原子荧光法测定食品中砷含量的不确定度评定

近年来,砷含量及形态研究已经成为食品安全及药理作用研究领域中的一个热点问题,而利用原子荧光法测定微量砷含量的分析方法,具有灵敏度高,简便易行,重现性好的特点,已成为砷含量分析的主要方法。但一个完整的测量结果,除了应该给出最佳估计值,还要对其进行不确定度评定,各实验     

原子荧光光谱法测定食品中砷的不确定度评定

目的：建立原子荧光光谱法测定食品中砷含量（GB／T5009．11-2003）的不确定度分析方法，以评定测定结果的质量，找出主要影响因素。方法：根据方法GB／T5009．11—2003，建立不确定度的数学模型，系统分析计算不确定度各分量。结果：食品中砷的AFS测定中，当砷含量为0．408mg／kg时，其扩展不确定度为0．034mg／kg（k=2）。其中回收率对测量不确定度影响最大。结论：此方法适用于评估AFS测定食品（只针对以重量计的试样）中砷含量的不确定度。     

原子荧光法测定水中砷不确定度评定

目的通过对水中砷测量不确定度来源进行分析,了解各分量对评定结果的影响。方法以实验过程为主线,依据JFF1059-1999及GB/T 5750.6(6.1)-2006对水砷不确定度评定。结果取置信概率95%,k=2,扩展不确定度为0.34μg/L,水样砷含量为(5.98±0.34)μg/L。结论影响水砷测量不确定度的主要是标准曲线实验点制备和分析方法。     

原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评估

为了合理地赋予被测量之值的分散性,本文根据国家技术监督局发布的“测量不确定度评定和表示”(JJF1059-1999)对原子荧光法测定水中砷进行了不确定度分析,建立了一套符合自身特点的评定方案。1仪器与方法1·1仪器北京海光仪器公司生产的AFS-230E原子荧光仪。玻璃量器均已检定。     

原子荧光法测定头发中砷的不确定度分析

目的对原子荧光法测定头发中砷的方法,进行测量结果不确定度分析。方法按JJF 1059-1999规定,运用测量不确定度理论,建立数学模型。结果扩展不确定度为：U=0.033μg/g。结论该不确定度评定方法在实际工作中有较好的实用价值。     

氢化物原子荧光光度法测定食品中砷的不确定度评定

目的探讨氢化物原子荧光光度法测定食品中砷的不确定度评定方式。方法依据JJF1059-1999建立数学模型,合成不确定度。结果当食品中砷含量为0.22mg/kg时,合成不确定度为0.008mg/kg,扩展不确定度为0.02mg/kg。结论本评定过程清晰合理,主要影响因素不遗漏、不重复,适用于原子荧光光度法的不确定度评定。     

氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量的不确定度评定

目的：探讨氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量的不确定度评定方法,确定引入测量不确定度的主要来源,获得不确定度评定结果。方法根据《检测和校准实验室能力的通用要求》（GB/T 27025-2008）第一法中的氢化物原子荧光光度法对食品中总砷及无机砷进行测定,并建立不确定度数学模型。分析测定过程中引起测量结果不确定度的来源,并计算各分量引入的不确定度和合成标准不确定度、扩展不确定度。结果当乳粉中砷含量为0.46 mg/kg时,方法引入的扩展不确定度为0.05 mg/kg。结论当测量值为临界值（测量值临近要比较的界限值）时,就必须考虑不确定度对符合性判断的影响;样品消解、标准溶液和标准曲线拟合是氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量不确定度的主要来源,而其他方面引入的不确定度相对较小。     

氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中砷含量不确定度评定

目的建立氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中砷含量不确定度的分析方法,找出其主要影响因素。方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度的各个分量。结果按GB/T 5750-2006(6.1)氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中的砷,当结果为1.10μg/L时,其扩展不确定度为0.08μg/L(k=2)。结论测量中标准曲线拟合和样品重复测量引入的不确定度相对较大,是该方法影响测量结果不确定度的关键。     

原子荧光法测定尿砷含量的测量不确定度分析

目的对原子荧光法测定尿中砷的方法,进行测量结果不确定度分析。方法依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》来进行评定,并对测定结果进行完整表述。结果尿砷测定结果最终表述为U=(222.6±5.7)μg/L;k=2。结论测定结果符合尿砷质控品定值范围220±10μg/L。     

氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量的不确定度评定

目的建立氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量不确定度的方法评定,找出其主要影响因素。方法依据《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T 5750.6-2006)建立数学模型,从样品重复性测量、工作曲线校准、标准溶液稀释、配制以及样品量取等过程讨论不确定度分量。结果当水样中砷浓度为6.12μg/L时,其扩展不确定度为0.42μg/L(k=2)。结论标准溶液的稀释和配制过程引入的不确定度相对较大,是影响不确定度的主要因素。     

原子荧光法测定砷的不确定度分析

用原子荧光光度法对测定能力验证样品中砷的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,对测量不确定度进行计算和评定,结果表明影响其测量不确定度的主要因素是原子荧光光强度,其它因素是次要因素.     

原子荧光光谱法测定尿中砷和锑

目的建立尿液中砷和锑的原子荧光光谱测定方法。方法样品采用压力消解法进行处理，使用硫脲-抗坏血酸-碘化钾锑混合溶液作为预还原剂，研究尿中砷和锑原子荧光光谱测定方法的最佳测定条件。结果本法选择20g/LKBH。溶液作为还原剂，50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸-50g/L碘化钾混合溶液作为预还原剂，线性范围为0～80μg／L，相关系数r≥0．9995，砷和锑检出限分别为0．031μg/L和为0．026μg／L，砷和锑加标回收率分别为102．3％和94．7％，砷和锑的RSD分别为3．45％和4．72％。结论该方法简便快速、灵敏度高、准确度好，适合尿液中砷和锑的测定。     

氢化物原子荧光分光光度法测定食品中汞的不确定度评定

目的确定氢化物原子荧光光度法测定食品中汞的不确定度主要来源,用于评定测定结果的可信程度。方法依据JJF1059-1999建立数学模型,确定和计算测定过程中各不确定度分量,分析氢化物原子荧光分光光度法测定食品中汞的不确定度。结果结果表明标准曲线的线性回归是导致该方法不确定度产生的主要影响因素。结论在测定时应加强这方面的控制,从而提高测量结果的准确性。     

氢化物发生—原子荧光法测定保健食品中的砷

本文采用硝酸-高氯酸处理样品，以氢化物发生-原子荧光光谱法测定保健食品中砷的含量，方法的检出限为0.1μg/L，在0-120μg/L范围内线性相关系数为0.9996，样品加标回收率为88%-102%,相对标准偏差为3.9%-7.4%。     

微波消解——氢化物发生原子荧光法同时测定保健食品中砷和汞

对微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定保健食品中砷与汞进行了研究。确定了样品预处理的方法与测定的条件。对于砷,其回收率为96.2％～101.5％;对于汞,其回收率为97.9％～103.6％。二者的相对标准偏差均小于5％。用于实际样品分析,结果满意。     

原子荧光法测定生活饮用水中的砷

目的采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定饮用水中的砷含量。方法在5%硝酸介质中,加入硫脲—抗坏血酸混合试剂,以NaBH420 g/L溶液为还原剂,测定砷荧光强度。结果在最佳实验条件下,测定生活饮用水中的砷含量,回收率砷为90.5%～93.1%。结论此方法简便,快速,准确。     

水处理剂聚氯化铝中砷的原子荧光测定法

目的探索并建立检测水处理剂聚氯化铝中砷的原子荧光分析方法。方法以湿式消化法对水处理剂聚氯化铝进行消解预处理,以原子荧光法对水处理剂聚氯化铝中的砷进行检测,然后对方法的标准曲线相关系数以及方法的精密度和准确度进行分析。结果砷浓度在0—50．0ug/L范围内线性关系良好,相关系数r〉0．999,方法最低检出浓度为0．018ug／g（以取1g聚氯化铝样品进行消解,消化处理后定容至50ml分析算）,样品加标回收率为94．1％～104．8％,相对标准偏差〈5％。结论水处理剂聚氯化铝中砷的检测,样品经湿式消化预处理后,以原子荧光法进行检测,所得结果满足检测的要求。     

同时测定饮用水中As和Hg的原子荧光光谱法

目的 探讨同时测定饮用水中砷和汞的检测方法。方法 采用原子荧光光谱法对原子化器的高度、灯电流、还原剂、酸度、NaBH4用量等条件的测试，确立了最佳分析条件。结果 砷的测定范围为0～40ng/ml，相关系数0.9995。检出限0.10ng/ml，汞的测定范围为0～8ng/ml，相关系数0.9993，检出限0.02ng/ml，两者精密度在0.94%～5.61%之间，回收率在94%～110%之间，结论 该法可用于饮用水中砷和汞的同时测定。