离子对色谱法测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的含量

目的建立离子对色谱法测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠含量的方法。方法采用C18柱,缓冲盐溶液(内含0.01mol.L-1十六烷基三甲基溴化铵和0.01 mol.L-1磷酸二氢钾)(用氢氧化钾试液调节pH值为6.5)-乙腈(50∶50)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm。结果氨苄西林和氯唑西林的线性范围分别为0.06~1.67 mg.mL-1和0.06~1.54mg.mL-1,r均为0.999 9;平均回收率分别为99.9%和99.8%。结论本法简便、快速、准确,可用于注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的含量测定。     

高效液相色谱法测定注射用氯唑西林钠的含量及其有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定注射用氯唑西林钠含量及其有关物质。方法:以C18为色谱柱(5μm,4.6 mm × 250mm),0.01 mol·L-1乙酸铵溶液(pH 5.1)-甲醇(40:60)为流动相,检测波长为225 nm(检测有关物质)和245 nm(含量测定)。结果:氯唑西林钠线性范围为10.14-81.12μg·mL-1(r=0.9995)。结论:方法简便,结果准确,适用于该产品的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠中2组分的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠中氨苄西林和氯唑西林含量的方法。方法:色谱柱为LBondapakC18,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(7∶93),流速为1.0mL.min-1,检测波长为225nm,柱温为25℃。结果:氨苄西林和氯唑西林检测浓度分别在45~134μg.mL-1和44~131μg.mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9995),平均回收率分别为99.7%(RSD=0.60%)和101.3%(RSD=0.58%)。结论:本方法简单、快速、准确,适用于该注射剂的质量控制。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定燕窝中唾液酸的含量北大核心CSCD

目的:建立离子色谱法测定燕窝中唾液酸含量。方法:将粉碎后的燕窝试样在20 mmol·L^(-1)的盐酸溶液中水解30 min;采用Dionex CarboPac PA20(3 mm×30 mm)保护柱和Dionex CarboPac PA20分析柱(3 mm×150 mm);以100 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液-50 mmol·L^(-1)醋酸钠溶液(1∶1)为流动相进行等度洗脱,采用脉冲安培检测器检测,外标法定量。结果:唾液酸质量浓度在1.047~10.47μg·mL^(-1)范围内线性良好(r=0.999 9);平均回收率(n=9)为95.89%;RSD为0.62%;测得样品中唾液酸含量为9.3%~13.3%。结论:经方法学验证,本方法可用于燕窝中唾液酸的含量测定。     

注射用氨氰青霉素钠中氨苄西林和氯唑西林含量的HPLC测定

利用HPLC测定注射用氨氯青霉素钠中氨苄西林和氯唑西林的含量.用HypersilODS2(150×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为水-1mol/L磷酸二氢钾溶液-1mol/L乙酸溶液-甲醇(492∶7.5∶0.5∶500,pH5.2),检测波长为245nm.方法精密度及线性关系良好,氨苄西林和氯唑西林的平均回收率分别为99.8%(RSD1.12%)和99.5%(RSD1.43%),本法简便准确.     

离子色谱法测定头孢曲松钠中的钠离子含量以及成盐率

目的:建立离子色谱法测定注射用头孢曲松钠中钠离子的含量并计算其成盐率。方法:采用Ion Pac CS-12A阳离子交换色谱柱(250 mm×4 mm),Ion Pac CS-12A保护柱(50 mm×4 mm),以淋洗液发生器产生的20 mmol·L-1甲烷磺酸(MSA)溶液作为流动相,流速1.0 m L·min-1,抑制器电流值设定为65 m A。结果:钠离子在浓度为1~15μg·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7(n=8);检测限为0.25 ng,定量限为2.5 ng;回收率(n=9)为99.0%~100.3%。测定了12家不同企业提供的27批注射用头孢曲松钠中钠的含量在6.8%~7.2%之间,其成盐率在1.88~2.06之间,无明显差异。结论:本方法可用于注射用头孢曲松钠中钠离子的测定。     

离子色谱法测定人血白蛋白制品中辛酸钠的含量

目的:建立离子色谱法测定人血白蛋白制品中辛酸钠的含量。方法:样品加淋洗液[甲醇-乙腈-1.0 mmol·L^-1盐酸(20∶42∶38)]沉淀蛋白,离心取上清液,过滤后直接进样,以庚酸为内标。采用Dionex InPac^TM NS1分析柱(250 mm×4 mm, 10μm)与Dionex InPac^TM NG1保护柱(35 mm×4 mm, 10μm),流速1.0 mL·min^-1,ASRS 300膜抑制器,化学抑制,再生液为5 mmol·L^-1四丁基氢氧化钠溶液,电导检测器检测,柱温30℃,进样量25μL。结果:辛酸峰与内标峰间的分离度>1.5;辛酸钠在0.38～2.52 mmol·L^-1范围内线性关系良好,r=0.999 5(n=6);重复性试验的RSD为1.1%(n=6);平均加样回收率为97.4%,RSD为1.8%(n=9);定量限与检测限分别为0.19 nmol与0.09 nmol;国内外7家企业20批人血白蛋白制品中辛酸钠含量范围为0.0...     

离子色谱法同时测定磺丁基-β-环糊精中3种杂质残留量

目的 建立离子色谱法同时测定磺丁基-β-环糊精中4-羟基丁磺酸钠、双(4-磺丁基)醚二钠和氯化钠的残留量.方法 采用离子色谱法,色谱柱:Dionex IonPac AS11-HC-4 μm RFIC阴离子分析柱(250mm×4mm),淋洗液A:5 mmol·L-1 NaOH;淋洗液B:25 mmol·L-1 NaOH,...     

高效液相色谱法测定氟氯西林钠片的溶出度

目的:建立氟氯西林钠片溶出度的测定方法.方法:高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS C18柱(200mm×4.6mm, 5μm),流动相为0.02mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(用稀NaOH调节pH至5.0)-乙腈(70:30),检测波长为225nm,流速为1.0ml·min-1,柱温为25℃.照中国药典2005年版二部附录"溶出度测定法"第二法测定溶出度.结果:3批样品溶出量均为标示量的94%.结论:该法简便、准确,结果可靠.可用于氟氯西林钠片的溶出度测定.     

非抑制型离子色谱法测定碳酸盐的含量

目的建立离子色谱法测定碳酸钠含量的方法.方法采用非抑制型离子色谱法,AGl4(50mm×4 mm)阴离子交换保护柱,以5 mmol·L-1氢氧化钠溶液-11 mmol·L-1氯化钠溶液为淋洗液.结果碳酸根离子以负峰的形式被检测.结论离子色谱法可以对碳酸盐进行定量.     

注射用氨苄西林钠／氯唑西林钠与不同溶媒配伍稳定性的研究

目的：研究注射用氨苄西林钠／氯唑西林钠（氨氯青霉素钠）与5种常用输液在不同放置时间、不同温度下的配伍稳定性。方法：将注射用氨苄西林钠／氯唑西林钠用5种常用输液分别配成溶液，用高效液相色谱法测定各配伍液中氨苄西林钠、氯唑西林钠的含量。结果：样品与5％葡萄糖注射液和葡萄糖氯化钠注射液配伍时，随着放置时间和温度的升高，各组溶液中氨苄西林钠和氯唑西林钠的含量下降，其中以葡萄糖注射液中者最为显著。结论：氨氯青霉素钠在5％葡萄糖和葡萄糖氯化钠注射液中不稳定。     

HPLC法测定注射用美洛西林钠的含量

目的:建立高效液相色谱法测定注射用美洛西林钠的含量。方法:以0.025mol·L~(-1)磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈(80:20)为流动相,在C_(18)柱上测定美洛西林钠的含量,检测波长为220nm。结果:在50～400μg·ml~(-1)浓度范围内,线性良好(r=0.9999,n=8)。平均回收率99.4％,RSD=0.2％(n=5)。结论:本法快速、准确、重现性高。     

离子色谱法测定当归中二氧化硫残留量

目的:建立离子色谱法测定当归中二氧化硫残留量的检测方法。方法:样品经水蒸气蒸馏,3%双氧水氧化吸收后,经0.22μm滤膜滤过,进样分析。用Metrohm IC 761型离子色谱仪,选用A-SUPP5-150阴离子分析柱,3.2 mmol·L-1碳酸钠,1.0 mmol·L-1碳酸氢钠为淋洗液,流速为0.7 mL·min-1;进样量为20μL。结果:线性范围为3.3345～333.45μg,平均回收率为92.7%。结论:测定方法简便,精密度、重复性良好,准确度较高。     

离子色谱法测定木糖醇中氯离子、硫酸根离子和磷酸根离子及不同级别产品质量状况的评价

目的建立离子色谱法同时测定木糖醇中氯离子、硫酸根离子和磷酸根离子的含量,并评价不同级别木糖醇中氯离子、硫酸根离子和磷酸根离子含量的质量状况。方法采用Dionex IonPac AS19阴离子分析柱(4 mm×250 mm,5μm),以氢氧化钾为淋洗液梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),标准曲线法测定。样品用超纯水溶解并稀释后直接进样。结果氯离子、硫酸根离子和磷酸根离子分别在0.01~2.0μg·mL~(-1)、0.02~6.0μg·mL~(-1)、0.05~4.0μg·m L~(-1)内线性关系良好,r分别为0.9998、0.9995和0.9995;加样回收率(n=6)分别为96.4%、93.8%、99.3%,RSD分别为1.6%、3.2%、1.4%。结论本方法操作简便、灵敏、高效,可用于同时测定木糖醇中氯离子、硫酸根离子和磷酸根离子的含量,为其质量控制提供保证。     

HPLC法测定阿莫西林双氯西林钠胶囊中阿莫西林和双氯西林的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定阿莫西林双氯西林钠胶囊中阿莫西林和双氯西林的含量。方法:采用 YWG C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.01 mol·L~(-1)SDS 溶液(用磷酸调 pH 至4.2)-甲醇(60:40);柱温35℃,流速1.0 mL·min~(-1),紫外检测波长225nm。结果:阿莫西林在25～5000 ng 范围内线性关系良好,r=1.0000;双氯西林在12.5～2500 ng 范围内线性关系良好,r=0.9999。阿莫西林、双氯西林的平均回收率(n=6)分别为99.6%,99.4%;RSD 分别为1.8%,1.6%。结论:此法可作为控制阿莫西林双氯西林钠胶囊质量的方法。     

HPLC法测定维格列汀原料药中的有关物质北大核心CSCD

目的:建立维格列汀原料药有关物质的HPLC测定方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)对降解杂质和工艺杂质进行定量分析,以10 mmol·L^(-1)辛烷磺酸钠(加入0.1%磷酸调pH至2.1)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长为210 nm。结果:主峰与各杂质峰间能达到基线分离,维格列汀质量浓度在1.521 0~20.280μg·m L^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),最低检测限为0.5μg·m L^(-1);3批样品有关物质测定结果显示,已知杂质含量均低于0.1%。结论:方法学验证结果表明,本法可作为维格列汀质量控制的方法。     

UPLC-MS/MS法同时测定止痒乳膏中10个成分的含量北大核心CSCD

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定止痒乳膏中10个主要成分(氧化苦参碱、黄柏碱、芍药苷、升麻素苷、药根碱、小檗碱、巴马汀、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的含量。方法:采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~4 min,5%A→28%A;4~10 min,28%A→30%A;10~11 min,30%A→73%A;11~16 min,73%A→75%A),流速0.4 m L·min^(-1),柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测模式(MRM),正负离子同时检测。结果:氧化苦参碱、黄柏碱、芍药苷、升麻素苷、药根碱、小檗碱、巴马汀、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为4.526~452.6μg·m L^(-1)(r=0.999 2)、1.625~32.50μg·m L^(-1)(r=0.999 0)、7.500~150.0μg·m L^(-1)(r=0.998 7)、3.626~181.3μg·m L^(-1)(r=0.998 9)、0.155 0~3.100μg·m L^(-1)(r=0.999 3)、3.376~168.8μg·m L^(-1)(r=0.996 4)、0.015 50~15.50μg·m L^(-1)(r=0.999 6)、0.122 5~24.50μg·m L^(-1)(r=0.999 8)、0.069 00~1.380μg·m L^(-1)(r=0.996 8)和0.016 30~0.815 0μg·m L^(-1)(r=0.998 9);平均加样回收率(n=6)均在96.53%~100.2%范围内,RSD均小于2.04%。3批样品中氧化苦参碱、黄柏碱、芍药苷、升麻素苷、药根碱、小檗碱、巴马汀、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量测定结果分别为2.98~3.17、0.24~0.25、1.69~1.75、0.19、0.003 6~0.004 3、0.30~0.31、0.004 0~0.004 3、0.023~0.026、0.018~0.020和0.000 9~0.001 1 mg·g^(-1)。结论:该测定方法测定结果可为止痒乳膏的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠(4:1)含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠(4:1)含量及有关物质.方法:色谱柱为Phe-nomenex C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-10%四丁基氢氧化铵溶液(60040020)(用磷酸调节,pH值为3.5);检测波长为230 mn;流速为0.8 ml/min,柱温为25℃,进样量为20μl.结果:6批样品中有关物质最大单个杂质的平均含量为0.746%,总杂质的平均含量为2.482%.哌拉西林和他唑巴坦检测浓度的线性范围分别为53.92～215.70μg/ml(r=0.999 9)和12.72-50.86 μg/ml(r=0.999 8),平均回收率分别为99.9%(RSD=0.51%)和99.8%(RSD=0.40%).结论:本检测方法灵敏、快速、结果准确,可用于注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠(4:1)的质量控制.     

RP—HPLC法测定阿双西林片中阿莫西林和双氯西林的含量

目的:建立同时测定阿双西林片中阿莫西林和双氯西林含量的反相高效液相色谱法。方法:采用Hypersil C_(18)色谱柱(250mm×4.6 mm,10μm),甲醇-20 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲浪(52:48,磷酸调pH 5.0±0.1)为流动相,检测波长为230 nm。结果:阿莫西林在50～500μg·mL~(-1)范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.92%,重复性试验RSD为0.82％(n=6);双氯西林在25～250μg·mL~(-1)范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.2％,重复性试验RSD为0.86％(n=6)。结论:本法准确、简便、快速,适用于阿双西林片剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定注射用卡络磺钠的含量及有关物质

目的:建立一种高效液相色谱法测定注射用卡络磺钠的含量及有关物质.方法:采用Lichrospher C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,以0.15 mol·L-1醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至3.6)-甲醇(90:10)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长363 nm.结果:卡络磺钠在9.96～89.60 mg·L-1浓度范围内呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为99.8%.卡络磺钠与其他杂质分离度良好.结论:该法快速简便,结果准确可靠.