生甘遂与制甘遂中的二萜类成分甘遂大戟萜酯D的含量研究

目的：建立甘遂中甘遂大戟萜酯D的含量测定方法,并比较生甘遂和醋甘遂中甘遂大戟萜酯D的含量差异。方法：样品以甲醇为提取溶剂,超声处理后,以HPLC法分析。采用菲罗门lunarC18。色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱分离,柱温40℃,以乙腈-水（70：30）为流动相,流速1．0mL·min^-1;检测波长235nm。结果：甘遂大戟萜酯D线性范围分别为0．216～8．64μg（r=0．9999）,平均加样回收率为103．5％（n=9）;44批次甘遂中,甘遂大戟萜酯D的含量为0．008％～0．036％。结论：该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于甘遂大戟萜酯D的定量分析。     

甘遂不同炮制品中二萜类成分的变化研究

目的比较甘遂炮制前后各炮制品中二萜类成分甘遂萜酯B和甘遂萜酯A含有量的变化,以期揭示上述成分与甘遂醋炙减毒作用的关联性。方法采用HPLC法测定甘遂各炮制品中二萜类成分甘遂萜酯A、甘遂萜酯B,以X TerreRP C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为固定相;流动相为甲醇(A)-水(B)二元梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长235 nm,柱温38℃。结果假白榄烷型二萜类成分甘遂萜酯A和甘遂萜酯B经炮制后均有所降低,其质量分数高低顺序为生品>清炒品>醋润品>醋炙品。结论甘遂醋炙前后甘遂萜酯A与甘遂萜酯B的含有量变化与甘遂醋炙减毒有一定的关联性。     

HPLC法测定甘遂及其醋制品中3种二萜类成分

目的 测定甘遂与醋甘遂饮片中3种二萜类成分.方法 采用HPLC法,分别在235nm和268nm测定了甘遂和醋甘遂饮片中甘遂大戟萜酯C、3-O-苯甲酰基-20-去氧巨大戟二萜醇和3-O-(2'E,4'Z-癸二烯酰基)-20-O-乙酰基巨大戟二萜醇.结果 甘遂大戟萜酯C、3-O-苯甲酰基-20-去氧巨大戟二萜醇和3-O-(2'E,4'Z-癸二烯酰基)-20-O-乙酰基巨大戟二萜醇的进样量分别在1.636～0.052μg(r=0.9998),1.458～0.046μg(r=0.9996)和1.782～0.056μg(r=0.9996)呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.96%(RSD=2.71%)、99.21%(RSD=2.88%)、96.44%(RSD=2.78%).结论 该法简便、快速、准确,重现性好,可用于甘遂与醋甘遂饮片的质量控制.     

HPLC-ELSD测定甘遂及其制剂控涎丸中大戟二烯醇的含量

目的:建立甘遂及其制剂控涎丸中大戟二烯醇的含量测定方法。方法:色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(99∶1),流速1.0 mL.min-1,检测器蒸发光散射检测器,柱温35℃。结果:大戟二烯醇在进样量为1.04～20.80μg(r=0.999 6),进样量的常用对数值与峰面积的常用对数值呈良好的线性关系,平均回收率97.53%,RSD 2.56%,另外对10批甘遂饮片和5批控涎丸进行了测定。结论:所建立的方法简单、准确、重复性好,可用于测定甘遂及其制剂控涎丸中大戟二烯醇的含量。     

京大戟醋制前后大戟二烯醇和甘遂甾醇的变化

目的 比较京大戟醋制前后大戟二烯醇和甘遂甾醇的含有量变化,为京大戟醋制减毒机理研究提供一定的参考.方法 采用RP-HPLC法,以Agilent XDB C8(4.6 mm× 150 mm,5μm)为固定相,流动相为乙腈-水(93∶7),体积流量为1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃.结果 大戟二烯醇和甘遂甾醇的线性范围分别为0.524 4～10.4880μg(r=0.999 9)和0.2132～4.264μg(r=0.9998),加样回收率分别为97.36％和98.72％,RSD分别为1.07％、0.77％(n=6).大戟二烯醇和甘遂甾醇经醋制后在乙酸乙酯超声提取液中的含有量降低较多.结论 京大戟经醋制后,大戟二烯醇和甘遂甾醇含有量降低,为进一步研究京大戟醋制减毒机理和质量控制提供了依据.     

基于毒性成分转化的甘遂醋炙工艺优选

优选基于代表性毒性二萜成分转化的醋甘遂最佳炮制工艺,为醋甘遂的标准化生产提供参考。以甘遂中毒性较大的代表性二萜成分3-O-(2′E,4′Z-癸二烯酰基)-20-O-乙酰基巨大戟二萜醇(3-O-EZ)和大戟萜酯C(KPC)及其醋炙转化产物巨大戟二萜醇(ingenol)和20-去氧巨大戟二萜醇(20-deoxyingenol)为研究对象,分别采用人正常结肠黏膜上皮细胞(NCM460)和人结肠癌细胞(HT-29)进行肠毒性和泻水药效评价,并建立毒性成分转化的HPLC评价方法,探究甘遂醋炙转化规律。基于该转化规律,以转化产物ingenol和20-deoxyingenol总含量为目标,以炮制温度、炮制时间和醋用量为关键工艺参数,运用Box-Behnken响应面法优选醋甘遂的最佳炮制工艺并进行验证。结果显示甘遂醋炙后,毒性较大的双酯型3-O-EZ和KPC经酯键断裂先转化为单酯型3-O-(2′E,4′Z-癸二烯酰基)巨大戟二萜醇(3-EZ)和5-O-苯甲酰基-20-去氧巨大戟二萜醇(5-O-Ben),最终转化为几乎无毒性的ingenol和20-deoxyingenol,同时,其泻水药效得以保留。所建...     

甘遂定量指纹图谱研究及响应面法优选醋制甘遂的炮制工艺

目的:建立并比较不同产地甘遂UPLC指纹图谱,并同时测定指标成分大戟二烯醇的含量;在此基础上对甘遂醋制工艺参数进行了优选。方法:色谱条件包括流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱)、检测波长为210 nm、流速为0.4 m L/min、柱温35℃;建立10批不同产地甘遂药材UPLC指纹图谱,对10批样品的相似度进行评价,并且测定大戟二烯醇含量;以大戟二烯醇和醇浸出物含量的综合评分为因变量,运用Box-Behnken试验考察加醋量、炒药温度、炒制时间对醋甘遂炮制工艺的影响,运用Design Expert 8.05软件对试验数据进行分析,确定醋甘遂的炮制工艺参数。结果:确定共有指纹峰14个,除一批来自山西的药材外,相似度均大于0.94;确定醋甘遂的炮制工艺参数为每100 g药材加醋40%,265℃,炒制7 min。结论:本实验建立的甘遂指纹图谱及大戟二烯醇含量测定方法有较强的针对性,优选的醋甘遂炮制工艺方法可行,为甘遂药材的安全性研究以及制定甘遂饮片的质量控制标准提供了科学依据。     

甘遂化学成分的研究

目的研究甘遂Euphorbia kansui中的化学成分。方法利用反复硅胶色谱柱进行分离纯化,通过理化性质和波谱分析鉴定化合物结构。结果分离并鉴定了11个化合物,分别为cynandione A(1)、5-羟甲基-糠醛(2)、东莨菪亭(3)、阿魏酸二十八烷醇酯(4)、β-谷甾醇-3-O-6-硬脂酰葡萄糖苷(5)、大戟醇(6)、β-谷甾醇(7)、3-O-benzoyl-13-O-dodecanoylingenol(8)、20-O-(2,3-dimethylbutanoyl)-13-O-dodecanoylingenol(9)、3-O-(2,3-dimethyl-butanoyl)-13-dodecanoylingenol(10)、3-O-(2′E,4′Z-decadienoyl)ingenol(11)。结论化合物1为首次从大戟科中分离得到;化合物2~5为首次从甘遂中分离得到。利用多种2D-NMR首次对化合物8~11的全部NMR数据进行了归属。     

甘遂饮片中巨大戟二萜醇的含量测定

目的建立甘遂饮片中3-O-(2,3-二甲基丁酰基)-13-O-十二烷酰基巨大戟二萜醇(简称为DBDI)的含量测定方法。方法以DBDI为指标,采用HPLC-ELSD法对甘遂饮片进行测定,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水作梯度洗脱,流速为1.1 ml/min,检测器为蒸发光散射检测器,柱温为35℃。结果建立了甘遂饮片中DBDI的HPLC-ELSD含量测定方法,DBDI在进样量为5.78~57.8μg的范围内(r=0.999 7),进样量的常用对数值与峰面积的常用对数值呈良好的线性关系,平均回收率为97.94%,RSD为2.50%,另外对6批生甘遂和9批制甘遂饮片进行了含量测定。结论采用HPLC-ELSD法测定甘遂饮片中DBDI的含量,方法简便,重复性好,可作为甘遂饮片的质量控制方法。     

甘遂醇提物中4种二萜类化合物的体内抗病毒活性研究

目的　阐明甘遂醇提物中 4种化合物 :甘遂大戟萜酯 A( ) ,13-十一酰基 - 3- (2 ,4 -二甲基丁酰基 )巨大戟萜酯 ( ) ,3- (癸 - 2 ,4 -二烯酰基 )巨大戟萜酯 ( )及甘遂萜酯 A( )的体内抗病毒活性。方法　采用鼻吸入法以流感病毒亚甲型小鼠肺炎适应株 FM1 对小鼠造模 ,对病毒感染小鼠分别 ig 4种二萜类化合物 ,以对小鼠病毒感染肺指数的抑制率为体内抗病毒活性指标。以 3H - Td R渗入法测定 4种二萜类化合物对小鼠淋巴细胞增殖反应的影响。结果　 4种化合物都表现出一定的体内抗病毒活性 , ～ 分别在 2 0 ,4 0 ,5 0 ,30 m g/(kg· d)以下 ,抗病毒活性随剂量增加而增强 ;3种具有四环结构的 Ingenol衍生物其体内抗病毒活性呈现出明显的构效关系 ,在适当剂量下 ,C- 13,C- 2 0有长链酰基的 和 表现出较强的体内抗病毒活性 ,而这两个位点没有长链酰基的 仅表现出弱的抗病毒活性。在低浓度 (0 .0 2 5～ 7.85× 10 - 4μg/m L)下 ,4种二萜类化合物对 Con A诱导的淋巴细胞增殖有显著的增强作用。结论　甘遂二萜类化合物中 ,C- 13,C- 2 0有长链酰基的 Ingenol衍生物有显著的体内抗病毒活性 ,其抗病毒的机制可能主要是通过提高机体的细胞免疫来实现的。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...