基于黄芩苷单克隆抗体的ELISA快速检测方法的建立北大核心CSCD

目的:建立黄芩苷快速灵敏的的免疫分析检测方法。方法:以制备出的黄芩苷特异性单克隆抗体为基础,选择单抗最佳工作浓度,建立黄芩苷间接竞争酶联免疫分析方法,并应用此方法检测精制清开灵注射液中的黄芩苷含量。结果:该方法线性范围为2.67～1029.00 ng.mL-1,组内和组间差异均不超过3.31%,平均回收率为100.9%,检测工作时间可控制在4 h内。采用该方法检测精制清开灵注射液中黄芩苷的含量,所得结果与HPLC一致。结论:建立了黄芩苷的ELISA方法,可为含黄芩苷的中药材及复方的质量控制分析提供更加快速灵敏的检测方法。     

高效液相色谱法测定芍药中芍药苷的含量

目的比较赤芍和白芍中芍药苷的含量.方法采用HPLC法,色谱柱为Spherisorb ODS C18柱,流动相为甲醇-0.5%醋酸(2872),检测波长230 nm,流速1.0 mL·min-1.结果赤芍中芍药苷含量为3.83%,白芍中芍药苷含量为1.67%.结论HPLC法测定芍药苷灵敏、快速、准确,赤芍中芍药苷含量明显高于白芍.     

胃肠舒颗粒的质量标准研究

目的建立胃肠舒颗粒的质量标准。方法以TLC法鉴别黄芪、白芍、丹参、延胡索和甘草;以HPLC法测定芍药苷含量。结果 TLC法鉴别分离度好,专属性强。芍药苷在12.96～259.27μg·mL~(-1)范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.92%,RSD值为1.79%。结论该方法快速、简便、灵敏,重复性好,可用于胃肠舒颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil ODS2 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.1％磷酸溶液(用1％氢氧化钠溶液调节pH值至4.2)(34:66);流速:1.0 mL·min-1,检测波长:230 nm.结果:芍药内酯苷在0.018～0.576 μg范围内呈线性关系(r=0.9999),芍药苷在0.028～0.896μg范围内呈线性关系(r=0.9999);芍药内酯苷加样回收率为98.18％(n=6),RSD值小于2％,芍药苷加样回收率为98.26％(n=6),RSD值小于2％.结论:本研究所建方法灵敏、简便,能同时准确测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷的含量.     

不同年限及不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响

目的检测不同年限及不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响。方法采用高效液相色谱法的外标法测定不同年限及不同加工方法的白芍中芍药苷的含量。结果不同年限及不同炮制方法对白芍中芍药苷的影响很大。结论HPLC法测定芍药苷灵敏、快速、准确。既保证芍药苷含量,又保证白芍产量,以采收5年生白芍最为合适,且未去皮白芍中芍药苷含量最高。     

胃康灵胶囊质量标准研究

目的建立胃康灵胶囊质量标准.方法采用薄层色谱法对胶囊中的三七、白芍、延胡索进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定胶囊中芍药苷的含量.结果在薄层色谱中均能检出三七、白芍、延胡索;芍药苷在0.01～0.05 mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.56%,RSD=2.61%(n=5).结论该法灵敏、准确,能有效地控制胃康宁胶囊的质量.     

复方夏枯草降压颗粒的质量标准研究

目的:建立复方夏枯草降压颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中夏枯草、白芍、槐角进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。结果:TLC法快速、灵敏,斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;芍药苷检测浓度在8.848～442.400μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999,n=7);平均回收率为100.11%,RSD=1.10%(n=6)。结论:所建标准可用于复方夏枯草降压颗粒的质量控制。     

益肝颗粒的质量控制

目的:建立益肝颗粒的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对白芍、黄芪、当归进行定性鉴别,用HPLC法测定白芍中芍药苷的含量.结果:芍药苷含量在14.6～87.6 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.3%,RSD为0.69%(n=5).结论:制定的质量控制方法可以保证益肝颗粒的质量.     

尿毒清片剂质量标准研究

目的:建立尿毒清薄膜片中芍药苷含量的测定方法。方法:测定重量差异(《中国药典》2005年版第一部附录ⅦA)。测定白芍中芍药苷(C23H28Q11)的含量,作为本制剂的含量测定标准,采用高效液相色谱法进行研究。结果:芍药苷在0.157￣0.941μg间呈良好的线性关系。回收率为100.02%,RSD=1.92%。结论:该方法简单易行,样品中芍药苷含量稳定,在工业化生产中易于控制。可作为尿毒清片质量控制方法。     

中药止痛胶囊中芍药苷的HPLC含量测定

目的建立止痛胶囊中芍药苷的含量测定。方法用HPLC法,CLC-ODS柱（15cm×6mm）,以甲醇-乙腈-醋酸-水=（15：7.5：2：75.5）为流动相;检测波长：245nm;超声波提取,对中药止痛胶囊中主药白芍中芍药苷含量进行测定。结果其平均回收率为100.72%,相对标准偏差为1.23%。结论用本法测定该止痛胶囊中芍药苷含量,结果准确、灵敏、方法简便,且有适用性。     

对近红外测定白芍中芍药苷的深入研究

目的采用近红外光谱法快速测定白芍中芍药苷含量。方法白芍粉碎过,过筛,压片,采用Luminar AOTF-NIR光谱仪漫反射技术采集白芍的近红外光谱,以HPLC分析值作为参照,运用多元散射校正,平滑,求导等技术队光谱修饰,结合偏最少二乘法(PLS1)建立芍药苷含量快速测定的方法。结果采用近红法光谱法能够快速测定白芍中芍药苷的含量,经外部预测,预测值与真实值的相关系数达0.9936。结论该方法准确、无损失、无污染、简便、快速的绿色分析技术,可实现白芍大规模的快速检测。     

HPLC法测定通心络胶囊中芍药苷的含量

目的:建立通心络胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法:色谱柱 :KromasilC18柱 (4.6mm×150mm ,5μm)。流动相 :甲醇-水 (30 :70)。检测波长 :230nm。流量 :1.0ml/min。结果 :芍药苷平均回收率为99.5 % ,RSD=3.7 % (n=5)。结论:该方法简便灵敏、重现性好,可用于本品的质量控制     

硫磺熏制白芍的安全性评价初步研究

建立硫磺熏制白芍中芍药苷及其衍生物芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷的高效液相色谱含量测定方法,并通过对芍药苷亚硫酸酯的细胞毒性以及白芍药材的小鼠急性毒性评价,对硫磺熏制前后的白芍进行安全性评价研究。含量测定采用Shiseido Capcell PAK C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,流动相乙腈—0.02%磷酸水溶液(15∶85),检测波长230 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃;采用MTT法考察芍药苷亚硫酸酯对小鼠原代肝细胞和人原代肝细胞的毒性;采用小鼠灌胃最大给药量法考察芍药苷亚硫酸酯和白芍的急性毒性。芍药苷亚硫酸酯、芍药苷和芍药内酯苷分别在0.041 8～1.045 0 mg.mL-1、0.023 5～0.587 5 mg.mL-1和0.039 8～0.995 0 mg.mL-1内呈良好线性,r>0.999 8,平均回收率99.11%～101.71%,RSD<2%;芍药苷亚硫酸酯的浓度≤300μmol.L-1,各检测浓度均无明显细胞毒性;芍药苷亚硫酸酯水溶液和白芍水提物分别进行小鼠灌胃给药,最大耐受量分别为5 g.kg—1和80 g.kg-1。建立的白芍中3个成分含量测定方法简单快速、准确可靠、重复性好;硫磺熏制后白芍中芍药苷的含量显著降低,且芍药苷亚硫酸酯的含量与芍药苷的含量呈负相关;体外肝细胞和体内小鼠急性毒性实验未发现芍药苷亚硫酸酯的毒性,硫磺熏制白芍及白芍水提物比较无显著的毒性。     

RP—HPLC法同时测定白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量

目的:建立了RP-HPLC法对白芍中芍药苷和芍药内酯苷同时定量,考察不同产地白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量。方法:高效液相色谱法,Hypersil-C_(18)色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相:甲醇-乙腈-水(10:10:80),流速0.8 mL·min~(-1),检测波长230nm,柱温为室温。以咖啡因为内标测定了白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量。结果:芍药苷、芍药内酯苷浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:芍药苷18.24～273.6μg·mL~(-1),r=0.999 6(n=7);芍药内酯苷4.96～74.4μg·mL~(-1),r=0.999 7(n=7);回收率(n=9)芍药苷为97.5％～97.7％,芍药内酯苷为91.1％～96.3％。结论:本方法测定了26个不同产地、不同批号及炮制品的白芍样品中芍药苷、芍药内酯苷含量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

HPLC法测定胃得宁片中芍药苷含量

目的:建立测定胃得宁片有效成分含量的方法.方法:采用HPLC法对胃得宁片中芍药苷的含量进行测定.流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(50:200:3:);检测波长:234nm.结果:芍药苷在1.018-9.183μg之间具有良好的线性关系,平均回收率为100.7%,RSD=2.76%(n=5).结论:该方法灵敏.重现性好,适用于胃得宁片中芍药苷的含量测定.     

HPLC测定健儿乐冲剂中芍药苷的含量

目的建立HPLC测定健儿乐冲剂中芍药苷含量的方法。方法色谱栓为十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为乙腈:1%磷酸溶液(14:86)柱温:40℃,检测波长为230 nm。结果芍药苷含量在0.0119～0.1119 mg/ml范围内,线性关系良好(r =0.99997),平均回收率96.10%。结论本方法专属性强,灵敏、准确,可用于健儿乐冲剂质量控制。     

HPLC测定健儿乐冲剂中芍药苷的含量

目的 建立HPLC测定健儿乐冲剂中芍药苷含量的方法.方法 色谱栓为十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为乙腈:1%磷酸溶液(14:86)柱温:40℃,检测波长为230 nm.结果 芍药苷含量在0.0119～0.1119 mg/ml范围内,线性关系良好(r=0.99997),平均回收率96.10%.结论 本方法专属性强,灵敏、准确,可用于健儿乐冲剂质量控制.     

高效毛细管电泳法测定芍药及成药中芍药苷的含量

目的 :建立高效毛细管电泳法测定芍药及成药中芍药苷含量的方法。方法 :运行缓冲液为 5 0mmol·L 1硼砂缓冲液 (pH10 6 ) ;电压 2 0kV ;检测波长 2 30nm。结果 :芍药苷的线性范围为 0 0 6 2 5～ 1 0mg·ml-1,r=0 9995 ;加样回收率为 98 0 1%～ 99 43%。日内和日间RSD分别为 1 6 1%和 3 15 %。用此法测定了白芍、赤芍、逍遥丸和加味逍遥丸中芍药苷的含量 ,结果与HPLC一致。结论 :该方法简便、快速、经济、准确     

胃康灵胶囊质量标准研究

目的 建立胃康灵胶囊质量标准。方法 采用薄层色谱法对胶囊中的三七、白芍、延胡索进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定胶囊中芍药苷的含量。结果 在薄层色谱中均能检出三七、白芍、延胡索;芍药苷在0.01～0.05mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.56％,RSD=2.61％(n=5)。结论 该法灵敏、准确,能有效地控制胃康宁胶囊的质量。     

反相高效液相色谱法测定胃炎片中芍药苷的含量

目的:建立胃炎片中芍药苷的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定胃炎片中芍药苷的含量。使用日本Sil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(13:87)为流动相,流速为1 mL·min~(-1),检测波长230nm。结果:芍药苷进样量存0.14～1.40μg范围内线性关系良好,r=0.9994;平均回收率(n=9)为101.3%。结论:该方法简便、灵敏、准确,可作为胃炎片的质量控制方法。