气相色谱法测定止痒消炎水中冰片、薄荷脑和麝香草酚的含量

目的建立气相色谱法测定止痒消炎水中的冰片、薄荷脑和麝香草酚的含量。方法采用聚乙二醇毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),FID检测器,程序升温:初始温度110℃,7℃/min升至200℃,分流进样,分流比为20∶1。结果3种成分的线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为薄荷脑100.7%,RSD为1.2%;冰片100.4%,RSD为1.2%;麝香草酚100.8%,RSD为1.4%。结论方法简便、快速、准确。     

毛细管气相色谱法测定止痒消炎水中3种成分含量

目的:建立气相色谱法测定止痒消炎水中3种成分含量的方法。方法:采用 HP-INNOWAX Polyethylene Glycol 毛细管色谱柱(30.0 m×250μm,0.25 μm),柱温采用程序升温,进样口温度220℃,FID 检测器,检测器温度250℃。结果:样品中3种成分完全分离,线性关系良好,薄荷脑、冰片和麝香草酚的加样回收率分别为99.1%,99.3%,99.1%(n=9)。结论:该法简便快速,结果准确,可以有效地控制质量。     

气相色谱法同时测定无极膏中5个挥发性有效成分的含量

目的:建立同时测定无极膏中合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚5种主要成分含量的分析方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),检测器为FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。升温程序为初始温度150℃,保持5 min;10℃.min-1升温至200℃,保持8 min;再以20℃.min-1升温至240℃,保持25 min,分流比为10∶1。结果:合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚浓度分别在1.4934～7.4672 mg.mL-1(r=0.9999),0.9304～4.6520 mg.mL-1(r=0.9999),0.9075～4.5376 mg.mL-1(r=0.9999),0.1387～0.6936 mg.mL-1(r=0.9999),0.0716～0.3580 mg.mL-1(r=0.9999)质量浓度范围内线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为98.8%,99.4%,98.6%,99.6%,99.7%。结论:该方法灵敏、快速简便、准确,可有效地控制无极膏的质量。     

气相色谱法测定止痒消炎水中冰片、薄荷脑和麝香草酚的含量

目的：建立气相色谱法测定止痒消炎水中冰片、薄荷脑和麝香草酚的含量。方法：采用聚乙二醇毛细管柱EC^TM-WAX（30m×0．25mm，0．25μm）和FID检测器；采用程序式升温法，初始柱温为110℃，以7℃／min升温至200℃；分流进样，分流比为20：1，进样量为1μL。结果：薄荷脑、异龙脑、龙脑和麝香草酚分别在0．2823～2．2584、0．1232～0．9856、0．1569～1．2552和0．1503～1．2024vg范围内线性关系良好，其平均回收率（n=9）分别为100．7％（RSD=1．23％）、99．3％（RSD=0．78％）、100．4％（RSD=1．21％）和100．8％（RSD=1．45％）。结论：本法简便、快速、准确，可用于止痒消炎水的质量控制。     

气相色谱法测定脚气水中的冰片和薄荷脑的含量

目的:用气相色谱内标法直接测定脚气水中的冰片和薄荷脑的含量.方法:采用DB-FFAP石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),程序升温:初始温度100℃以3℃·min-1升到150℃保持4 min,进样口温度200℃,检测器温度200℃;分流进样,分流比1:10.结果:薄荷脑和冰片均在0.4～1.2μg范围内呈良好的线性关系(r≥0.999).平均回收率薄荷脑为97.64%,RSD=2.3%(n=6);冰片为98.69%,RSD=2.4%(n=6).结论:该方法简单可靠,重现性好,适合于脚气水中冰片和薄荷脑的含量测定.     

毛细管气相色谱法同时测定少林风湿跌打膏中薄荷脑、水杨酸甲酯和冰片的含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定少林风湿跌打膏中薄荷脑、水杨酸甲酯和冰片的含量。方法:采用水蒸气蒸馏法提取制备样品溶液。HP-INNOWax Polyethylene Glycol(30 m×0.35 mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱,柱温110℃,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器(FID),分流进样,分流比10.0∶1,载气为氮气,流速1.0 mL.min-1,进样量1μL。结果:薄荷脑在0.423~2.642 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),水杨酸甲酯在0.405~2.532 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),冰片在0.412~2.575 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率薄荷脑为102.2%(RSD=2.0%),水杨酸甲酯为102.1%(RSD=2.0%),冰片为102.5%,(RSD=2.0%)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于少林风湿跌打膏制剂及中间体的质量控制。     

GC法测定蛇脂冰肤软膏中薄荷脑和冰片的含量

目的:采用气相色谱法测定蛇脂冰肤软膏中薄荷脑、冰片的含量。方法:样品经正己烷超声处理后,采用Agilent INNO-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);FID检测器;色谱条件:柱温:110℃,载气流速1.5 mL.min-1,进样口温度:250℃,检测器温度:300℃。进样量:1μL。结果:薄荷脑在0.0762～6.0995 mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),龙脑在0.0460375～3.683 mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6)。薄荷脑的平均加样回收率(n=9)为101.1%,龙脑的平均加样回收率(n=9)为101.7%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性好。     

气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑、龙脑含量

目的 建立气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑、冰片(以龙脑计)的含量.方法 采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇-20M毛细管柱30m×0.53mm×0.25μm,程序升温,起始温度90℃,每分钟升10℃,升至170℃后保持10min,分流比50∶1,FID检测器;检测器温度为250℃.结果 用气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑在0.0871～0.5226mg·mL-1;冰片(以龙脑计)龙脑在0.1094～0.6564mg·mL-1范围内呈线性关系,线性方程分别为Y=8.7568×10-3+ 7.4529X,r=0.9999(n=5);Y=1.5603×10-2+ 7.4845X,r=0.9999(n=5),平均回收率分别为99.93％(n=9),RSD 0.8％;99.10％(n=9),RSD 1.5％.结论 本方法简便、准确、快速,可用于复方麝香注射液的质量控制.     

气相色谱法测定复方达克罗宁薄荷脑润肤止痒水中薄荷脑含量

目的 建立测定复方达克罗宁薄荷脑润肤止痒水中薄荷脑含量的气相色谱法.方法 色谱柱为Agilent DB-Waxetr毛细管柱(30m×0.53 mm,1.0μm),采用分流进样方式,分流比为10∶1,进样口温度和柱温分别设定为250 oc和120℃,以氢焰离子化检测器作为检测气,检测器温度设定为250℃,裁气为氮气,柱前压69.9 Mpa,流速1.5 mL/min.结果 薄荷脑质量浓度线性范围为0.335 6～1.678 g/L,r=0.999 8,平均回收率为99.64%,RSD为0.55%(n=6).结论 所用方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于测定制剂中薄荷脑的含量.     

气相色谱法测定止痒酊中冰片薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定止痒酊中冰片、薄荷脑的含量.方法:采用石英毛细管柱(Agilent 0.5 3mm×1 5m),FID检测器,程序升温,初始温度80℃保持2 min后开始升温,以7C/min升温至140℃,分流进样,分流比为5∶1,进样量为1μL.结果:冰片质量浓度的线性范围0.5017～1.5051 mg/mL,平均回收率(n=6) 99.57％( RSD=0.90％);薄荷脑质量浓度的线性范围0.4994～ 1.4982mg/mL,平均回收率(n=6)为99.55％ (RSD=1.03％).结论:气相色谱法灵敏、准确、可靠,可作为止痒酊质量控制方法.     

浮游植物叶绿素a4种提取方法的比较

目的优选地表水中浮游植物叶绿素a的提取方法。方法实验室制备发生水华的水样,分别选用丙酮研磨法、冻融法、丙酮加热法、混合溶剂法4种方法提取叶绿素a,进行叶绿素a含量的测定。结果冻融法、丙酮加热法、混合溶剂法对样品中叶绿素a的提取效果及方法精密度优于丙酮研磨法（P〈0.05）,差异有统计学意义;丙酮加热法和混和溶剂法耗时较短,叶绿素a在丙酮和混合溶剂中稳定性差异无统计学意（P〉0.05）。结论丙酮加热法和混和溶剂法可为常用叶绿素a测量方法,尤其适用于大批量水环境样品的测定。     

血清钾、钠离子选择性电极间接法与酶法测定的相关性分析

目的:对钾、钠离子选择性电极间接法测定与酶法测定的相关性进行比较,以确定离子选择性电极间接法与酶法的相关性。方法:通过对50例正常体检人群的血清钾、钠离子分别用离子选择性电极间接法和酶法同时分别测定。结果:离子选择性电极间接法和酶法相比,离子选择性电极间接法比酶法结果略高,但二者具有良好的相关性,与文献相符。结论:离子选择性电极间接法与酶法结果具有良好的相关性(P0.05)。离子选择性电极间接法测定标准差比酶法标准差低,具有更好的精密度。     

不同沉淀方法对醒脑益智颗粒中淫羊藿苷、阿魏酸与丹参酮ⅡA含量的影响

目的比较壳聚糖、凹凸棒、乙醇以及自然放置沉淀法对醒脑益智颗粒水提制备工艺中淫羊藿苷、阿魏酸与丹参酮ⅡA含量的影响。方法分别采用壳聚糖、凹凸棒、乙醇及自然放置沉淀法,用高效液相色谱法测定,以淫羊藿苷、阿魏酸、丹参酮ⅡA的含量作为考察指标,考察不同沉淀方法对淫羊藿苷等含量的影响。结果壳聚糖沉淀法中淫羊藿苷、丹参酮ⅡA含量均高于其它沉淀法;当乙醇浓度达到70%时,供试品中阿魏酸含量最高,凹凸棒沉淀法中阿魏酸含量较高,壳聚糖沉淀法中其含量略低。结论壳聚糖沉淀法可作为醒脑益智颗粒水提制备工艺的沉淀方法。     

三七多糖的提取分离

三七:别名人参三七,田七,为五加科植物三七Panax notogiseng BurkF·H Chen的根茎。化学成分主要含皂甙,黄酮类,谷甾醇胡萝卜素,游离氨基酸,多肽,多糖等。三七味甘微苦,温,入肝经。活血止血,去淤止痛,滋补强壮。临床用于治疗冠心病、咳血、便血、肾炎、肝炎及某些肿瘤等。近年来人们对三七中皂甙的各种作用有较多的研究。但是三七中多糖类的研究国内外未见报道。     

蒽酮硫酸法与苯酚硫酸法测定竹节参多糖含量的比较研究

目的 考察蒽酮硫酸法与苯酚硫酸法测定竹节参多糖(Panax japonicus polysaccharides,PJPS)含量的可行性并比较其差异,建立竹节参多糖含量测定方法.方法 对蒽酮硫酸法和苯酚硫酸法测定竹节参多糖含量的显色条件和方法学进行研究,比较2种方法测定结果的差异.结果 蒽酮硫酸法含量测定结果高于苯酚硫酸法,其差异有统计学意义,蒽酮硫酸法的线性、重现性和稳定性都优于苯酚硫酸法.结论 蒽酮硫酸法比苯酚硫酸法更适合测定竹节参中多糖的含量.     

迭代法求取一室模型血管外给药药物动力学的参数

提出给一种新的求取一室模型血管外给药动力学参数的方法,该法首先用残差法求取参数的初值,再使用迭代法求取参数的准确值。本法原理和计算较非线性最小二乘法更为简单方便,且例子的计算结果优于参数法和非线性最小二乘拟合法。     

药物溶出/吸收仿生系统研究丹酚酸B缓释片释放规律

目的：应用药物溶出/吸收仿生系统（drug dissolution/absorption simulating system,DDASS）研究丹酚酸B缓释片的体外释放规律,为中药活性成分缓控释制剂的设计提供新技术。方法：分别采用DDASS法和我国药典收载的桨法对丹酚酸B固体制剂进行体外释放度试验,高效液相色谱法定量,SPSS软件对累积释放度进行释放模型拟合。改进DDASS装置使研究对象从药物固体粉末或颗粒剂扩展到片剂、胶囊剂等多种剂型,分别评价丹酚酸B缓释片DDASS改进前、后和桨法中释放规律的相关性。结果：丹酚酸B原料药及其缓释片在改进前DDASS模型中释药过程符合Weibull方程;而丹酚酸B缓释片在改进后DDASS模型中释药过程符合一级动力学方程,与桨法评价结果一致。DDASS改进前、后与桨法释药规律相关性水平r值分别为0.7884（r5,0.05〈r前〈r5,0.001）和0.9982r后〉r5,0.001）。结论：丹酚酸B缓释片释药规律研究显示改进后DDASS法与桨法之间存在更为显著相关性。较之桨法,DDASS法模拟了一个连续动态的、更接近人体消化道环境的释药过程,表明该法评价药物固体制剂释药特性研究的合理性,为药物剂型设计研究提供了新的技术平台。     

吸收度线性组合分光光度法的初步探讨

本文在联立方程法(包括双波长法、系数倍率法)、三波长法、正交函数法的基础上提出一种新的计算分光光度测定法——吸收度线性组合法。文中对上述诸法进行了比较,并从理论和实验上证明了新法只要合理组合,随着测试点数的增加,测定精度可望改善。     

肾脏深度测算法对SPECT测定GFR影响的比较

目的评价SPECT测定肾脏GFR时,肾脏深度不同测算方法的优劣。方法应用99Tcm-DTPA行SPECT测定GFR肿瘤患者共201例。分别通过CT测量、“新公式法”和Tonnesen法取得。肾脏深度,并由Getes法取得相应的GFR;采用配对资料t检验,比较不同方法求得的肾脏深度及GFR。结果研究显示：通过CT测量与“新公式法”估算的肾脏深度、及其相应的GFR差异无统计学意义（P〉0．05）;通过CT测量与Tonnesen法估算的肾脏深度、及其所相应的GFR差异有统计学意义（P〈0．05）;“新公式法”估算与Tonnesen法估算的肾脏深度、及其相应的GFR差异有统计学意义（P〈0．05）;Tonnesen法低估了肾脏深度及GFR。结论在应用99Tcm-DTPA行SPECT检查测定GFR时,肾脏深度的确定,通过CT测量、采用“新公式法”,准确性均优于Tonnesen法。     

重量法控制液体制剂装量的初步研究

以60支健儿清解液装量差异的检测结果为样本,考察了容量法和重量法控制液体制剂装量的效果。结果表明,容量法与重量法测定结果无显著差异;重量法测定结果中有2支超出范围,而容量法测定结果均符合要求。提示采用重量法取代容量法是可行的,且重量法更准确、无污染、低损耗,适于在线控制液体制剂的生产装量。