RP-HPLC法同时测定鸡冠花中槲皮素、木犀草素和山柰酚的含量

目的建立鸡冠花中槲皮素、木犀草素和山柰酚的含量测定方法。方法反相高效液相色谱法,色谱柱ZORBAXSB-C18(150mm×4.6mm,5μm);检测波长360nm;甲醇-0.2%磷酸(45∶55)为流动相;柱温30℃;流速1.0mL·min-1。结果槲皮素、木犀草素和山柰酚的回归曲线分别为:Y=1504.412X+9.9756,Y=1991.745X+8.6051,Y=567.591X+2.5397,它们分别在5.5×10-2～19.3×10-2mg·L-1,4.6×10-2～16.1×10-2mg·L-1,12.6×10-2～43.9×10-2mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.99992～0.99998,加样回收率分别为94.68%,91.03%和103.08%,RSD分别为0.35%,1.01%和0.55%。样品分别含槲皮素、木犀草素和山柰酚0.176,0.262和0.105mg.g-1。结论方法简便可行,重复性好,数据及结果可靠。     

HPLC法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素、木犀草素含量

目的:建立高效液相色谱法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法对紫花地丁中的槲皮素、芹菜素、木犀草素进行含量测定。色谱条件为:C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长350 nm。结果:槲皮素、芹菜素和木犀草素色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为槲皮素7.5~90.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6);芹菜素7.5~180.0 mg.L-1,r=0.999 8(n=6),木犀草素2.5~55.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.1%(n=9,RSD=1.0%)、95.7%(n=9,RSD=1.2%)、97.8%(n=9,RSD=0.7%)。结论:本方法测定了5批紫花地丁的槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量,该方法分离度好、快速、简便、重现性好。     

RP-HPLC法同时测定地锦草中4种黄酮类成分

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定地锦草药材中4种黄酮类成分含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为360nm。结果:地锦草中芦丁、槲皮素、木犀草素和山柰酚4种黄酮类成分的进样量分别在0.1272～2.0344μg(r=0.9999)、0.0891～1.4256μg(r=0.9998)、0.0766～1.2264μg(r=0.9997)、0.1130～1.8080μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;四者平均回收率分别为97.6%、99.4%、98.1%、101.9%,RSD分别为0.94%、0.73%、0.99%、1.34%(n均=9)。结论:本方法操作方便、结果准确、重现性好,可用于地锦草药材的质量控制。     

HPLC法同时测定鸡眼草中染料木素和山柰酚的含量

目的建立HPLC同时测定鸡眼草药材中染料木素和山柰酚含量的方法。方法采用RPHPLC法。色谱柱为Diamons C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数0.1%磷酸水溶液(体积比为72∶28),流速为1.0 m L/min,检测波长为370 nm,柱温为30℃。结果染料木素和山柰酚质量浓度分别在0.50~4.02 mg/L和0.15~1.20 mg/L内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.7%和100.9%,RSD分别为0.1%和0.7%(n=6)。结论建立的方法简便,准确,重现性好,可用于鸡眼草药材中染料木素和山柰酚的含量测定。     

不同产地龙眼叶中3种黄酮类物质含量测定

目的建立测定广西不同产地龙眼叶中槲皮素、木犀草素和山奈素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸(47∶53)为流动相;流速1.0 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长360 nm。结果槲皮素、木犀草素和山奈素分别在0.18～2.88,0.059～0.944和0.024～0.384μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.68%,100.43%,100.30%,RSD分别为1.2%,2.2%,1.8%(n=9)。结论所建立的方法简便可靠,快速,重复性好,可用于龙眼叶的质量控制。     

HPLC法同时测定酸枣叶中芦丁等4种黄酮苷的含量

目的建立同时测定酸枣叶中芦丁、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖基(1→2)-α-L-鼠李糖苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-体积分数为1%的乙酸溶液(B)梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长255 nm,柱温35℃。结果酸枣叶中4个指标成分芦丁、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖基(1→2)-α-L-鼠李糖苷质量浓度分别在13.93⁵57.2 mg·L-1(r=0.9998)、1.030557.2 mg·L-1(r=0.9998)、1.030⁴1.20 mg·L-1(r=0.999 9)、1.04041.20 mg·L-1(r=0.999 9)、1.040⁴1.60 mg·L-1(r=0.999 9)和7.42041.60 mg·L-1(r=0.999 9)和7.420²96.8 mg·L-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系。加样回收率分别为97.4%、97.7%、98.1%和97.6%,RSD分别为2.2%、2.9%、3.1%和1.9%。结论该方法操作简便、快速、准确、重复性好,可作为酸枣叶的含量测定方法,为酸枣叶的质量控制和开发利用提供实验基础。     

RP—HPLC法同时测定鸡冠花中槲皮素、木犀草素和山奈酚的含量

目的建立鸡冠花中槲皮素、木犀草素和山柰酚的含量测定方法。方法反相高效液相色谱法，色谱柱ZORBAX SB-C18（150mm×4．6mm，5μm）；检测波长360nm；甲醇-0．2%磷酸（45：55）为流动相；柱温30℃；流速1．0mL·min^-1。结果槲皮素、木犀草素和山柰酚的回归曲线分别为：Y=1504．412X＋9．9756，Y=1991．745X＋8．6051，Y=567．591X＋2．5397，它们分别在5．5×10^-2～19．3×10^-2mg·L^-1，4．6×10^-2～16．1×10^-2mg·L，12．6×10^-2～43．9×10^-2mg·L^-1范围内线性关系良好，相关系数r=0．99992～0．99998，加样回收率分别为94．68％，91．03％和103．08％，RSD分别为0．35％，1．01％和0．55％。样品分别含槲皮素、木犀草素和山柰酚0．176，0．262和0．105mg·g^-1。结论方法简便可行，重复性好，数据及结果可靠。     

HPLC同时测定叶下珠中的槲皮素、木犀草素和山奈酚

目的 采用HPLC同时测定叶下珠中的主要有效成分槲皮素、木犀草素和山奈酚.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),柱温30℃,流动相为甲醇-0.4％磷酸(55∶45),流速1.0 mL·min-1,检测波长360nm,以外标法定量.结果 槲皮素、木犀草素和山奈酚分别在40.12～ 320.96、20.8 ～166.4、32.4 ～ 259.2 mg·L-1线性关系良好.3者的平均回收率分别为99.6％、99.7％、99.8％,RSD分别为0.50％、0.15％、0.28％.供试品溶液在8h内稳定.结论 所用方法准确、灵敏,对进一步完善叶下珠药材的质量控制具有重要的价值.     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定金沙绢毛菊中木犀草素和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立金沙绢毛菊中木犀草素和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC-DAD法,色谱柱为Zorbax-Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(0~9min为48∶52,流速0.7mL.min-1;9~25min为65∶35,流速0.8mL.min-1),检测波长360nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:木犀草素的回归方程为Y=4 576X+3.886 7,r=0.999 9(n=5),木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的回归方程为Y=4 527.2X+1.14,r=0.999 9(n=5),木犀草素和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0.027 2~0.272 0μg。结论:测定方法简便易行,准确可靠,结果稳定,重复性好,有助于金沙绢毛菊的质量评价。     

毛细管色谱法测定唑尼沙胺中的有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定唑尼沙胺中的有机溶剂残留量。方法用DB-624毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定。结果甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸的线性范围分别为15.029~240.464 mg.L-1(r=0.999 9)、24.964~399.424 mg.L-1(r=1)、25.02~400.32 mg.L-1(r=0.999 9)、24.99~399.84 mg.L-1(r=0.999 9);甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸的平均回收率分别为99.5%、99.0%、98.9%、99.2%;RSD分别为1.2%、1.4%、1.2%、1.5%1(n=9)。结论方法简单、灵敏、准确、重现性好,适用于唑尼沙胺中的有机溶剂残留量的测定。     

HPLC法同时测定泌感颗粒中盐酸小檗碱和槲皮素的含量

目的建立同时测定泌感颗粒中盐酸小檗碱和槲皮素含量的方法。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-质量分数3%的磷酸溶液(体积比34∶120,用三乙胺调pH至3.0)等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为360 nm。结果盐酸小檗碱质量浓度在1.04~10.4 mg.L-1内、槲皮素质量浓度在0.400~4.00 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 9和0.999 8;平均回收率分别为98.5%(RSD=0.92%)和98.8%(RSD=1.43%)。结论HPLC法可作为泌感颗粒的质量控制方法之一。     

HPLC法同时测定抗骨增生片中麦角甾苷﹑柚皮苷和淫羊藿苷的含量

目的建立同时测定抗骨增生片中麦角甾苷﹑柚皮苷和淫羊藿苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为0.08%的磷酸水溶液-四氢呋喃(体积比为10∶90∶22),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:270 nm,柱温:35℃。结果麦角甾苷质量浓度在26.0～260.0 mg·L-1内、柚皮苷质量浓度在3.0～30.0 mg·L-1内、淫羊藿苷质量浓度在4.3～43.0 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 80、.999 7和0.999 9,平均回收率分别为98.5%﹑98.8%和99.2%。结论本方法可作为抗骨增生片的质量控制方法之一。     

不同产地胡芦巴中总黄酮和槲皮素的含量测定

目的测定胡芦巴 (Trigonellafoenum graecumL )种子中总黄酮及槲皮素的含量。 方法总黄酮含量测定 :以芦丁为对照品 ,采用分光光度法 ,于 5 10nm处测定 ;槲皮素含量测定 :采用高效液相色谱法 ,色谱柱为KromasilODS— 1,流动相为乙腈 1g·L-1磷酸溶液 (体积比 30∶70 ) ,检测波长 36 0nm。结果总黄酮在 8 4 8～ 5 0 88mg·L-1(r =0 9996 )、槲皮素在 0 18～ 3 6 8mg·L-1(r =0 9995 )内线性关系良好 ;总黄酮和槲皮素的平均回收率分别为 99 4 %、99 3%。结论建立的方法可为胡芦巴的质量控制提供依据     

高效液相色谱法测定多潘立酮片溶出度

目的建立多潘立酮片溶出度的高效液相色谱测定方法。方法采用XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),紫外光度检测器,流动相为0.5%醋酸铵∶乙腈(65∶35,V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为287 nm,柱温为30℃,并对3个药厂的产品进行溶出度测定。结果多潘立酮片浓度在0.102～0.510 mg.L-1范围内呈线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为(100.75±1.52)%,RSD为1.7%,3个药厂的产品溶出度均在80%以上。结论该方法灵敏、结果可靠、重现性好,可用于多潘立酮片的溶出度测定。     

HPLC法同时测定舒胆胶囊中4种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定舒胆胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法,完善现有质量标准。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,用甲醇-水-磷酸(体积比84∶16∶0.1)进行等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为254 nm。结果大黄酸质量浓度在0.220 0~4.400 mg.L-1内、大黄素质量浓度在0.162 0~3.240 mg.L-1内、大黄酚质量浓度在0.520 8~10.42 mg.L-1内、大黄素甲醚质量浓度在0.109 2~2.184 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 9、0.999 8、0.999 9;平均回收率分别为100.5%(RSD=0.84%)、100.4%(RSD=0.51%)、100.8%(RSD=0.29%)、99.8%(RSD=0.47%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为舒胆胶囊的质量控制方法之一。     

高效液相色谱波长切换法同时测定甲亢灵片中4种成分的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法,同时测定甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-0.5%冰醋酸溶液(B),梯度洗脱;柱温为30 ℃;进样量为10 μL;流速为1.0 mL·min-1;去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯检测波长为λ1=351 nm,乌索酸检测波长为λ2=210 nm,迷迭香酸检测波长为λ3=330 nm.结果 去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸在35 min内得到较好的分离,在给定浓度范围内与峰面积呈现良好线性,分别为5.90~118.00 mg·L-1(r=0.999 5)、5.37~107.40 mg·L-1(r=0.999 7)、5.04~100.80 mg·L-1(r=0.999 6)、7.65~153.00 mg·L-1(r=0.999 3);平均加样回收率(n=6)和RSD值分别为98.6%(1.39%)、96.8%(0.83%)、99.2%(1.02%)、97.4%(0.85%).结论 建立的HPLC方法可同时测定甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸含量,方法简便、重现性好、灵敏度高,可用于甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸的含量测定.     

RP-HPLC法同时测定乙肝舒康胶囊中没食子酸和丹参素含量

目的建立同时测定乙肝舒康胶囊中没食子酸和丹参素的高效液相色谱法。方法采用Hy-persil C18色谱柱(200.0 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.5%的冰醋酸溶液(体积比为4∶96)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:280 nm。结果没食子酸和丹参素的线性分别为4.5~90.0 mg.L-1(r=0.999 9)和7.5~150.0 mg.L-1(r=0.9994),平均回收率分别为99.1%和100.2%,RSD分别为2.2%和2.4%。     

RP-HPLC法测定人体血浆中愈创木酚的浓度

目的建立测定人血浆中的愈创木酚浓度的RP-HPLC法。方法采用Hypersil ODS柱,以质量分数为0.5%H3PO4和质量分数为0.5%三乙胺的水溶液-乙腈(体积比为100∶50)为流动相,流速为1 mL.min-1,检测波长220 nm。结果愈创木酚的线性范围为0.580 8~87.12 mg.L-1,最低定量限为0.580 8 mg.L-1,回归方程Y=22 494.27X-6 906.97,r=0.999 4(权重1/c4×103);平均回收率为(99.78±3.85)%,日内及日间精密度分别为2.99%和2.59%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,适用于临床上呱西替柳体内的研究,为呱西替柳的临床研究提供可靠的动力学依据。