工作场所空气中锡的L-半胱氨酸-原子荧光测定法

目的利用氢化物发生-原子荧光光谱法,在L-半胱氨酸存在的情况下,测定工作场所空气中的锡。方法样品经盐酸消解,用2%盐酸溶液做载流,原子荧光分光光度计进行测定。结果方法的测定范围为5.0～200.0μg/L,相对标准偏差为2.15%～3.40%,回收率为92.5%～103.5%,检出限为0.71μg/L。结论由于L半-胱氨酸的存在,改善了氢化物发生条件,增敏光谱测定信号,降低了溶液的酸度,金属离子的干扰显著地得到了抑制,适用于工作场所空气中锡的测定。     

作业场所空气中锑的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的探讨作业场所空气中锑的原子荧光光谱测定法。方法采用氢化物发生-原子荧光光谱法对作业场所空气中锑进行测定。结果线性关系、精密度较好(线性范围0.00~100μg/L、平均相关系数r为0.9995,相对标准偏差为0.58%~2.05%);准确度、灵敏度较高(加标回收率为92.14%~99.24%,最低检出限为0.085μg/L)。结论氢化物发生-原子荧光光谱法是测定作业场所空气中锑的理想方法。     

工作场所空气中铅及其化合物的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的建立氢化物发生原子荧光光谱法测定空气中铅及其化合物的方法。方法用微孔滤膜采集空气样品,经高氯酸-硝酸（1＋9）加热消解后,以去离子水定容,通过氢化物原子荧光光谱法测定铅及其化合物的含量。结果该方法线性范围为0-160 ng/ml,检出限为0.1 ng/ml,RSD为0.56%-2.17%,相对误差为0.47%-1.30%。结论采用盐酸浓度1%（体积分数）,铁氰化钾浓度0.8%（质量浓度）,氢氧化钠浓度0.36%（质量浓度）,反应液pH值在8、9之间,荧光强度稳定。该法精密度和准确度高。测定标准物质结果在控制限范围内,该方法可以用于测定工作场所空气中铅及其化合物。     

氢化物原子荧光法同时测定工作场所空气中的砷和锑

为了建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定空气样品中砷和锑,选用过氧化氢和硝酸的混合液作为消解试剂,用控温消解仪消解。结果显示,氢化物发生的条件:浓度为5%的盐酸溶液为反应介质,硫脲及抗坏血酸浓度分别为10 g/L,硼氢化钾为15 g/L,NaOH溶液浓度为20 g/L。该方法在最佳测定条件下,砷的线性范围为0~30μg/L,锑的线性范围为0~30μg/L;检出限砷和锑分别为0.7μg/L和0.4μg/L;样品的加标回收率砷为94%~106%,锑为95%~104%;方法精密度砷为0.8%~2.2%,锑为1.2%~2.7%。提示,该方法灵敏度高,取样量少,线性范围宽,准确可靠,操作简单快速,分析过程中对环境污染少,是一种较好的分析方法。     

作业场所空气中砷的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目前作业场所空气中砷的测定方法有二乙氨基二硫代甲酸银比色法[1],石墨炉原子吸收光谱法和氢化物发生-原子吸收光谱法[2],但分别存在操作过程繁琐、仪器要求较高、操作条件要求严格等问题.而近年来获得迅猛发展的氢化物发生-原子荧光光谱法克服了上述一些缺点,操作简单,灵敏度高,用于测定作业场所空气中砷取得满意的结果.     

工作场所空气中硒化氢的原子荧光光谱测定法

目的 建立工作场所空气中硒化氢的原子荧光光谱测定法.方法 以装有0.1 mol/L氢氧化钠溶液的多孔玻板吸收管吸收硒化氢,硝酸和高氯酸(9+1)消化处理,在5.0％盐酸介质中,以硼氢化钾为还原剂使其还原为硒化氢,原子荧光光谱法测定硒含量.结果 硒在0～150 μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.1 μg/L,低、中、高浓度硒溶液精密度分别为3.1％、7.4％和6.7％.采样效率为99％以上.结论 该方法精密度和灵敏度较高,可以满足工作场所空气中硒化氢的测定.     

矿泉水中锑的原子荧光光谱测定法

目的研究以L-半胱氨酸作为还原剂,氢化物发生—原子荧光光谱法测定矿泉水中锑的方法。方法选择测定的最佳条件、共存元素对测定的影响及方法的准确度和精密度。结果方法标准曲线回归方程为Y=216.7C-38.1,r=0.9995,线性范围为0～10μg/L;样品加标回收率为93.0%～99.8%,RSD为0.5%、1.0%和6.4%。结论该方法适用于矿泉水中锑的测定,具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

作业场所空气中铅的氢化物发生-原子荧光光谱测定

目前作业场所空气中铅的测定方法有化学法[1 ] 和原子吸收光谱法[1 ,2 ] ,我们采用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定空气中铅 ,取得了满意的效果。一、原理样品经酸热消化后 ,在酸性介质中 ,样品中的铅与硼氢化钾 (KBH4 )或硼氢化钠 (NaBH4 )反应生成挥发性铅的氢化物 (PbH4 ) ,以氩气为载气 ,将氢化物导入电热石英原子化器中 ,在特制铅空心阴极灯照射下 ,基态铅原子被激发至高能态 ,在去活化回到基态时 ,发出特征波长的荧光 ,其荧光强度与铅含量呈正比 ,根据标准系列进行定量。二、材料与方法1 仪器 :(1)AFS 2 30a双道原子荧光光谱仪 (…     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定工作场所空气中锡

目的建立工作场所空气中锡的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。方法采过样的微孔滤膜经硝酸和硫酸消化后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡的含量。结果本法的线性范围为0～200μg/L,相关系数为0.9991;方法检出限为0.0904μg/L;相对标准差为2.8%～6.3%;空白滤膜的低、中、高不同水平的平均加标回收率分别为95.3%、104.1%、97.5%。结论氢化物发生-原子荧光光谱法测定工作场所空气中锡的方法灵敏度高,干扰少,线性范围宽,而且简便、快速,能够满足日常监测工作需要。     

空气中硒及其化合物的直接消解-原子荧光光谱测定法

目的建立一种直接、快速消解空气中硒及其化合物的原子荧光光谱法。方法已采样的微孔滤膜直接用硝酸消解,2％盐酸定容,原子荧光光谱法测定空气中硒及其化合物。结果方法线性良好,r=0．9997,样品加标平均回收率为97．0％-103．0％,精密度高（RSD〈5％）,最低检出量为0．005μg／ml。结论该方法直接、快速、简便、灵敏度高、干扰少,消耗试剂少,取得满意结果。     

原子荧光光谱法测定车间空气中二氧化锡

[目的]建立原子荧光光谱法测定作业场所空气中二氧化锡的方法。[方法]空气样品用微孔滤膜采集,灰化,与氢氧化钠共熔,用原子荧光光谱法测定锡的浓度。[结果]锡元素在0.05-200μg/L时该方法具有良好的线性关系,相关系数〉0.999,空气中二氧化锡的检出限为0.42μg/m3（以采样量75 L计算）,相对标准偏差为1.10%,采样效率为97.9%,加标回收率为95.4%。[结论]原子荧光光谱法测定作业场所空气中二氧化锡的方法灵敏度高,干扰少,线性范围宽,操作简单、快捷,可应用于作业场所空气中二氧化锡的测定。     

原子荧光光度法测定空气中的汞

目的建立原子荧光光度法测定空气中的汞。方法采用高锰酸钾溶液吸收、富集、氧化汞，用原子荧光光度法测定空气中的汞。结果测定0～10．0ng／ml的标准系列6次，r=0．9996，线性范围0～30．0ng／ml，方法最低检出限为0．02ng／ml，回收率90．0％～98．0％，RSD为2．3％-4．5％。采用原子荧光法与原子吸收法（测汞仪）测定结果经统计学分析，t=0．14，P〉0．05，表明无统计学意义。结论本方法具有操作简单、快速，结果准确，灵敏度高，基体干扰少，节省试剂等特点。     

工作场所中锌及其化合物的微波消解-FAAS测定法

目的建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定工作场所中锌及其化合物的分析方法。方法样品经微波消解,样品定容至25．00ml进行分析,采用火焰原子吸收光谱法测定工作场所有毒物质锌及其化合物的含量。结果该法锌的含量在0．0—0．30μg/ml范围内呈线性关系,线性相关系数大于0．998,检出限为0．0035μg／ml。相对标准偏差为0．50％～0．90％,加标回收率为96％～99％。结论该法简便、快速、灵敏度和精密度高。适用于工作场所中锌及其化合物的测定。     

原子荧光光谱法测定尿中砷和锑

目的建立尿液中砷和锑的原子荧光光谱测定方法。方法样品采用压力消解法进行处理，使用硫脲-抗坏血酸-碘化钾锑混合溶液作为预还原剂，研究尿中砷和锑原子荧光光谱测定方法的最佳测定条件。结果本法选择20g/LKBH。溶液作为还原剂，50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸-50g/L碘化钾混合溶液作为预还原剂，线性范围为0～80μg／L，相关系数r≥0．9995，砷和锑检出限分别为0．031μg/L和为0．026μg／L，砷和锑加标回收率分别为102．3％和94．7％，砷和锑的RSD分别为3．45％和4．72％。结论该方法简便快速、灵敏度高、准确度好，适合尿液中砷和锑的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定工作场所空气中锑及其化合物结果的不确定度分析

目的探讨工作场所空气中锑及其化合物测定值的不确定度与影响不确定度的因素。方法依据JJF 059-1999《测量不确定度评定与表达》原理和方法计算工作场所空气中锑及其化合物测定值合成标准不确定度。结果锑及其化合物含量X=(20.25±1.26)μg/L。其不确定度主要包括检测仪器的相对不确定度、标准溶液的浓度、样品浓度、标准溶液稀释量具、样品稀释量具、有效数字修约。结论全面反映检测过程中各方面的不确定度是质量控制的关键。     

土壤中总汞的原子荧光测定法

目的建立土壤中总汞的原子荧光测定方法。方法对方法中酸消解、原子荧光光度计测定条件等进行优化。结果在最佳条件下,方法的检出限为（0.25×10^-3）mg/kg（按称取1g样品,定容至50ml计算）,回收率为93.8%～103%,相对标准偏差为〈5%。结论方法具有灵敏度高,检出限低,共存元素干扰少,线性范围宽,方法快速、简便等特点。     

氢化物发生—原子荧光法测定水及涉水产品中的微量锑

目的 :建立一种测定涉水产品及水中总锑的方法。方法 :将样品经处理后取浸泡液加入预还原剂使锑由五价锑被还原三价锑 ,从而可以用断续流动氢化物发生原子荧光光谱法测定。结果 :锑的检出限量为 5 ng,若取样 2 0 ml则最低检出限为 0 .4μg/L,测定方法的相关系数 r>0 .9992 ,线性范围广 ,精密度高 ,相对偏差 RSD% <3 .60 ,回收率 82 .5 %～ 1 0 7.5 %。结论 :该方法可以用于水中锑的测定 ,能满足卫生监督检测的要求