阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺研究

目的研究阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺条件。方法分别以钩藤碱、钩藤总生物碱的比吸附量、洗脱率、产物质量分数为指标,优选钩藤总生物碱的最佳纯化工艺。结果最佳工艺为钩藤药材提取液以6 BV/h的体积流量通过001×7氢型阳离子交换树脂柱(径高比为1∶8),树脂饱和后,水洗至中性,再用含5%氯化钠的50%乙醇溶液以8 BV/h的体积流量洗脱,洗脱10倍量树脂柱体积。钩藤碱及钩藤总生物碱洗脱率分别为88.2%和89.9%,钩藤碱、钩藤总生物碱的质量分数分别为13.9%、47.6%。结论采用001×7氢型阳离子交换树脂纯化钩藤总生物碱效率高,易实现管道化、连续化,具有广阔的工业应用前景。     

阳离子交换树脂纯化喘平复方总生物碱的工艺研究

目的考察弱酸性阳离子交换树脂纯化喘平复方总生物碱的影响因素,为工业生产中建立合理、经济、简便的生物碱富集纯化工艺提供参考.方法以薄层色谱法为定性方法检测生物碱的泄漏,以高效液相色谱法测定喘平复方生物碱的含量为指标,对影响离子交换树脂纯化生物碱的因素进行考察.结果优化条件为:上柱液pH=3.5,上样液浓度为1 g/mL(生药量计),上柱液流速为1 mL/min,洗脱剂采用1%碳酸钠,使用2倍树脂床体积的洗脱液.结论该条件下得到的浸膏固体物少,浸膏中总生物碱含量高,且可以连续操作,利于企业大规模生产.     

阳离子树脂纯化苦参生物碱的工艺研究

目的研究阳离子交换树脂分离纯化苦参生物碱的工艺,为苦参生物碱的工业化提取生产提供依据。方法以苦参生物碱的吸附量为考察指标筛选树脂,并系统研究阳离子交换树脂分离纯化苦参生物碱的吸附和洗脱工艺参数。结果最佳工艺条件为:上样药液浓度为1.0g·ml-1,流速2BV/h,并用3BV的1%NaCO3进行洗脱。结论苦参生物碱的纯度明显提高,工艺稳定,该方法用于分离纯化苦参生物碱是可行的。     

阳离子树脂纯化川贝母总生物碱的工艺研究

目的:研究阳离子交换树脂分离纯化川贝母总生物碱的工艺条件。方法:以川贝母中西贝母碱、总生物碱的比吸附量、洗脱率、转移率为指标,优选川贝母中总生物碱的最佳纯化工艺。结果:最佳纯化工艺为川贝母酸水提取液以6 BV/h的流速逆向通过001×7氢型阳离子交换树脂柱(柱径与柱高比为1:2.5)进行动态吸附,树脂饱和后,水洗至中性,再用5 BV含5%氯化钠的60%乙醇液洗脱,洗脱速度为10 BV/h,收集洗脱液。川贝母中西贝母碱的洗脱率为75.44%,转移率为56.69%。得膏率为2.12%,总生物碱含量为74.31%。结论:采用001×7氢型阳离子交换树脂纯化西贝母碱效率高,成本低,在保证转移率的前提下能显著降低得膏率,实现对传统方剂中药物精制的目的。     

金钗石斛总多糖提取工艺研究

目的筛选金钗石斛总多糖的最佳提取工艺。方法以总多糖的含量为考察指标,用苯酚-硫酸法对水溶性多糖进行含量测定,用正交试验法对提取过程中水的用量、煎煮次数、煎煮时间、粉碎程度进行优化。结果最佳提取工艺为用10倍量的水提取3次,每次1.5小时。结论得到的工艺提取率高,并稳定可行。     

不同栽培条件下金钗石斛总生物碱含量比较

对栽培不同条件下与栽培于野外树干上的金钗石斛的生物总碱含量进行了比较,发现栽培于锯木屑中的石斛,其生物碱含量不低于野外栽培石斛,并发现石斛叶片的生物碱含量高于茎。     

大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱工艺优选

目的:优选大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱的工艺.方法:通过静态、动态吸附和解吸动力学试验,筛选最佳大孔树脂型号,并优选其纯化工艺.结果:最佳纯化工艺为采用HPD100型大孔树脂,径高比1∶9,上样液pH 8.0,上样液生药质量浓度5 g·mL-1,上样体积13 BV,吸附流速1 mL· min -1,8 BV水洗除杂,用10 BV 80％乙醇洗脱,洗脱流速1 mL· min -1,收集80％乙醇洗脱液.优选的纯化工艺可使浙贝母总生物碱含量＞65％.结论:HPD100型大孔树脂对浙贝母总生物碱的富集综合性能较好,适合用于其分离纯化.     

离子交换树脂法纯化苦参总生物碱的工艺优选

目的:考察阳离子交换树脂不同洗脱剂纯化苦参总生物碱的效果,优选最佳纯化工艺条件。方法:采用732型阳离子交换树脂对苦参总生物碱进行纯化,以苦参总生物碱和苦参碱含量为指标,考察以氨水、氨性乙醇作为洗脱剂纯化苦参总生物碱的效果。结果:经过优选,离子交换树脂的最佳洗脱条件为:先以浓氨水浸渍2 h,再以10%氨水洗脱至生物碱反应阴性为止。结论:优选得到的工艺纯化苦参总生物碱效率高,成本低,可操作性强,工艺简便,可用于苦参总生物碱的分离纯化。     

阴离子交换树脂纯化安息香总香脂酸的工艺优选

目的:优选阴离子交换树脂纯化安息香总香脂酸的工艺参数。方法:采用UV测定总香脂酸含量,检测波长223 nm。以总香脂酸的吸附量和洗脱率为考察指标,通过静态吸附-洗脱试验考察717,D201,D301型阴离子交换树脂对安息香总香脂酸的纯化效果,筛选大孔树脂型号,通过单因素试验优选纯化工艺参数。结果:717型阴离子交换树脂交换能力明显强于其他2种树脂,最佳工艺条件为上样液质量浓度0.02 g·m L-1,上样液p H 12.0,上样量8 BV,上样液吸附流速2 BV·h-1,加水量3 BV,加稀盐酸1 BV洗脱,加95%乙醇5 BV洗脱,洗脱流速1 BV·h-1。总香脂酸纯度达73.49%,较纯化前26.47%增加了2.78倍。结论:717型强碱性阴离子交换树脂对安息香总香脂酸的纯化效果较好,优选的纯化工艺稳定可行。     

维药野西瓜总生物碱的阳离子交换树脂纯化工艺和HPLC/DAD指纹图谱研究

目的建立维药野西瓜总生物碱的阳离子交换树脂纯化工艺方法,并对总生物碱进行指纹图谱研究。方法以野西瓜中盐酸水苏碱和总生物碱(以盐酸水苏碱计)的含量为评价指标,优选阳离子交换树脂纯化工艺条件;采用HPLC法测定总生物碱含量,并建立HPLC指纹图谱:色谱条件:Hypersil NH2(4.6mm×250mm,5μm);乙腈-水线性梯度洗脱,体积流量0.8ml·min-1,柱温30℃,200~400nm全波长扫描。结果盐酸水苏碱含量为8.3934mg·g-1,总生物碱(以盐酸水苏碱计)的含量为113.5783mg·g-1。检测波长确定为202nm,HPLC指纹图谱中共确定8个特征峰,主要色谱峰分离良好,10批样品的相似度均大于0.9。结论纯化工艺方便简单,提取物得率高、纯度好;HPLC定量测定和指纹图谱测定方法准确,重现性良好,可用于准确分辨野西瓜总生物碱提取物的质量。     

D101型大孔树脂纯化山豆根总生物碱的工艺优选

目的:优选D101型大孔树脂纯化山豆根总生物碱的工艺条件。方法:选择苦参碱为指标成分,采用UV测定总生物碱含量,检测波长415 nm。以总生物碱含量为指标,通过单因素试验考察上样量质量浓度、洗脱剂用量及种类、洗脱流速等因素对山豆根总生物碱大孔树脂纯化工艺的影响。结果:最佳工艺条件为上样液用盐酸调p H 3~4,用20%氨水调p H 10,上样液质量浓度0.8 g·m L-1,上样流速2 BV·h-1,上样量为山豆根药材与树脂体积比例1∶2.5,加水2 BV除杂,用70%乙醇4 BV于4 BV·h-1流速洗脱;总生物碱纯度66.83%。结论:D101型大孔树脂对山豆根生物碱类物质具有较好的纯化效果,优选的工艺简单可行,为山豆根的资源利用提供参考     

阳离子交换树脂不同洗脱剂纯化益母草总碱的工艺研究

益母草有"妇科圣药"之美誉,其主要活性成分为以盐酸水苏碱为代表的总生物碱类物质~([1]),该药物临床疗效确切,需求量大,结合生物碱的性质,本文选择阳离子交换树脂法(强酸性H型,即732型树脂)纯化益母草总碱,以益母草总碱和盐酸水苏碱洗脱率为指标,以阳离子交换树脂常用的洗脱溶剂氨水、氨性乙醇、盐酸及新型洗脱剂氯化钠为考察对象,对不同洗脱剂的纯化效果进行比较研究,优选其最佳纯化工艺条件.     

阴离子交换树脂纯化三七发酵产物中总皂苷的工艺优选

目的:为了得到高纯度的三七总皂苷,利用阴离子交换树脂对三七发酵产物进行纯化,优选纯化工艺参数。方法:选用三七发酵产物为研究对象,以总皂苷含量或纯度为指标,采用单因素试验考察树脂型号、径高比、上样液质量浓度、上样流速、吸附时间、洗脱剂种类、洗脱液用量、洗脱流速、上样液p H等条件对洗脱液中总皂苷含量的影响。结果:选取D301型阴离子树脂,径高比1∶8.3,上样液质量浓度0.25 g·m L~(-1),树脂干重-生药量(1∶0.64),上样流速2 BV·h~(-1),上样液p H 9,吸附时间15 min,洗脱流速2 BV·h~(-1),加水5 BV洗脱杂质,加60%乙醇4 BV对目标成分进行洗脱。三七发酵产物中总皂苷纯度90%。结论:利用阴离子交换树脂纯化三七发酵产物中总皂苷的方法简便可行,纯化效果好,能满足于工业生产的要求,为该有效部位的新药及相关产品开发提供参考。     

黄柏生物碱大孔树脂纯化工艺研究

目的 筛选黄柏总生物碱大孔树脂纯化工艺.方法 对黄柏总生物碱提取液纯化所用大孔树脂型号、洗脱剂体积分数、大孔树脂吸附容量、上柱药液pH值、上柱速度、洗脱剂用量、洗脱剂流速、洗脱液浓缩质量浓度、洗脱液浓缩后pH值进行考察.结果 黄柏总生物碱大孔树脂纯化最佳工艺:大孔树脂载样量为AB-8大孔树脂:黄柏药材=1:1.2(g/g),上样速度为2BV/h,50%乙醇洗脱,速度1.5BV/h,收集6BV洗脱液,回收乙醇,浓缩至1.5 g生药/mL,其相对密度为1.015～1.017(70℃),放置室温,浓盐酸调节pH0.2～0.4,冷藏放置12h,离心,沉淀低温减压干燥,得黄柏总生物碱.提取物中盐酸小檗碱质量分数达到57.38%,黄柏总生物碱质量分数达到59.04%.结论 该工艺稳定,质量可控,可用于柏总生物碱纯化的产业化生产.     

离子交换树脂纯化黄连生物碱的工艺研究

目的 优选离子交换树脂纯化黄连生物碱的工艺条件。方法 以表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱含量为指标,考察D113型、D001型、D151型、110型、732型阳离子交换树脂纯化黄连生物碱的效果及优选最佳树脂纯化工艺条件。结果 D151型离子交换树脂比其他树脂具有较优的吸附及洗脱参数;最佳纯化条件为:样品溶液浓度(以生药计)为0.1 g·mL-1、pH＝9,流速为3 Bv/h,洗脱剂为40 %乙醇酸性溶液(含10 %醋酸),用量7 Bv,洗脱温度35 ℃。结论 黄连提取液过D151型离子交换树脂柱前后各成分转移率均在95 %以上,纯化效果好,适用于黄连生物碱的精制纯化。     

阳离子交换树脂法不同洗脱剂纯化苦参总碱的工艺研究

目的考察阳离子交换树脂法中不同洗脱剂对苦参总碱的纯化效果,优选最佳纯化工艺。方法以苦参碱、氧化苦参碱和总生物碱的洗脱率作为考察指标,分别考察洗脱剂(氨水、氨性乙醇、盐酸、氯化钠溶液)对苦参总碱纯化精制的影响,并优选最佳工艺参数。结果四种洗脱剂对苦参总碱的纯化效果差异较大:3mol?L-1氯化钠溶液效果最优,盐酸溶液次之,氨性乙醇溶液居中,氨水溶液最差。结论以氯化钠溶液作为洗脱剂纯化苦参总碱时效率较高,简便、快捷,可用于苦参总碱的纯化。     

阳离子交换树脂同步分离和富集莲子心中黄酮与生物碱

目的:研究阳离子交换树脂分离和富集莲子心中黄酮与生物碱类物质的工艺条件。方法:以Nef、黄酮Ⅳ的吸附量及洗脱率为指标,对阳离子交换树脂的静态吸附-解吸性能、动态吸附-洗脱性能进行了考察。结果:药液比为1∶6的莲子心提取液经D152阳离子交换树脂吸附后,先用5BV纯化水洗去杂质,然后用10BV 70%乙醇洗脱,得黄酮类物质;用7BV 0.02 g/mL NaCl-70%乙醇洗脱,得生物碱类物质,两类物质洗脱率均在80%以上,精制倍数可分别达27.08倍及7.86倍。结论:该工艺能同时分离和富集莲子心中黄酮和生物碱类物质。     

离子交换树脂对钩藤总生物碱的纯化工艺

目的: 建立阳离子交换树脂纯化钩藤总生物碱的工艺。方法: 以钩藤总生物碱为研究指标,考察离子交换树脂分离钩藤总生物碱的工艺条件。结果: 选择732型阳离子交换树脂,以1 mL ·min^-1的流速上样,分别用10 BV水,6 BV 80%乙醇洗脱除杂,最后选用1%氨性80%乙醇洗脱得到钩藤总生物碱,含量达到50%。结论: 该方法工艺较简单,总碱含量较高,适合工业化生产。     

益髓通经方中马钱子生物碱纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化益髓通经方中马钱子生物碱的工艺条件。方法:以马钱子碱和士的宁的含量为指标,HPLC进行含量测定,通过静态吸附和解吸试验筛选大孔吸附树脂型号,采用单因素试验考察大孔树脂吸附和洗脱条件,确定益髓通经方中马钱子生物碱的纯化工艺。结果:最佳纯化工艺为采用X-5型大孔吸附树脂,上样液质量浓度0.1g.mL-1,上样速度1.0 mL.min-1,上样量4 BV,吸附时间2 h,加1 BV水洗除杂,用6 BV 50%乙醇以2.0 mL.min-1的速度进行洗脱。结论:采用大孔吸附树脂纯化马钱子提取物中生物碱是可行的,优选的纯化工艺简单、经济。