HPLC法同时测定侧柏叶、侧柏炭中的7种成分

目的建立HPLC法同时测定侧柏叶、侧柏炭中杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮的含有量。方法侧柏叶、侧柏炭提取液的分析采用Welch Ultimate LP-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长330 nm;体积流量1 m L/min。结果杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮的标准曲线均呈良好的线性关系(r0.999 5),平均回收率为97.6%~101.1%,RSD1.14%(n=6)。结论该方法简便易行,可用于侧柏叶、侧柏炭的含有量测定。     

脑心清片质量标准提升

目的 提升脑心清片质量标准。方法 TLC法定性鉴别山柰酚，建立特征图谱，UPLC法测定金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚含量。结果 TLC斑点清晰，分离度良好。15批样品特征图谱中有12个共有峰，相对保留时间均在规定值的±5%以内。5种黄酮在各自范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率95.38%～105.16%,RSD 0.73%～2.31%。结论 该方法专属性强，重复性、耐用性良好，可实现对脑心清片有效成分黄酮的全面质量控制。     

一测多评法测定南方菟丝子中7种活性成分的含量

目的建立同时测定南方菟丝子Cuscuta australis中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山柰酚的一测多评法,验证该方法在南方菟丝子质量分析中应用的科学性及可行性。方法采用高效液相色谱法,以金丝桃苷为内参物,建立该成分与绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷和山柰酚的相对校正因子,采用相对校正因子来计算各成分的质量分数,同时用外标法测定南方菟丝子及其炮制品中7种活性成分的质量分数,对南方菟丝子一测多评的计算结果与外标法实测值进行比较,评价一测多评法在南方菟丝子中应用的准确性和科学性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以金丝桃苷为内标同时测定绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷、山柰酚的一测多评法可用于南方菟丝子的定量分析。     

超高效液相色谱法同时测定金花葵花中5个黄酮类成分含量

[目的]建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定金花葵花提取物中5个黄酮类成分(芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素和槲皮素)的含量,以科学评价金花葵花的质量。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相,流速0.3 m L/min,柱温35℃,检测波长360 nm。[结果]芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素、槲皮素分别在0.2~50、2.4~300、0.8~200、0.2~50、0.08~25μg/m L与峰面积呈现良好的线性关系,r2≥0.999 0,精密度,重复性,稳定性良好,平均加样回收率(n=6)在95%~105%之间。不同批次间金花葵花中5种化合物含量差异较大。[结论]本方法快速,准确,可靠,适用于金花葵花定量分析及质量评价。     

腊梅花中黄酮类化合物的UHPLC/QTOF-MS分析

目的采用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术UHPLC/QTOF-MS对腊梅花乙醇提取物中的黄酮类化合物进行分析鉴定。方法色谱分离采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾离子源,正离子模式检测。结果通过二级质谱裂解分析以及参考文献,从腊梅花中鉴定出了绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素-3'-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-半乳糖苷、紫云英苷、槲皮苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素等1个多酚类和9个黄酮类化合物。结论本法为腊梅花黄酮类化合物的分析鉴定提供快速和准确方法。     

HPLC法同时测定白梅花中6种黄酮类成分

目的建立HPLC法同时测定白梅Prunus mume(Sieb.)Sieb.et Zucc花中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素的含有量。方法白梅花60%乙醇提取物的分析采用Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.2%乙酸),梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长370 nm;柱温30℃。结果 6种黄酮类成分在各自的范围内线性关系良好(r≥0.999 2),平均加样回收率95.58%~103.80%,RSD均小于3.0%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于白梅花的质量控制。     

超高效液相色谱法测定侧柏炭中5个黄酮类成分

目的建立同时测定侧柏炭中杨梅素、槲皮苷、槲皮素、山柰酚和穗花杉双黄酮5种黄酮类化合物的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。方法采用Waters Acquity UPLC系统,Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 mm);流动相为0.05%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温30℃;进样量2μL;检测波长360 nm。结果杨梅素、槲皮苷、槲皮素、山柰酚和穗花杉双黄酮在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 5);平均回收率在96.85%～99.01%,RSD≤4.00%。结论 UPLC分离效果及重复性好,且快速、简便,可作为侧柏炭的质量控制方法。     

基于液质联用技术的酸枣叶中9种成分含量的同时测定

目的:建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定酸枣叶中芦丁、金丝桃苷、表儿茶素、橙皮苷、槲皮苷、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素-3-O-洋槐糖苷、槲皮素-3-O-β-L-阿拉伯糖苷-(1→2)-α-L-鼠李糖苷的含量。方法:超高效液相色谱采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm);流动相为乙腈-水(0.1%乙酸-1 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱;流速300μL/min;柱温40℃。质谱条件采用电喷雾离子源负离子模式进行检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为550℃。结果:芦丁、金丝桃苷、表儿茶素、橙皮苷、槲皮苷、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素-3-O-洋槐糖苷、槲皮素-3-O-β-L-阿拉伯糖苷-(1→2)-α-L-鼠李糖苷的峰面积与质量浓度在线性范围内均呈良好的线性关系,r≥0.9991。结论:该方法同时测定了酸枣叶中9种成分的含量,方法可行,重现性好,可为酸枣叶的质量控制提供方法参考。     

HPLC法同时测定荷叶中金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素

目的建立HPLC法同时测定荷叶中金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素。方法荷叶甲醇提取液采用Agilent Eclipse XDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分析;流动相为磷酸盐缓冲液(p H=4.0)-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0m L/min;检测波长356 nm;柱温30℃。结果金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素分别在0.041 6~0.416 0μg、0.038 0~0.380 0μg和0.008 8~0.088 0μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.7%、98.5%和100.4%,RSD分别为1.1%、1.4%和2.2%。结论该方法操作简便准确,重复性较好,可为荷叶中黄酮类化合物的开发利用提供质量评价依据。     

叉分蓼黄酮类化学成分研究

目的:研究叉分蓼Polygonum divaricatum L.全草中的黄酮类化学成分。方法:采用各种柱色谱方法对其进行分离和纯化,根据理化常数和光谱数据进行结构鉴定。结果:从叉分蓼35%乙醇洗脱部位中分离并鉴定了10个黄酮类化合物,分别为:芦丁(1)、槲皮苷(2)、金丝桃苷(3)、槲皮素(4)、山柰酚(5)、异槲皮苷(6)、杨梅素(7)、萹蓄苷(8)、紫云英苷(9)、异鼠李素(10)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

HPLC法同时测定田基黄中4个黄酮类成分含量

目的:建立同时测定田基黄中4个黄酮类成分(异槲皮苷、槲皮苷、田基黄苷、槲皮素)含量的HPLC方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC C18(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相为甲醇-2.5%冰醋酸溶液(36∶64),检测波长为255 nm,流速为1.0 mL/min;分别采用外标测定法(以槲皮苷、异槲皮苷、田基黄苷、槲皮素对照品为对照)、一测多评法(以槲皮苷对照品为内标)测定含量。结果:外标测定法4个黄酮类成分在标准曲线范围内均呈良好线性关系(r>0.9990);平均加样回收率分别为:异槲皮苷101.66%、槲皮苷98.21%、田基黄苷100.98%、槲皮素99.00%,RSD分别为1.42%、2.61%、1.99%、2.29%。一测多评法异槲皮苷、田基黄苷、槲皮素相对槲皮苷对照品的校正因子f分别为1.155、0.993、0.737,RSD分别为0.52%、0.10%、1.77%。两种方法测得的含量相对偏差小于0.5%,无显著差异。结论:本实验建立的以槲皮苷对照品为内标的一测多评法具有可行性,只需一个对照品,经济实用,可替代外标测定法用于田基黄的质量分析,为全面评价田基黄药材的质量...     

HPLC-MS/MS法同时测定枫蓼肠胃康合剂、胶囊中10种成分

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定枫蓼肠胃康合剂、胶囊(辣蓼、牛耳枫)中没食子酸、原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷、槲皮素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素的含有量。方法 2种药物甲醇提取液的分析采用Luna C_8色谱柱(2 mm×100 mm,3μm);流动相乙腈-水(含0.1%乙酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率95.4%～104.0%,RSD 3.5%～8.9%。结论该方法准确、灵敏、高效,可用于枫蓼肠胃康合剂、胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定5个采收期蛇莓中5种黄酮成分

目的建立HPLC法同时测定5个采收期(4、5、6、7、8月)蛇莓Duchesnea indica(Andr.)Focke中5种黄酮成分的含有量。方法蛇莓甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长350 nm;柱温25℃。结果芦丁、金丝桃苷、异槲皮素、洋芹素和山柰酚在各自范围内均呈良好的线性关系(R~2≥0.998 6),平均加样回收率97.1%~101.5%,RSD 1.37%~2.37%。不同采收期样品中5种成分含有量差异明显,其中芦丁和金丝桃苷在6月份最高,异槲皮素在7月份最高,洋芹素和山柰酚在8月份最高。结论蛇莓适宜采收期为6月和7月。     

一测多评法用于梅花多成分含量测定的适用性研究

目的:建立一测多评法同时测定梅花中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁4种成分含量的方法,并验证该法在梅花质量控制中应用的可行性与适应性。方法:采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min;检测波长为355 nm;以金丝桃苷为内参物,通过相对校正因子对绿原酸、异槲皮苷、芦丁进行含量测定。同时采用外标法测定11批梅花药材中4个指标成分的含量。结果:建立了梅花中金丝桃苷与绿原酸、异槲皮苷、芦丁的相对校正因子;一测多评法的计算值与外标法实测值无明显差异。结论:一测多评法可用于梅花中4种不同成分的同步测定。     

HPLC法测定鬼针草中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量

目的建立鬼针草中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的质量控制方法。方法用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),体积流量:1 m L/min,检测波长:256 nm,进样量:10μL,柱温:30℃。结果芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的进样量在10.6~212 ng、21.5~430 ng、20.4~408 ng,与峰面积呈良好的线性关系;芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的平均回收率为99.61%、98.87%、98.09%。结论 HPLC法简便、准确、可靠,可用于鬼针草中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的质量控制。     

荷叶炒炭过程中金丝桃苷、异槲皮苷与槲皮素含量变化规律研究

目的：本研究主要探究不同炒炭程度对荷叶炭中金丝桃苷、异槲皮苷与槲皮含量变化的影响,并建立HPLC同时测定这3种物质的方法,通过模拟炮制来研究这3种物质转变的关系。方法：本实验采用Hypersil gold C18（4.6mm×250mm,5μ）色谱柱;以乙腈（A）－0.1%磷酸（B）为流动相,梯度洗脱;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：360nm;柱温：35℃。结果：荷叶炒炭后,金丝桃苷与异槲皮苷含量随炮制时间呈现逐渐下降趋势;槲皮素含量随着炮制时间呈现先上升、后下降趋势,并在280±5℃温度下炒制10min左右达到峰值;另外,在金丝桃苷和异槲皮苷模拟炮制样品中均检出槲皮素。结论：该实验说明不同炒炭程度对荷叶炭中金丝桃苷、异槲皮苷与槲皮素含量有显著影响,在加热炮制过程中金丝桃苷和异槲皮苷受热分解产生槲皮素。     

青钱柳叶质量控制方法研究

目的:建立青钱柳叶的质量控制方法。方法:运用显微鉴别法、薄层色谱法、超高效液相色谱法分别对青钱柳叶的显微特征、指标性成分(槲皮素、山柰酚、绿原酸、异槲皮苷和槲皮苷)进行定性鉴别和定量测定。结果:各批次样品显微特征及薄层色谱特征明显,青钱柳叶中绿原酸、异槲皮苷、槲皮苷质量分数分别为0.05%~1.79%、0.30%~1.00%、0.11%~0.74%。结论:建立的质量控制方法简便、准确、重复性好,可为该药材的质量标准建立提供参考。     

黄蜀葵和秋葵不同部位黄酮类成分含量测定方法研究

目的:建立高效液相色谱法同时测定黄蜀葵(花、种子)、秋葵(花、种子、果实)中金丝桃苷、杨梅素、槲皮素的含量。方法:黄蜀葵花采用Inertsil?…ODS-3(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.4%磷酸溶液(28∶72),检测波长360nm,流速1mL/min,柱温30℃,进样量4μL;黄蜀葵种子、秋葵采用Inertsil?…ODS-3…(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱(0～30…min…23∶77;30～35…min…27∶73),检测波长360nm,流速1mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果:黄蜀葵花中含有金丝桃苷1.27%、杨梅素0.041%、槲皮素0.019…7%;秋葵花中含有金丝桃苷0.131%、槲皮素0.001…5%。黄蜀葵种子含有金丝桃苷0.000…52%、槲皮素0.000…72%,秋葵种子含有金丝桃苷0.000…25%、槲皮素0.000…51%。而秋葵果实含有金丝桃苷为0.000…41%。结论:该方法结果准确,灵敏度高,重现性好,优化了《中国药典》中黄蜀葵花的含量测定方法,能够对黄蜀葵和秋葵不同部位中金丝桃苷、杨梅素、槲皮素的含量进行检测分析。     

一测多评法测定湖北海棠叶中5种黄酮的含量

目的建立一测多评法同时测定湖北海棠叶中5种黄酮的含有量。方法湖北海棠叶甲醇提取液的分析采用BDS Hydedsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长250 nm;体积流量0.6 m L/min;柱温25℃。以根皮苷为内标,建立金丝桃苷、3-OH根皮苷、槲皮素、根皮素的相对校正因子,再测定其含有量。结果 5种黄酮在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率98.12%~102.2%,RSD 0.22%~2.24%,一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法稳定可靠,可用于湖北海棠叶的质量控制。     

一测多评法测定藏族药烈香杜鹃中5种黄酮类成分的含量

建立烈香杜鹃中5种黄酮类成分的一测多评法,并验证其在烈香杜鹃药材中的可行性和适用性.采用高效液相色谱法(HPLC),以金丝桃苷为内参物,建立芦丁、槲皮苷、槲皮素和山柰酚的相对校正因子(RCF),计算烈香杜鹃样品中其他4种黄酮类成分的质量分数,同时考察其系统耐用性和色谱峰的定位,采用一测多评法(QAMS)和外标法(ESM...