离子色谱法同时测定饮用水中五种消毒副产物方法研究

目的建立离子色谱法同时测定饮用水中五种消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。方法采用氢氧根淋洗系统,选用IonPac AS19阴离子分析柱,电导检测器检测饮用水中的五种消毒副产物。结果在8～45 mmol/L KOH梯度淋洗,流速0.80 ml/min,柱温25℃,进样体积500μl条件下,亚氯酸盐和氯酸盐在0～1.50 mg/L,溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸在0～0.15 mg/L范围内线性良好,5种消毒副产物精密度高(RSD3.0%)。各组分相关系数0.999 5～0.999 9,回收率90.0%～100.6%;方法最低检出限在0.199～1.25μg/L。结论离子色谱法适用于饮用水中消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的同时检测。     

直接进样离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐

[目的]建立了一种离子色谱法直接进样测定饮用水中溴酸盐的方法。[方法]选用高效高柱容的A Supp 7-250离子色谱柱,抑制型电导检测器,直接进样测定饮用水中的溴酸盐。[结果]当淋洗液浓度为3.6mol/L,流速为0.7μl/min时,保留时间接近的BrO3-与Cl-能完全基线分离。溴酸盐在0～200μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9996,最低检出限为3.84μg/L,回收率在91.8～102.7%之间,RSD<4.5%。[结论]该方法操作简单、灵敏度高,可应用饮用水中痕量溴酸盐的检测分析。     

离子色谱法对饮用水中二氯乙酸及三氯乙酸的测定

目的观察离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸及三氯乙酸的效果。方法采用AG19+AS19阴离子分析柱,OH-作为淋洗液,样品简单处理后进样,用离子色谱法进行测定。结果离子色谱法能较好的对饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸进行定量分析,测定结果表明,该法线性相关系数均0.999;RSD%均3%;二氯乙酸、三氯乙酸的检出限分别为4.5μg/L和6.8μg/L;二氯乙酸回收率在94.5%～101.7%、三氯乙酸回收率在91.0%～102.4%。结论该法简单方便,无需萃取衍生,且重现性和准确度高,非常适用于饮用水中痕量二氯乙酸、三氯乙酸的测定。     

离子色谱法同时测定包装饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐

目的建立同时测定包装饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐的离子色谱法。方法选用IonPac AS19色谱柱分离,EGC-Ⅲ在线产生14 m MKOH淋洗液,流速为1.20 ml/min,抑制器电流为35 m A,进样体积为500μl,外标法定量。结果溴酸盐和亚硝酸盐的检出限(S/N=3)分别为0.53μg/L和0.18μg/L,定量限(S/N=10)分别为1.78μg/L和0.59μg/L;在各自相应浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 7;在3种添加水平下,方法平均回收率为91.9%~110.0%,相对标准偏差(RSD)为0.46%~4.67%。结论该法操作简单、快捷、灵敏、准确、重现性好,适用于同时测定包装饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐。     

淋洗液在线发生离子色谱法检测饮用水中痕量溴酸盐和溴化物研究

目的:建立饮用水中痕量溴酸盐和溴化物的淋洗液在线发生离子色谱测定方法.方法:水样在IonPac AS23型阴离子柱(250 mm×2.0 mm i.d.,5μm)上,采用ASRS-ULTRAII 4 mm阴离子抑制器,利用20 mmol/L氢氧化钾溶液等度洗脱和DS6抑制电导检测器检测.结果:溴酸盐和溴化物在0.8～200.0μg/L范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.9990,检出限分别为0.5和0.8μg/L,回收率分别在90.2%-99.4%和86.6%～94.4%范围,RSD均小于5.0%.结论:建立的方法可用于饮用水中溴酸盐和溴化物残留的测定,结果满意.     

离子色谱法测定饮用水中溴酸根方法探讨

目的 探索测定饮用水中溴酸根的方法和色谱条件.方法 利用抑制电导离子色谱法(IC),采用Dionex ICS1500离子色谱仪,以流速1.0 mL/min的20.00 mmol/L KOH为淋洗液,对饮用水中的痕量溴酸盐的测定方法和色谱条件进行实验分析.结果 Br03-的最低检出浓度为0.6μg/L,线性范围为8～40 mL/L,相关系数r=0.996.结论 离子色谱法在上述色谱条件下,检测饮用水中的溴酸根准确度较高.     

大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐的方法研究

目的:建立一种大体积直接进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱分析法。方法:采用Dionex ICS-2000型离子色谱仪,EGCⅡKOH淋洗液自动发生器,10 mmol/L～35 mmol/L KOH梯度淋洗,流速1.00 ml/min,DionexIonpac AS19型分析柱,DS6型热电导检测器,ASRS300阴离子抑制器,进样体积500μl等分析条件。结果:经实验得到相关系数r=0.9999,精密度RSD<2%,平均加标回收率在95.0%～107%之间,方法的最低检出限为5μg/L。结论:该方法具有操作简单、快速、灵敏度高、重现性好等优点,可应用于饮用水中痕量溴酸盐的分析测定。     

离子色谱法快速测定饮水中毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

目的:本文采用梯渡淋洗离子色谱法分别测定饮用水中的亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐。方法:选用IonpacAS11阴离子分析柱,0～12mmol/LKOH淋洗液,流速为1.0ml/min,电导检测器。结果:本法相关性好(r>0.9990),精密度高(RSD%<5.0),样品加标回收率为88.3%～102%,最低检出量0.008～0.010μg/ml。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于大批量水样分析。     

离子色谱法测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

[目的]采用离子色谱法同时测定饮用水中的亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐.[方法]选用IonPac AS9-SC分离柱,1.10mmol/LNa2CO3-0.96mmol/L NaHCO3淋洗液,流速为1.0ml/min,电导检测器.[结果]测定方法的相关性好(r＞0.9990),精密度高(RSD%＜4.4),样品加标回收率为90.7%～108.8%,检出限(0.42～0.80)μg/L.与碘量法、罗丹明6G褪色光度法作对比测定,结果表明该法的准确度更优.[结论]该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用性广,可满足水样μg/L级痕量分析.     

饮用水中溴酸盐的离子色谱法测定

目的建立和完善氢氧根离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐的方法。方法采用戴安AS19离子色谱柱,进样量500μl,柱温35℃,检测器温度30℃,10~35mmol/L的KOH作为淋洗液进行梯度淋洗,淋洗液流速1.0ml/min,水样经银小柱处理后,再过0.22μm的滤膜后上机测定。结果饮用水中溴酸盐在0.005~0.1mg/L范围内可获得良好线性关系,r值为0.999 7;检出限为0.005mg/L;相对标准偏差为0.86%~2.96%;回收率为90%~104%。结论此方法操作简单,灵敏度高,线性范围宽,重现性好,适用于饮用水中溴酸盐的测定。     

矿泉水中溴酸盐的离子色谱测定法

目的建立矿泉水中溴酸盐的离子色谱测定方法。方法选用A5-250的分析柱,用3.2 mmol/L Na2CO3+0.7mmol/L NaHCO3作淋洗液,进样体积为100μl,进行测定。结果该法线性关系良好,r=0.999 8,相对标准偏差(n=6)为1.14%,回收率为99.7%～100.3%。结论该方法分析快速,灵敏度高,重现性好。     

水中五氯酚残留的快速连续测定法

目的建立连续、快速、灵敏的测定水中五氯酚残留的方法。方法采用全自动顶空固相微萃取技术对样品进行预处理,优化萃取和气相色谱条件,并对实际样品进行检测。结果建立了全自动顶空固相微萃取气相色谱法测定水中五氯酚残留的方法,方法线性范围0.053～106μg/L,r=0.999 9,最低检出限为0.008 2μg/L,加标回收率在92.1%～106.7%之间,相对标准偏差小于5.3%。结论该法简便快速,灵敏度高,准确度好,适用于水中五氯酚残留的连续测定。     

水中微囊藻毒素的氧化水解产物2-甲基-3-甲氧基-4-苯基丁酸的气相色谱-质谱检测研究

[目的]采用衍生化建立一个便捷和高效的水中微囊藻毒素（MC）氧化产物2-甲基-3-甲氧基4苯基丁酸（MMPB）气相色谱-质谱仪联用（GC-MS）的检测方法。[方法]高锰酸钾氧化水样,正己烷萃取,浓缩,六氟异丙醇-二乙胺N,N-二异丙基碳酰二亚胺（HFIP．DIC）衍生化,GC-MS检测,内标法定量。[结果]通过对水样氧化水解和MMPB衍生化条件的优化,以GC-MS检测MMPB的方法检测限（MDL）为0．101gg／L（浓度均以总MC计）,线性范围为0．2～10．0μg／L,具有良好的准确度（80％-120％）、精密度（RSD〈15％）和重复性（RSD〈15％）,样品监测浓度水平为〈0．101～3．090μg／L。[结论]本方法对水中MC总量的分析提供了快速、简便、可靠的方法,能用于对日常水质中MC总量的监测分析研究。     

水中砷、硒的氢化物发生原子荧光同时测定法

目的应用断续流动氢化物发生原子荧光分析技术,建立同时测定水中微量砷和硒的方法。方法采用通过优化和折衷的方法,确定了最佳测试条件,研究酸度、KHB4的浓度及其他因素对方法检出限及精密度的影响。结果 该方法砷的检出限为4.9×10-4μg/L,硒的检出限为1.2×10-4μg/L;砷相对标准偏差(RSD)低于3.36%,硒的RSD低于3.42%;回收率砷在82.67%～99.22%之间,硒在87.80%～102.40%之间。结论该方法测定水中砷、硒含量操作简便,准确可靠,实用性强。     

同时测定生活饮用水中4种阴离子的在线超滤-离子色谱法

目的采用在线超滤技术建立离子色谱法同时测定生活饮用水中Cl-、SO42-、F-和NO3-4种阴离子的方法。方法用电导检测-离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250型分离柱,1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速1.0 ml/min。样品经超滤池0.22μm滤膜在线超滤、测定。结果 4种阴离子的最低检出限为3.58～7.21μg/L,加标回收率为94.0%～102.5%,相对标准偏差均小于2%。结论该方法简便,快速,准确,适用于饮用水中Cl-、SO42-、F-和NO3-的测定。     

饮用水中氰化物的流动注射分析测定法

目的建立流动注射分析法检测生活饮用水中氰化物的方法。方法采用Lachat QC8500流动注射分析仪,样品经125℃在线蒸馏,与氯胺-T反应生成氯化氰,再与异烟酸-巴比妥酸反应生成紫蓝色染料,在600 nm处比色测定。结果水中氰化物在1.00~200μg/L范围内有好的线性,相关系数r=0.9999,检出限为0.29μg/L。水样的加标回收率为98.2%~104%,相对标准偏差在0.60%~3.83%之间。结论所建立的分析方法快速、准确,灵敏度高,可用于测定饮用水中的氰化物。     

工作场所空气中氯乙酸的离子色谱测定法

目的建立常规阴离子色谱柱测定工作场所空气中氯乙酸的离子色谱分析方法。方法采用硅胶管采集工作场所空气中的氯乙酸,去离子水解吸后进样,经常规阴离子色谱柱分离,电导检测器检测。结果氯乙酸在浓度范围为1.0-10.0μg/ml时呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 2,以信噪比（S/N）为3确定方法检出限为0.04μg/ml,最低检出浓度为0.09 mg/m3（以采集4.5 L空气样品计）。相对标准偏差为1.13%-1.45%,硅胶管中氯乙酸解吸效率为95.3%-103.1%,样品可在4℃下至少稳定保存7天。结论该方法灵敏,快速,准确,可应用于工作场所空气中氯乙酸测定。     

流动注射在线蒸馏法测定水中氰化物的方法研究

[目的]建立测定水中氰化物的流动注射在线蒸馏方法。[方法]采用全自动流动注射分析仪,对水样中的氰化物进行方法学实验,选择出最佳的实验条件。[结果]在最佳条件下,方法在2.0～200.0μg/L的浓度范围内具有良好线性(r=0.9995),方法的检出限为0.39μg/L,精密度试验相对标准偏差(RSD)为0.74%～3.19%,平均回收率为95.8%～106.1%,与国标方法中异烟酸-巴比妥酸分光光度法比较,差异无统计学意义。[结论]采用流动注射在线蒸馏法测定水中氰化物,操作简便快捷,准确性高,重现性强,减少了手工操作带来的误差,且自动化程度适用于大批量样品的测定。     

催化动力学分光光度法测定水中痕量铝

[目的]建立测定痕量铝的测定方法。[方法]利用分光光度计记录沸水浴中Al3＋催化KBrO3氧化甲基红褪色前后的光密度。[结果]方法的线性范围为40～800μg/L,线性相关系数r=0.9989,检出限为8.0μg/L。[结论]建立了测定水中痕量铝的简单、灵敏、准确的催化动力学分光光度法。     

双份饭中铁、锌、钙的火焰原子吸收测定法

目的建立火焰原子吸收法测定双份饭中铁、锌、钙的方法。方法样品经馄合酸(硝酸+高氯酸=4+1)消解后,钙用20g/L的氧化镧溶液定容,铁、锌用纯水定容后直接测定。结果铁浓度在0.20～2.00μg/ml范围时,相关系数为0.9996,加标回收率为96.5%～102.7%,检出限(3σ)0.006μg/ml;锌浓度在0.10～1.50μg/ml范围时,相关系数为0.9997,加标同收率为95.0%～101.5%,检出限(3σ)0.004μg/ml;钙浓度在1.00～10.00μg/ml范同时,相关系数为0.9994,加标回收率为96.8%～103.6%,检出限(3σ)0.008μg/ml。结论该方法简便快捷,测定结果准确可靠,适合于双份饭分析。