全缘千里光碱脂质体凝胶剂的HPLC测定

建立了HPLC法测定全缘千里光碱脂质体凝胶剂的含量。采用C18柱，流动相为水-乙腈（70：30，pH8．6），检测波长213nm。全缘千里光碱在20～180μg/ml范围内线性关系良好，平均回收率为96．9％，RSD为1．2％。     

HPLC法测定千里光中槲皮素的含量

目的:建立测定千里光药材中槲皮素含量的方法,为千里光的质量控制提供理论依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eelipse XDB C18(250mm×4.6mm,5μm),柱温为30℃,流动相为甲醇-0.1%三氟乙酸(65:45),流速为1.0mL·min-1,检测波长为360nm,进样量为20μL。结果:槲皮素进样量在0.2032～1.8288μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.42%,RSD=4.16%(n=6)。结论:本方法专属性强、准确度高、重复性好,可用于千里光的质量控制。     

皮肤渗透液中石杉碱-甲含量的HPLC法测定

HPLC法测定皮肤渗透液中石杉碱-甲的含量,采用外标法定量,流动相:甲醇-水(50:50V/V);紫外检测波长313nm,流速:1ml/min;柱温30℃;线性范围:0.1μg/ml～10μg/ml(r=0.9999)平均回收率99.62%(CV%=1.52%),为皮肤渗透液中石杉碱-甲含量测定的良好方法。     

皮肤渗透液中石杉碱-甲含量的HPLC法测定

HPLC法测定皮肤渗透液中石杉碱-甲的含量,采用外标法定量,流动相:甲醇-水(50:50V/V);紫外检测波长313nm,流速:1ml/min;柱温30℃;线性范围:0.1μg/ml～10μg/ml(r==0.9999)平均回收率99.62%(CV%=1.52%),为皮肤渗透液中石杉碱-甲含量测定的良好方法。     

微透析联合LC-MS/MS法研究马钱子总碱囊泡凝胶透皮吸收

目的:建立皮肤微透析采样技术联合LC-MS/MS同时测定马钱子碱和士的宁的分析方法,并研究大鼠经皮给予马钱子囊泡凝胶后的透皮吸收。方法:应用皮肤微透析技术对大鼠给药部位皮下进行采样;微透析样品以他克林为内标,不经预处理直接进样;色谱采用XDB-C18柱,甲醇-乙腈-水(含0.05%甲酸和10 nmol·L-1甲酸铵)梯度洗脱;质谱采用正离子扫描多反应监测(MRM)方式。,用于定量的离子对分别为m/z 335.2→m/z 184.2(士的宁),m/z 395.2→m/z 324.2(马钱子碱),m/z 199.1→m/z 171.1(他克林)。结果:测定微透析样品中马钱子碱和士的宁2种成分的线性范围分别为0.195～50 ng.mL-1和0.156～40 ng.mL-1,日内和日间精密度(RSD)均小于15%,准确度、稳定性符合要求。结论:该方法操作简便、灵敏度高、专属性强,适用于皮肤微透析样品中马钱子碱和士的宁的测定。     

小儿氨酚烷胺颗粒溶出度测定方法的研究

目的建立高效液相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒溶出度,并对12个企业的24批样品进行溶出度测定。方法以稀盐酸24 m L加水至1000 m L为溶出介质,转速50 r·min~(-1),溶出取样点为20 min;采用高效液相色谱法同时检测对乙酰氨基酚及咖啡因的含量,色谱柱为Wonds SilC_(18)(250mm×0.46 mm,5μm),流动相为0.03 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节p H值至4.0)-甲醇(70∶30),检测波长为272 nm,进样量为20μL。结果对乙酰氨基酚在9.97~997μg·m L~(-1)质量浓度与峰面积线性关系良好(r~2=0.9999),平均回收率为100.1%(n=3,RSD为0.18%);咖啡因在0.582~58.291μg·m L~(-1)质量浓度与峰面积线性关系良好(r~2=0.9999),平均回收率为100.3%(n=3,RSD为0.060%);24批样品20 min时对乙酰氨基酚的溶出量数据为94%~108%;咖啡因的溶出量数据为93%~105%。结论本方法精密度及重复性好,回收率高,测定各厂家样品溶出度结果有差异,具有区别小儿氨酚烷胺颗粒不同处方和生产工艺的能力,能有效控制该制剂的质量。     

UPLC-DAD法测定款冬花中克氏千里光碱的含量

目的:建立UPLC-DAD法测定款冬花中克氏千里光碱的含量.方法:采用沃特世CORTECS UPLC C18(2.1 mm×100 mm,1.6μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(15:85);检测波长220 nm;柱温:30℃;进样量:1μL.结果:克氏千里光碱在2.048～81.82μg·mL-1浓度范...     

高效液相色谱法测定塞克硝唑片溶出度研究

目的建立以高效液相色谱法测定塞克硝唑片溶出度的试验方法,并对4个企业的8批样品进行溶出度测定。方法以0.1 mol·L-1 HCl 1 000 m L为溶出介质,转速50 r·min-1,溶出取样点为30 min;采用高效液相色谱法测定含量,色谱柱为Ecosil C18(5μm,250 m×0.46 mm),流动相为甲醇-水(20:80),检测波长为318 nm,进样量为20μL。结果塞克硝唑在3.117~311.7μg·m L-1质量浓度与峰面积线性关系良好(r2=0.999),低、中、高浓度的平均回收率分别为99.5%(RSD为0.5%)、100.0%(RSD为0.8%)、99.8%(RSD为0.7%)(n=3);8批样品30 min时溶出量的数据为56%~104%。结论各厂家样品溶出度结果差异较大,本方法精密度好,专属性强,重复性好,回收率高,具有区别塞克硝唑片不同处方和生产工艺的能力,能有效控制该制剂的质量。     

十大功劳叶药材的质量标准提高研究

目的:提高十大功劳叶药材的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对药材样品进行定性鉴别。测定药材样品水分、灰分、醇浸出物。采用高效液相色谱法测定药材样品中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Wonda Sil C18,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(25∶75,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为264 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:药材样品TLC图斑点清晰,分离度好。药材样品水分为3.92%~7.03%,总灰分为3.65%~6.95%,酸不溶性灰分为0.05%~1.03%,醇浸出物为10.87%~33.14%。盐酸小檗碱检测进样量线性范围为0.183~0.915μg(r=0.999 9);定量限、检测限分别为0.143、0.095μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);加样回收率为95.21%~103.10%(RSD=2.95%,n=6)。结论:药材水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得过8.0%、6.0%、0.4%,醇浸出物、盐酸小檗碱含量分别不得低于16.0%、1.0%。所建标准可用于十大功劳叶药材的质量控制。     

HPLC法测定芪黄胶囊中青藤碱的含量

目的:建立测定芪黄胶囊中青藤碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Ultimate AQ-C18,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为264 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:青藤碱检测进样量线性范围为0.200 3~10.016 0μg(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率为98.80%~100.94%,RSD为0.79%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于芪黄胶囊中青藤碱的含量测定。     

HPLC法测定千里光药材中的槲皮素含量

目的 建立高效液相色谱法测定千里光(清热解毒植物)药材中的槲皮素含量.方法 用Shim-Pack C18色谱柱(4.6mm×250.0mm,5μm);以甲醇-0.9%磷酸溶液(3:2)为流动相;流量:1.0 mL·min-1;检测波长:370nm,柱温:30℃.结果 槲皮素在10.16～91.44μg·mL-1内呈良好的线性关系(γ=0.9998);平均回收率为98.72%,RSD=1.82%(n=6).结论 本方法准确可靠,简便快捷,可用于千里光药材的质量控制.     

HPLC法同时测定清胃黄连丸中5种成分的含量

目的:建立同时测定清胃黄连丸中栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.3%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为238 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、丹皮酚检测质量浓度线性范围分别为15.36~153.6、6.56~65.6、22.74~227.4、26.06~260.6、5.57~55.7μg/ml(r≥0.999 8);精密度、准确度、重复性试验的RSD≤1.0%;加样回收率分别为96.28%~99.38%(RSD=1.1%)、97.13%~99.48%(RSD=1.2%)、98.14%~100.25(RSD=0.7%)、97.38%~100.05%(RSD=1.0%)、96.30%~99.12%(RSD=1.2%),n均为6。结论:该方法操作简便、重复性好,适用于清胃黄连丸中栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和丹皮酚的含量测定。     

HPLC法测定马钱子碱纳米结构脂质载体的主药含量及包封率

目的:建立测定马钱子碱纳米结构脂质载体中主药含量及包封率的方法。方法:采用高效液相色谱法测定主药含量,测定包封率时以葡聚糖凝胶柱过滤法分离马钱子碱纳米结构脂质载体中的游离药物。色谱柱为Dikma C18,流动相为流动相A(甲醇)-流动相B[水-乙酸-三乙胺(230∶2.4∶0.3,V/V/V)](30∶70,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为265 nm,进样量为10μl,柱温为30℃。结果:马钱子碱质量浓度在4.00~80.00μg/ml范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.67%;含量测定平均加样回收率为99.66%,RSD=0.45%(n=9);葡聚糖凝胶柱过滤法平均回收率为99.75%,RSD=1.74%(n=9);平均包封率为69.92%。结论:该方法操作方便、重复性好、效率高,可用于马钱子碱纳米结构脂质载体中的主药含量及包封率的测定。     

HPLC法测定β-榄香烯脂质体药物含量及包封率

目的:建立β-榄香烯脂质体药物含量及包封率测定的 HPLC 法。方法:采用 Diamonsil C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(80:20),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长210 nm,柱温25℃,进样量20μL。采用葡聚糖凝胶(Sephadex G-50)柱分离脂质体中游离药物。结果:在本色谱条件下β-榄香烯与辅料及溶剂峰分离良好,β-榄香烯浓度在5.0～60.0μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994),精密度试验的 RSD 为1.4%～4.2%(n=5),重复性试验的 RSD 为3.1%(n=5),平均回收率为101.8%(n=15)。结论:该方法简便、易行,可用于β-榄香烯脂质体含量及包封率的测定。     

RP-HPLC法测定接骨木中盐酸小檗碱的含量研究

目的采用反相高效液相色谱法建立接骨木中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Hypersil ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(25∶75∶0.2);柱温:30℃;检测波长:340 nm。结果盐酸小檗碱在4.90⁴9.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),精密度试验的RSD=0.36%,样品稳定性试验的RSD=1.08%,样品重复性试验的RSD=0.92%,平均回收率为98.68%(RSD=0.55%)。结论反相高效液相色谱法测定接骨木中盐酸小檗碱含量的方法简单、准确度高、重现性好,为制定接骨木的质量控制标准提供参考依据。     

RP-HPLC法测定去甲斑蝥素齐墩果酸复合脂质体的包封率

目的:建立测定去甲斑蝥素齐墩果酸复合脂质体包封率的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Sycronis C18,流动相为磷酸水溶液(p H=3.2)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0~1.7 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为50μl。结果:去甲斑蝥素、齐墩果酸的质量浓度分别在20~300、10~150μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤5.89%;去甲斑蝥素的平均回收率为99.15%~100.11%,RSD≤3.20%(n=5),齐墩果酸的平均回收率为99.22%~100.30%,RSD≤3.34%(n=5);去甲斑蝥素、齐墩果酸平均包封率分别为(48.01±2.34)%、(87.31±0.56)%(n=5)。结论:该方法法简便、快速、可靠,可用于去甲斑蝥素齐墩果酸复合脂质体包封率的测定。     

双波长HPLC法同时测定两面针药材中5种成分的含量

目的:建立同时测定两面针药材中5种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Luna C_(18),流动相为乙腈-水(含0.2%磷酸、0.25%三乙胺)(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为273、284 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:别隐品碱、盐酸血根碱、氯化两面针碱、白屈菜红碱、芝麻素检测质量浓度线性范围分别为0.8~200、0.2~50、0.44~110、0.208~52、0.944~236μg/mL(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为101.47%~103.92%(RSD=0.92%,n=9)、102.52%~104.68%(RSD=0.63%,n=9)、97.55%~101.22%(RSD=1.09%,n=9)、103.35%~104.93%(RSD=0.71%,n=9)、99.31%~103.86%(RSD=1.34%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于两面针药材中5种成分含量的同时测定。     

HPLC法测定长春碱亲水基修饰阳离子脂质体中主药含量及脂质体的包封率

目的:建立测定长春碱亲水基修饰阳离子脂质体中主药含量及脂质体的包封率的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马C18柱,流动相为乙腈-甲醇-二乙胺(13∶53∶34,V/V/V),检测波长为281 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl。采用葡聚糖凝胶柱分离法分离长春碱亲水基修饰阳离子脂质体游离药物以测定包封率。结果:长春碱检测质量浓度在0.02～0.30 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.88%;低、中、高浓度的平均加样回收率为99.82%,RSD=0.15%(n=9);所测脂质体的平均包封率为86.40%。结论:该方法准确可靠、简单快速、重复性好,可用于脂质体的药物含量及包封率的测定。     

高效液相色谱法测定乳酸左氧氟沙星脂质体凝胶及霜剂中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定乳酸左氧氟沙星脂质体凝胶及霜剂中主药含量的方法。方法:色谱柱为ZorbaxSBC18,流动相为乙腈-0·05mol/L枸橼酸溶液-1mol/L乙酸铵溶液(30∶69·14∶0·86),流速为0·80ml/min,检测波长为293nm,进样量为20μl。结果:乳酸左氧氟沙星检测浓度在5·0~60·0μg/ml范围内线性关系良好(r=0·9998,n=6),平均回收率脂质体凝胶、霜剂分别为100·82%~101·10%(RSD=1·74%~2·88%)、100·84%~101·33%(RSD=1·81%~3·03%)。结论:该方法灵敏、稳定、重现性好,用于含量测定结果准确可靠。     

石墨炉原子吸收光谱法测定酒石酸唑吡坦原料药中的痕量钯

目的:建立测定酒石酸唑吡坦原料药中痕量钯的方法。方法:采用石墨炉原子吸收光谱法,样品用1%盐酸溶液溶解后直接测定。采用横向平台石墨管,检测波长为244.79 nm,光谱带宽为0.2 nm,空心阴极灯工作电流强度为6 m A,扣背景方式为塞曼效应,测量模式为峰高,进样量为20μl。结果:钯的检测质量浓度线性范围为0~100 ng/ml(r=0.999 0);精密度、重复性试验的RSD≤2.0%;加样回收率为97.78%~103.07%,RSD=1.6%(n=9);检测限为1.48 ng/ml。结论:该方法操作简便、迅速,具有良好的精密度和准确度,可用于酒石酸唑吡坦原料药中痕量钯的测定。