氢化物原子荧光光度法测定味精中砷含量的不确定度评定

目的 确定氢化物原子荧光光度法测定味精中砷的不确定度主要来源，从而提高测定的准确性。方法 采用国家标准GB／T5009．11-2003氢化物原子荧光光度法对味精中砷测定的不确定度进行评定。结果 氢化物原子荧光光度法测定味精中砷产生不确定度最重要的份量为标准曲线产生的不确定度和A类不确定度。结论 在测定时应加强这两方面的控制，可提高测量结果的准确性。     

海苔中无机砷测定方法的对比

[目的]比较原子荧光法与银盐法测定海苔中的无机砷含量的效果。[方法]用原子荧光法与银盐法对海苔中的无机砷进行测定,并比较其效果。[结果]银盐法回收率较好,原子荧光法回收率、测定结果均偏高,且重现性不理想,两种方法有统计学差异。[结论]用银盐法测定海苔中的无机砷方法可靠。     

酸浸提-银盐法测定食品中的无机砷

砷及其化合物已被确认为致癌物,而无机砷的毒性远远大于有机砷.因此,测定食品中无机砷含量具有重要的卫生学意义.现行的国家标准方法(GB/T5009.45-1996)为水产品的无机砷测定方法,有减压蒸馏-银盐法和萃取-银盐法,这两种方法均存在操作繁琐、测定周期长、重现性差等缺点.本文提出酸浸提-银盐法测定食品中的无机砷,与国家标准方法比较,该方法具有简便、快速、准确、重现性好、适用范围广的优点.     

银盐法测定无机砷中盐酸纯度和用量的探讨

无机砷是海产品、牛奶等食品中的一项重要毒理指标，GB5009．11—2003中无机砷的测定方法有氢化物原子荧光光度法和银盐法两种，氢化物原子荧光光度法所用仪器比较昂贵，目前应用不太普及；银盐法由于所用仪器简单被基层实验室广泛采用。在实际工作中发现银盐法测定无机砷时盐酸的纯度和用量明显影响实验结果，本文就相关问题进行了探讨，现将结果报告如下：     

粮食中微量砷比色测定——银盐法

化学方法测定微量砷含量,主要有古蔡氏法,钼兰法和银盐法。古蔡氏法操作比较简单,灵敏度较高,但反应不够特异,可定量的范围很狭。钼兰法较古蔡氏法特异,所需要的试剂、仪器较为简单,但测定手续较烦,需要控制的条件较多。银盐法测定砷含量比较专一,灵敏度较高,可定量的范围也较广,是为测定微量砷较优的方法之一,但银盐法也存在着所需要的试剂比较特殊,测定手续较复杂等缺点,在实际应用过程中可进一步改进和提高。     

电感耦合等离子体质谱法测定猪肉中总砷的不确定度

【目的】对基于GB 5009.11—2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》方法测定猪肉中总砷的不确定度,探讨各不确定度分量的影响,以提高实验结果的准确性。【方法】对测量过程中影响测定结果的不确定度来源包括重复性测量、样品称量、样品稀释、标准品质量浓度、标准曲线等进行不确定度评估。采用A类评定评估测定重复性测量引入的不确定度,由其他因素引起的不确定度采用B类评定评估。根据各分量计算相对合成标准不确定度以及相对扩展不确定度,探讨各不确定度分量对测定结果的影响。【结果】按照不确定度贡献由大到小依次是样品中标准品质量浓度、标准曲线、重复性测定、样品称量、样品稀释过程。相对合成标准不确定度为0.040 5,相对扩展不确定度为0.081(k=2)。【结论】实验测量中标准品质量分数影响较大,应严格规范标准品溶液稀释的操作,简化稀释步骤,提高测量结果的准确性。     

试用新银盐法测定食品中总砷

试用新银盐法测定食品中总砷庞进法（江苏省张家港市卫生防疫站，张家港２１５６００）食品中总砷的测定国标采用ＤＤＣ－Ａｇ法，其吸收液所用有机溶剂为氯仿，易挥发，有毒性。本文试用硝酸银－硝酸－聚乙烯醇－乙醇混合液的新银盐法，测定食品中砷。１实验部分１．１仪...     

氯化金检砷管的研制

银盐法测定食品中砷,准确、灵敏但不适宜现场检测;砷斑法精密度差。我们根据氯化金法测定水中砷的原理,研制了氯化金检砷管定量测定食晶中砷,既适合现场检测。又达到国家卫生标准要求。     

钼酸铵-孔雀绿分光光度法测定头发中微量砷

目前,用砷斑法、银盐法、硼氢化物还原法及原子吸收法等测定砷已被广泛应用,由于这些方法都发生砷化氢（ＡｓＨ３）剧毒气体,对分析工作者的健康和环境影响很大,加之实验密闭性要求非常高,人们还在想方设法提高其测定的精密度和准确性。在文献［１,２］的基础上,笔...     

过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿碘不确定度评定

[目的]对过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿碘的不确定度进行评定。[方法]通过分析测定过程,识别不确定度来源,量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。[结果]用本方法测定尿碘的扩展不确定度为0.035C。有必要在结果计算中应用校正因子。[结论]为提高测定结果的准确性,减小不确定度,建议在检测过程中采取一些技术改进措施。     

工作场所空气中环氧丙烷热解吸气相色谱法测定的不确定度评定

目的建立工作场所空气中环氧丙烷热解吸气相色谱法测定的不确定度评定方法,通过控制这些因素提高检测结果的置信度和准确性。方法依据中华人民共和国国家计量技术规范JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》进行评定。结果环氧丙烷不确定度主要来源:①标准状态下采样体积V0不确定度;②标准气体配制过程引入的不确定度;③工作曲线绘制方法引入的不确定度;④样品测定重复性引入的不确定度。取置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度:U=2×5.79%=11.58%。结论该不确定度评定方法对环氧丙烷的热解吸气相色谱法检测过程的质量控制意义十分重大,可以提高检测结果的准确性和置信度。     

氢化物原子荧光分光光度法测定食品中汞的不确定度评定

目的确定氢化物原子荧光光度法测定食品中汞的不确定度主要来源,用于评定测定结果的可信程度。方法依据JJF1059-1999建立数学模型,确定和计算测定过程中各不确定度分量,分析氢化物原子荧光分光光度法测定食品中汞的不确定度。结果结果表明标准曲线的线性回归是导致该方法不确定度产生的主要影响因素。结论在测定时应加强这方面的控制,从而提高测量结果的准确性。     

分光光度法测定工作场所空气中氨含量的不确定度分析

目的建立分光光度法测定工作场所空气中氨含量不确定度方式。方法依照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,计算各不确定度分量和合成不确定度。结果标准溶液配制引入的标准不确定度分量为0.823%,由标准曲线求得样品溶液浓度引起的标准不确定度为0.062 8,样品取样与定容体积引起的标准不确定度为0.008 2,标准采样体积引入的标准不确定度为0.005 4,合成相对标准不确定度为0.06,扩展不确定度为0.38。结论该方法适用于分光光度法测定氨含量的不确定度评定。     

尿中砷的原子荧光光谱测定法样品前处理及标准的研究

目的对尿中砷的原子荧光光谱测定法进行样品不同前处理方法的比较以及标准曲线和工作曲线的比较。简化分析程序,使得该法更易推广普及。方法配制两套相同浓度的砷标准系列进行消化与不消化的比较,将两组数据进行统计处理,比较有无显著性差异;尿样采用硝酸高氯酸在自控电热器上消解,用加标回收率评价此消化方法测定的准确度。高、低两个浓度的样品各取6份消化测定,计算精密度,看其消化过程中的稳定性。结果尿砷标准系列消化与不消化没有显著性差异,尿样采用硝酸高氯酸在自控电热消化器上消化,高、低浓度的加标回收率分别为99.8%、104.3%。高、低浓度的样品精密度分别为6.3%、9.5%。结论该法的改进不影响方法的灵敏、准确和稳定性,且大大简化了操作程序,便于操作,减轻了分析人员的工作量,也减少了复杂程序可能带来的误差,使用更少的仪器设备,更利于推广、普及。     

大米中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立双道原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞的方法。方法采用微波消解法处理大米样品,以原子荧光光谱法同时测定其中的砷和汞。结果砷和汞的检出限分别为0.004 4、0.039μg/L;砷、汞标准溶液分别在1.0～20.0和0.10～1.20μg/L范围内线性良好,其相关系数分别为0.999 5、0.999 2;精密度RSD:测定含2.0μg/L砷和0.4μg/L汞的混合标准溶液的RSD分别为2.12%、4.59%。样品加标回收率:砷92.2%～96.8%,汞90.3%～92.1%。结论该方法灵敏度、准确度高,操作方便快速,具有较低的检出限,能满足同时测定大米中砷和汞含量的测定工作。     

水处理剂聚氯化铝中砷的原子荧光测定法

目的探索并建立检测水处理剂聚氯化铝中砷的原子荧光分析方法。方法以湿式消化法对水处理剂聚氯化铝进行消解预处理,以原子荧光法对水处理剂聚氯化铝中的砷进行检测,然后对方法的标准曲线相关系数以及方法的精密度和准确度进行分析。结果砷浓度在0—50．0ug/L范围内线性关系良好,相关系数r〉0．999,方法最低检出浓度为0．018ug／g（以取1g聚氯化铝样品进行消解,消化处理后定容至50ml分析算）,样品加标回收率为94．1％～104．8％,相对标准偏差〈5％。结论水处理剂聚氯化铝中砷的检测,样品经湿式消化预处理后,以原子荧光法进行检测,所得结果满足检测的要求。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定保健食品中微量砷

[目的]建立微波消解石墨炉原子吸收法测定保健食品中微量砷的方法。[方法]利用Milestone高压微波消解系统对螺旋藻等进行消解,用石墨炉原子吸收法测定微量砷,并利用加标回收试验验证方法的准确度和精密度。[结果]方法快速、简便,回收率91.4%-100.8%,相对标准偏差4.3%。[结论]微波消解石墨炉原子吸收法可应用于测定保健食品中微量砷。     

同时测定水中砷和锑的氢化物发生-原子荧光光谱法

目的建立双道原子荧光光度计同时测定饮用水中砷和锑的方法,以提高工作效率。方法选择最佳的仪器条件,进行样品处理方法及酸度、硼氢化钾浓度、检出限、线性范围、精密度、加标回收率等研究。结果该方法线性关系:砷为0～80μg/L,锑为0～40μg/L。检出限:砷为0.087μg/L,锑为0.19μg/L。相对标准偏差:砷为1.93%～2.55%;锑为1.97%～3.02%。平均加标回收率:砷为95.7%;锑为96.5%。结论该方法操作简便,灵敏度高,快速,便于推广,适用于水中砷和锑的同时测定。     

食品中铅和砷的微波消解-原子荧光同时测定法

目的建立同时测定食品中的铅和砷的微波消解-原子荧光光谱法。方法用微波消解法对食品进行前处理,用原子荧光光谱法同时测定铅和砷的含量。结果铅和砷在0-50 ng/m l的线性范围内,相关系数r分别为0.9992和0.999 8,方法的检出限分别为0.10和0.04 ng/m l,样品的加标回收率均在95%-98%之间,RSD为1.67%-4.41%。结论该方法样品前处理简单,快速、试剂用量少,检测结果准确度高,精密度好,能满足食品中微量铅和砷含量的测定要求。