醚)。结果:本方法下各成分分离度良好,阴性无干扰,专属性强;辛弗林、紫丁香苷、木兰花碱、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚分别在20.03～200.31μg·mL~(-1)(r=0.999 6)、5.12～51.20 μg·mL~(-1) (r=0.9999)、11.10～110.98 μg·mL~(-1) (r=0.999 8)、24.89～248.92 μg·mL~(-1) (r=0.999 9)、10.11～101.14 μg·mL~(-1) (r=0.999 9)、23.44～234.39μg·mL~(-1) (r=0.999 9)、5.23～52.31μg·mL~(-1) (r=0.999 8)、1.91～19.15 μg·mL~(-1) (r=0.999 8)、4.05～40.48 μg·mL~(-1)(r=0.999 8)、12.52～125.22 μg·mL~(-1) (r=0.999 6)、43.43～434.34 μg·mL~(-1)(r=0.999 7)、10.46～104.60 μg·mL~(-1(r)=0.999 7)、2.39～23.91 μg·mL~(-1)(r=0.999 7)浓度范围内线性关系良好;精密度、稳定性、重复性的RSD小于3.00%;加样回收率在95.17%～104.59%之间,RSD小于3.00%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于枳黄通泻颗粒的含量测定及质量控制。     

HPLC法同时测定虎杖膏中4种成分的含量

目的:建立同时测定虎杖膏中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Xtimate C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚检测质量浓度线性范围分别为10~60μg/mL(r=0.999 4)、2.5~15μg/mL(r=0.999 7)、5~30μg/mL(r=0.999 8)、2~12μg/mL(r=0.999 6);定量限分别为0.87、0.44、0.45、0.15μg/mL,检测限分别为0.46、0.15、0.17、0.07μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为95.00%~102.00%(RSD=2.25%,n=9)、95.00%~103.00%(RSD=2.97%,n=9)、95.00%~99.56%(RSD=2.05%,n=9)、97.50%~102.50%(RSD=1.59%,n=9)。结论:该方法准确可靠、操作简便,可用于虎杖膏中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚含量的同时测定。     

RP-HPLC法同时测定抗菌消炎片中7种成分的含量

目的:建立同时测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用反向高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Extend C_(18),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为327 nm(绿原酸)、280 nm(黄芩苷)和450 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚检测进样量线性范围分别为0.209 4~4.188 0μg(r=0.999 9)、0.372 0~7.440 0μg(r=0.999 9)、0.006 3~0.126 2μg(r=0.999 9)、0.011 6~0.232 2μg(r=0.999 9)、0.005 3~0.106 0μg(r=0.999 8)、0.012 8~0.256 4μg(r=0.999 9)、0.016 5~0.330 3μg(r=0.999 8);定量限分别为2.01、1.93、0.76、1.25、1.24、0.53、1.53 ng,检测限分别为0.98、0.65、0.25、0.42、0.41、0.18、0.52 ng;加样回收率分别为98.41%~100.40%(RSD=0.76%,n=9)、96.17%~100.10%(RSD=1.58%,n=9)、96.11%~100.10%(RSD=1.33%,n=9)、96.29%~100.80%(RSD=1.85%,n=9)、96.88%~100.10%(RSD=1.22%,n=9)、97.81%~101.90%(RSD=1.64%,n=9)、96.46%~101.30%(RSD=1.85%,n=9)。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于抗菌消炎片中7种成分含量的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定除湿止痒软膏中9种成分含量

目的 建立同时测定除湿止痒软膏中9种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Sunfire ODS C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为290 nm(0～15 min,虎杖苷和黄柏碱),220 nm(15～50 min,氧化苦参碱、苦参碱、小檗碱、黄柏酮、梣酮),322 nm(50～60 min,蛇床子素),254 nm(60～70 min,大黄素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果 蛇床子素、小檗碱、黄柏碱、黄柏酮、梣酮、苦参碱、氧化苦参碱、虎杖苷、大黄素的质量浓度分别在4.88～244.0μg/mL(r=0.999 8)、2.86～143.0μg/mL(r=0.999 6)、1.16～58.0μg/mL(r=0.998 7)、1.42～71.0μg/mL(r=0.999 1)、0.58～29.0μg/mL(r=0.999 5)、0.86～43.0μg/mL(r=0.999 4)、0.96～48.0μg/mL(r=0.998 9)、1.84～92.0μg...     

HPLC波长切换法同时测定理气散结颗粒中4个成分的含量

目的建立同时测定理气散结颗粒中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮的HPLC波长切换联合梯度洗脱法。方法采用Venusil MP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,12.0%A;15~31 min,12.0%A→26.0%A;31~39 min,26.0%A→40.0%A;39~45 min,40.0%A→12.0%A),流速0.9 mL/min,波长切换(0~31 min,在230 nm波长下检测氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷;31~45 min,在242 nm波长下检测α-香附酮),柱温30℃,进样量为20μL。结果氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮4个成分的质量浓度分别在5.15~103.00μg/mL(r=0.999 6)、8.99~179.80μg/mL(r=0.999 5)、19.83~396.60μg/mL(r=0.999 9)、6.35~127.00μg/mL(r=0.999 3)呈良好线性关系;平均加样回收率及相应的RSD(n=6)分别为96.83%(0.93%)、97.85%(1.31%)、99.71%(0.80%)、98.77%(1.59%)。结论所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为理气散结颗粒的质量控制提供了依据。     

益肾乌发口服液中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量测定

目的 建立益肾乌发口服液中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚含量的测定方法,从指标成分角度来探讨益肾乌发口服液毒性与何首乌的关系,并为益肾乌发口服液的质量控制提供方法.方法 采用HPLC法,C18柱(4.6mm×250mm,5μm);测定二苯乙烯苷的流动相为乙腈-水(25:75),检测波长为320hm,流速为1.0 mL·min-1,柱温:25℃;测定大黄素大黄素甲醚的流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20),检测波长为254nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温:25℃.结果 二苯乙烯苷在0.1μg～10μg、大黄素在0.0168μg～1.68μg、大黄素甲醚在0.0208～1.04μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.9989(n=8)、0.9984(n=8)、0.9966(n=8);平均回收率:二苯乙烯苷为99.33%,大黄素为99.998%,大黄素甲醚为99.576%;RSD:二苯乙烯苷为0.68%,大黄素为1.11%,大黄素为1.29%.结论 高效液相色谱法测定益肾乌发口服液中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量方法操作简单、灵敏度高、干扰少、重现性好、回收率高,可用于益肾乌发口服液的含量测定.初步证实益肾乌发口服液的毒性可能与君药制何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量有关,应控制其剂量范围,避免不良反应的发生.     

HPLC法同时测定双黄消炎片中黄芩苷、药根碱、巴马汀及小檗碱的含量

目的:用 HPLC 法同时测定双黄消炎片中黄芩苷和3种生物碱类成分药根碱、巴马汀及小檗碱的含量。方法:色谱柱:Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%磷酸(加三乙胺调 pH 至2.97)-乙腈(75:25);流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:345 nm。结果:黄芩苷、药根碱、巴马汀和小檗碱分别在0.13～2.7μg(r=0.9998),0.0097～0.19μg(r=0.9998),0.010～0.20μg(r=0.9999),0.020～0.40μg(r=0.9998)范围内线性关系良好;4个成分的平均回收率(n=9)分别为100.4%,99.7%,100.1%,100.4%。结论:本方法快速、简便,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷、小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷、小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚6种主要成分的含量。方法色谱条件为Gemini NX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,洗脱程序如下:0~10 min(7%A),10~45 min(7%~25.5%A),45~75 min(25.5%~64%A),75~90 min(7%A);检测波长:254 nm;流速:1.0m L·min-1。结果栀子苷、小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在3.440~20.64、4.020~24.12、19.45~116.70、1.074~6.444、1.146~6.876、1.366~8.196μg·m L-1与峰面积呈良好线性关系,平均回收率(n=6)分别为99.9%、98.8%、101.0%、99.6%、101.3%、98.1%,RSD分别为1.7%、1.8%、1.4%、1.7%、1.4%、0.9%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于栀子金花丸的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定炎可宁片中6种成分的含量

目的建立同时测定炎可宁片中盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚含量的HPLC方法。方法 Gemini-NX C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.1 mol·L-1磷酸(三乙胺调节p H值至3.0)(B),梯度洗脱,流速:1.0 m L·min-1,检测波长:265nm,柱温:35℃。结果盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚的线性分别为2.368⁴7.36、3.25747.36、3.257¹30.29、1.098130.29、1.098²1.96、2.73521.96、2.735¹09.40、0.832109.40、0.832⁶6.56和0.94466.56和0.944⁷5.52mg·L-1,相关系数r分别为0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9和0.999 9,平均回收率分别为:94.7%、101.1%、120.6%、120.2%、100.2%、100.5%。各阴性无干扰,各组分基线分离,无其他组分峰影响。结论本方法适宜于炎可宁片中多指标成分的同时分析和质量控制。     

高效液相色谱法同时测定大黄碳酸氢钠片中5种成分的含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄碳酸氢钠片中5种成分的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长为254 nm;柱温为30℃;流速1.0 mL·min~(-1)。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.488～34.875μg·mL~(-1)(r=0.9996)、3.010～30.100μg·m L~(-1)(r=0.9997)、4.566～45.660μg·mL~(-1)(r=0.9996)、3.236～32.357μg·mL~(-1)(r=0.9996)、1.867～18.671μg·mL~(-1)(r=0.9981)与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率分别为96.8%、98.3%、99.7%、101.4%、103.2%,RSD分别为2.4%、2.5%、1.9%、1.8%、0.76%。结论该实验方法准确性可靠、重复性和稳定性良好,专属性强,可作为大黄碳酸氢钠片含量测定的质控方法。     

不同季节采收的肉苁蓉中4种苯乙醇苷的含量比较研究北大核心CSCD

目的:建立RP-HPLC同时测定肉苁蓉中松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷和2’-乙酰基毛蕊花糖苷含量的方法,并比较不同季节采收的肉苁蓉中4种成分的含量差异。方法:采用Agilent XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸(B),梯度洗脱(0 min,30%A;30 min,40%A;35 min,30%A;40 min,30%A),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长330 nm。结果:在上述色谱条件下,松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷和2’-乙酰基毛蕊花糖苷获得良好分离;进样浓度分别在20.4~816μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、4.60~184μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、26.0~1 040μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、10.4~416μg·mL^(-1)(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为98.8%、97.4%、101.2%和99.0%;精密度试验的RSD(n=6)不大于0.24%;重复性试验的RSD(n=6)不大于2.27%。秋季采收的肉苁蓉中松果菊苷和肉苁蓉苷A含量较高,分别为1.036%~4.400%和0.213%~0.834%,12批样品中4个指标成分总含量为1.259%~5.65%。春季采收的肉苁蓉中4个指标成分中2’-乙酰基毛蕊花糖苷和松果菊苷含量较高,分别为0.512%~2.384%、0.11%~0.804%,12批样品中4个指标成分总含量为0.551%~3.121%。结论:该方法简便、准确,重复性好,不同季节采收的肉苁蓉中4种成分含量差异明显,可为肉苁蓉的质量控制提供实验依据。     

高效液相色谱法同时测定前列回春胶囊中4种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定前列回春胶囊中虎杖苷、盐酸小檗碱、淫羊藿苷、大黄素的含量。方法 使用CAPCELL PAK C₁₈ MGⅡ色谱柱(5μm, 4.6 mm×250 mm),乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,测定波长270 nm,进样量10μL。结果 虎杖苷、盐酸小檗碱、淫羊藿苷、大黄素分别在0.0300～0.6000μg(r=0.9991)、0.0168～0.3360μg(r=0.9989)、0.0285～0.5700μg(r=0.9988)、0.0200～0.4000μg(r=0.9993)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.49%(1.9%)、98.59%(0.6%)、98.56%(1.3%)、98.54%(0.8%)。结论 该方法准确简便、稳定、可靠,可用于前列回春胶囊的质量控制。     

复方瓜子金颗粒中秦皮乙素、蒙花苷和polygalasaponin ⅩⅪ的HPLC-DAD-ELSD法测定

目的:建立一种同时测定复方瓜子金颗粒中秦皮乙素、蒙花苷和 polygalasaponin XXI 含量的 HPLC-DAD-ELSD 方法。方法:采用 HPLC-DAD—ELSD 法,以 Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈(A)-0.05%三氟醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱[0～10 min(15%A),10～30 min(15%A→28%A),30～40 min(28%A),40～50 min(28%A→32%A)],流速为1.0 mL·min~(-1),二极管阵列检测器的检测波长为340 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度为105℃、载气流速为2.6 L·min~(-1)。结果:秦皮乙素、蒙花苷和 polygalasaponin XXI 的线性范围分别为4.75～118.75μg·mL~(-1)(r=0.9998),4.02～100.50μg·mL~(-1)(r=0.9999),19.62～157.00μg·mL~(-1)(r=0.9993);加样回收率(n=9)分别为102.7%,100.9%,97.3%。结论:测定方法准确、重现,可为复方瓜子金颗粒的质量控制提供借鉴。     

HPLC法测定白带丸中芍药苷及盐酸小檗碱的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定白带丸中芍药苷及盐酸小檗碱含量的方法。方法色谱柱为Wondasil C18Superb(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,芍药苷的检测波长为230 nm,盐酸小檗碱的检测波长320 nm。结果芍药苷与盐酸小檗碱分别在0.106 29~2.125 8μg·m L-1(r=0.999 9)与0.060 21~1.204 2μg·m L-1(r=0.999 9)浓度范围内呈良好线性关系;平均回收率为98.45%与100.52%。结论本方法可用于白带丸的质量控制。     

超高效液相色谱法同时测定活血涤痰汤中7种活性成分的含量

目的建立UPLC方法同时测定活血涤痰汤中黄芪甲苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量。方法采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量为0.3 mL·min~(-1),进样量为3μL,检测波长分别为205和254 nm。结果黄芪甲苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为2.89～57.76μg·m L~(-1)(r=0.9993)、2.10～42.08μg·m L~(-1)(r=0.9994)、3.04～60.88μg·m L~(-1)(r=0.9993)、1.06～21.12μg·m L~(-1)(r=0.9998)、0.89～17.84μg·m L~(-1)(r=0.9999)、1.18～23.60μg·m L~(-1)(r=0.9999)、1.14～22.88μg·m L~(-1)(r=0.9998),平均加样回收率分别为97.5%,97.3%、98.2%、99.3%、99.1%、99.1%和98.8%,RSD值分别为2.4%、2.5%、2.0%、2.0%、2.1%、2.1%和1.9%。结论建立的UPLC方法简便快速,重现性好,可用于活血涤痰汤的质量控制与评价。     

HPLC-QTOF-MS法测定风湿骨痛胶囊中9个乌头类生物碱的含量

目的:建立高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-QTOF-MS法)测定风湿骨痛胶囊中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱9个成分含量。方法:使用Agilent ZORBAX Extend-C18RRHT色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以甲醇(A)-水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L-1醋酸铵)(B)为流动相,梯度洗脱(0~3.5 min,15%A;3.5~4.5 min,15%A→40%A;4.5~20 min,40%A;20~20.1 min,40%A→15%A;20.1~25 min,15%A),流速0.21 m L·min-1,柱温30℃;采用电喷雾离子(ESI)源,正离子方式检测,利用一级质谱的提取离子流色谱图进行定量,同时利用二级质谱进行成分的确认。结果:上述9种生物碱在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.999 7,精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5%,加样回收率均在98.1%~101.8%之间。3批胶囊中以上9个成分的含量测定结果分别是0.069、0.058、0.063μg·粒-1;1.091、1.015、0.908μg·粒-1;0.139、0.118、0.091μg·粒-1;28.481、25.446、30.492μg·粒-1;30.990、32.985、40.105μg·粒-1;87.188、67.171、93.819μg·粒-1;0.958、1.060、1.363μg·粒-1;3.116、2.805、2.621μg·粒-1;1.892、1.594、1.708μg·粒-1。结论:本实验建立的方法经验证,可为控制该制剂的质量提供依据。