羊蹄蒽醌类成分的质控方法研究

目的：建立羊蹄药材中蒽醌类成分鉴别和含量测定方法,为羊蹄药材质量评价提供新依据。方法：采用薄层色谱法对羊蹄药材进行定性鉴别,超高速液相色谱法（UPLC）建立羊蹄药材中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等成分的含量测定方法。结果：羊蹄药材中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等成分的薄层鉴别特征明显,UPLC法能快速地同时测定羊蹄中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。结论：该方法具有良好的专属性和重现性,能准确、稳定、快速地对羊蹄药材进行鉴别和定量测定,可作为羊蹄药材中蒽醌类成分的质量控制方法。     

玄槐止痛颗粒的质量标准研究

目的建立玄槐止痛颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对玄槐止痛颗粒中大黄、黄柏、救必应、 槐花进行定性鉴别;高效液相色谱法测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5 种蒽醌 类成分的含量。结果薄层色谱方法专属性强,准确简便;含量测定方法准确,无阴性干扰。大黄中芦荟大黄 素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚的含量分别为2.334、3.315、1.943、7.373、0.778 μg·g-1,且在各 自线性范围内线性关系良好（r 分别为0.999 9、0.999 8、0.999 7、0.999 9、0.999 9）,平均加样回收率分别为 98.54%（RSD=1.12%）、98.34%（RSD=0.58%）、98.05%（RSD=1.03%）、98.17（RSD=0.77%）、97.25%（RSD= 1.13%）。结论所建立的鉴别方法和含量测定方法能有效控制玄槐止痛颗粒的质量,方法专属性强、准确度 高、可重复性好,可为该制剂的质量控制提供参考。     

小儿化食丸质量标准提高研究

目的:建立小儿化食丸的鉴别、检查及含量测定方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中牵牛子进行定性鉴别;使用薄层色谱法检查小儿化食丸中土大黄苷;以大黄素为内标,建立其与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的相对校正因子,用一测多评-超高效液相色谱(UPLC)法测定,计算方中蒽醌类成分的含量。结果:牵牛子鉴别TLC的斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;土大黄苷检查项色谱分离良好,可以作为小儿化食丸中大黄真伪的质量控制方法;采用一测多评-UPLC法建立的含量测定方法,大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚加样回收率分别为99.2%、98.6%、98.3%、100.6%、96.3%,RSD(n=5)分别为1.5%、0.7%、0.9%、1.8%、2.1%,相对校正因子重现性良好,芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚对大黄素的相对校正因子分别为0.7075,0.9015,0.6612,0.9863,RSD(n=6)分别为0.5%、0.8%、1.0%、0.6%,采用不同仪器不同色谱柱测得的相对校正因子RSD(n=4)分别为1.4%、1.3%、1.8%、1.0%,采用一测多评法测定的含量结果与外标法测定结果无显著性差异。结论:建立的一测多评-UPLC法节省分析时间,节约检测成本,结果准确可靠,可用于小儿化食丸的快速定量分析。小儿化食丸标准提高后可更科学、更全面地定性评价药品质量。     

HPLC测定新清宁片中大黄蒽醌类成分的含量

新清宁片收载于《中国药典》2000年版是由熟大黄经加工制成原质量标准中含量测定方法为分光光度法测定大黄总蒽醌衍生物的含量，专属性不强。大黄中含有大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸，关于这5种成分的含量测定，文献报道有比色法、重量法、极谱法、容量法、光密度法、薄层扫描法、高效液相色谱法。为了有效地控制新清宁片质量，作者采用高效液相色谱法对新清宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行了含量测定。     

高效液相色谱法测定六味能消胶囊中蒽醌类成分的含量

目的 建立六味能消胶囊中蒽醌类成分的高效液相色谱法含量测定方法.方法 色谱柱:Kromasil C18色谱柱 (250 mm×4.6mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254 nm.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚总含量为2%以上,平均回收率为100.28%,RSD=2.22%.结论 该方法简便、灵敏、准确,可作为六味能消胶囊的质量控制方法.     

酒大黄中大黄酚等蒽醌成分的含量分析

酒大黄中大黄酚等蒽醌成分的含量分析徐韧柳李建晨冯丽(河北省药品检验所石家庄050011)酒大黄是大黄药材经加酒拌匀、闷透、文火炒干的炮制品。大黄中含有大黄酚、大黄素甲醚、大黄素等多种蒽醌成分,在炮制过程中有一定程度的损失[1]。为考察酒大黄的质量,收集样品10份,应用薄层扫描法对大黄酚、大黄素甲醚和大黄素3种成分的含量进行了测定。1仪器与试药CS930型薄层扫描仪(日本岛津公司);定量毛细管(美国Drummond公司);大黄酚....     

不同产地野生与栽培掌叶大黄中蒽醌类成分含量的比较

目的 比较野生与栽培掌叶大黄中蒽醌类成分含量的差异.方法 采用高效液相色谱法测定不同产地野生与栽培掌叶大黄中蒽醌类成分的含量,利用聚类分析对测定结果进行分类,通过相关分析研究海拔对掌叶大黄蒽醌类成分含量的影响.结果 野生掌叶大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量范围分别为0.29%～0.67%,0.47%～1.33%,0.25%～0.87%,0.55%～1.00%,0.06%～0.48%;栽培掌叶大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量范围分别为0%～0.07%,0%～0.06%,0%～0.15%,0%～0.34%,0%～0.08%.聚类分析将野生掌叶大黄与栽培掌叶大黄明显地划为两类.相关分析结果表明,海拔高度对掌叶大黄蒽醌类成分含量有显著影响.结论 野生掌叶大黄中蒽醌类成分的含量普遍高于栽培掌叶大黄.掌叶大黄中蒽醌类成分含量随海拔升高而升高.     

非水反相液相色谱法测定三黄片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

三黄片是一种常用中成药 ,大黄为君药 ,而大黄的主要活性成分为大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等蒽醌类成分。《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版采用反相高效液相色谱法测定三黄片中大黄素、大黄酚的含量 ,采用的流动相为甲醇 - 0 .1 %磷酸水溶液 ( 85∶ 1 5 )。其他文献也报道了多种测定蒽醌类成分的方法 ,如薄层色谱法 [1] 、反相高效液相色谱法 [2 ]等 ,最为常用的是反相液相色谱法 ,其流动相均含一定比例的水 ,测定蒽醌类成分所需时间长、峰对称性差、理论板数低。本实验采用非水反相液相色谱法测定三黄片中的大黄酸、大黄素、大…     

肝细胞亲和色谱法体外筛选大黄降脂活性成分研究

目的：评价大黄蒽醌类成分体外降脂活性及筛选其药效成分,探讨其在细胞内的成分代谢。方法：采用体外HepG2细胞系脂肪变性模型评价大黄蒽醌类成分降脂活性,采用肝细胞亲和色谱法筛选大黄蒽醌类细胞亲和成分,以HPLC法及HPLC-Q-TOF-MS法检测鉴定亲和成分。结果：与正常组相比,建立的体外肝细胞脂肪变性模型组细胞内三酰甘油（TG）含量显著升高（P<0.05）,与模型组比较,不同浓度的五种大黄蒽醌类成分作用后给药组细胞内TG含量均显著降低（P<0.05）,呈剂量效应关系;肝细胞亲和色谱法筛选出大黄提取液特异性亲和色谱成分主要有4个,分别为芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚四个化合物,而大黄酸发生了细胞内代谢。结论：大黄蒽醌类5种成分均具有体外降脂活性,芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚以原型的形式体外肝细胞降脂,而大黄酸可能以细胞内代谢为芦荟大黄素形式降脂。本研究建立了肝细胞亲和色谱法与体外肝细胞降脂活性评价的联用技术,实现了中药成分体外降脂活性评价,药效成分体外代谢的一体化研究,为大黄蒽醌类调脂药物开发提供科学依据。     

HPLC测定不同厂家牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为226 nm;柱温40℃;进样量5μL。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分在50 min内基线分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为芦荟大黄素Y=6 754.2X+2.078 9,r=0.999 9;大黄酸Y=4 191.1X-1.566 2,r=1.000 0;大黄素Y=5 029.4X-0.792 9,r=0.999 9;大黄酚Y=4 558.6X-2.863 7,r=1.000 0;大黄素甲醚Y=3 105.0X+114.41,r=0.990 7。加样回收率分别为(n=6):芦荟大黄素100.8%(RSD 1.8%);大黄酸100.3%(RSD 1.4%);大黄素100.6%(RSD 1.2%);大黄酚103.2%(RSD 2.4%);大黄素甲醚100.5%(RSD 0.9%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定牛黄消炎片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

不同土壤性质下羊蹄各部位大黄素含量的比较

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定羊蹄大黄素含量的方法,并对酸性和碱性土壤环境中羊蹄各部位的大黄素含量进行比较。方法:采用超声提取法制备供试品溶液,运用高效液相色谱法测定羊蹄大黄素含量。Zorbax XDB-C18色谱柱;流动相为甲醇-1%冰醋酸(70∶30);检测波长:254nm;流速:1.5 mL.min-1;柱温:40℃;进样量:20μL。结果:大黄素进样在1μg.mL-1～500μg.mL-1浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为98.51%,RSD为2.04%(n=6)。酸性土壤条件下羊蹄根、根茎与叶中大黄素含量分别为1.5796mg.g-1、1.4634mg.g-1和0.1223mg.g-1。碱性土壤条件下羊蹄根、根茎与叶中大黄素含量分别为0.4918mg.g-1、0.3162mg.g-1和0.0806mg.g-1。结论:本法适用于羊蹄中大黄素含量的检测。酸性土壤条件下羊蹄大黄素含量明显高于碱性土壤条件,羊蹄根与根茎中大黄素含量高于叶中大黄素含量。     

黄芎抗栓胶囊中3种大黄蒽醌类成分配伍前后的含量变化

目的:考察黄芎抗栓胶囊中大黄与处方中其他药物配伍前后大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量变化,为该制剂的药效学研究提供参考。方法:按处方比例分别制备大黄单提样品、大黄与处方中其余药材的共提样品和大黄单提与处方中其余药材共提的合并样品,采用UPLC测定单提、共提与合并样品中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,流动相甲醇-0.1%磷酸(85∶15),流速0.25 m L·min~(-1),检测波长254 nm。结果:大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在单提样品中质量分数最高,分别为2.437,17.040,2.720 mg·g~(-1),其次为合并样品,分别为1.914,13.236,2.155 mg·g~(-1),共提样品中质量分数最低,分别为1.308,6.478,1.169 mg·g~(-1)。结论:黄芎抗栓胶囊中大黄与其他药物配伍对大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的溶出具有较大影响,该影响主要发生在提取过程中。     

主成分分析考察毛脉酸模最佳采收期

目的:分析不同生长发育期毛脉酸模中生物活性成分形成和积累规律,探索毛脉酸模采收期的选优方法,以确定最佳采收期。方法:采用HPLC,梯度洗脱,测定了2年生毛脉酸模不同生长发育期根中7种生物活性成分(白藜芦醇、白藜芦醇苷、大黄酚苷、酸模素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)含量,对其进行主成分分析。结果:不同生长发育期采集的毛脉酸模中生物活性成分积累具有一定规律。结论:兼顾不同的治疗目的和含量因素,毛脉酸模的采收期以7月初为最佳。     

中药羊蹄的化学成分研究

从羊蹄(Rumex japonicus Houtt.)根的丙酮提取物中分离鉴定了两个化合物:大黄素(Ⅰ)和芸香苷(Ⅱ).其中化合物Ⅱ为首次从该植物中分离得到.     

通腑颗粒质量标准研究

目的建立通腑颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中的大黄、枳实、厚朴进行定性鉴别,用高效液相色谱法对芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定。结果薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.038～0.610、0.048～0.780、0.068～1.076、0.056～0.904、0.022～0.336μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率依次为96.01%、94.67%、100.94%、90.06%、92.37%,RSD分别为1.90%、2.77%、2.18%、1.88%、2.84%。结论定性定量方法简便、结果准确可靠,所建立的标准可用于通腑颗粒的质量控制。     

羊蹄叶水提取液对小鼠胃排空作用的影响

目的 :研究羊蹄叶水提取液对小鼠胃排空作用的影响。方法 ;对小鼠分别以腹腔注射、灌胃、皮肤涂抹三种途径给予羊蹄叶水提取液 0 8、0 4、0 2g/kg。结果 :腹腔注射、皮肤涂抹两种途径给药对小鼠胃排空有较明显的抑制作用     

"一测多评"法测定三黄片中的大黄蒽醌类成分

目的:建立"一测多评"法测定三黄片中大黄蒽醌类成分含量的分析方法,并进行方法学考察。方法:以三黄片为研究对象,建立大黄酸(rhein)、大黄酚(chrysophanol)和大黄素甲醚(physcion)与内参物大黄素(emodin)间的相对校正因子。分别采用外标法和"一测多评"法测定三黄片中4种蒽醌类成分的含量,并将"一测多评"法的计算值与外标法实测值用相对误差进行评价,以验证"一测多评"法的合理性、可行性和可重复性。结果:三黄片中蒽醌类成分间的相对校正因子分别为f 254nm大黄酸/大黄素=1.13,f 254nm大黄酚/大黄素=1.46,f 254nm大黄素甲醚/大黄素=1.01。"一测多评"法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的相对校正因子可信。结论:"一测多评"法可作为一个新的质量评价模式用于三黄片中蒽醌类成分的质量评价。     

复合酶法提取毛脉酸模中有效成分的工艺研究

目的采用复合酶法提取毛脉酸模中有效成分,研究其提取最佳工艺。方法以毛脉酸模根中白藜芦醇苷、白藜芦醇、大黄酚苷、酸模素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚及出膏率为考察指标,采用多指标综合评分和正交设计实验优化复合酶法提取毛脉酸模有效成分的工艺。结果复合酶法提取毛脉酸模有效成分的最佳酶解条件:酶量为3%,酶解时间120min,酶解温度40℃,pH=6。结论验证试验结果表明该提取工艺稳定可行,适用于毛脉酸模有效成分的提取。     

6种蓼科植物药材大黄素含量比较

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定大黄素含量的方法,并比较6种蓼科植物大黄素含量。方法:采用超声提取法制备供试品溶液,运用高效液相色谱法测定蓼科植物中大黄素含量。Zorbax XDB-C18色谱柱;流动相为甲醇-1%冰醋酸(70∶30);检测波长:254nm;流速:1.5 mL.min-1;柱温:40℃;进样量:20μL。结果:大黄素进样在1μg.mL-1～500μg.mL-1浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为97.52%,RSD为2.40%(n=6)。虎杖根茎与根中大黄素含量分别为22.965mg.g-1和16.285mg.g-1。酸模根茎与根中大黄素含量分别为2.5966mg.g-1和2.7204mg.g-1。金荞麦根茎与根中大黄素含量分别为0.029mg.g-1和0.0682mg.g-1。羊蹄根茎与根中大黄素含量分别为1.4634mg.g-1和1.5796mg.g-1。首乌藤(3年)大黄素含量为3.367mg.g-1。何首乌根大黄素含量为2.0947mg.g-1。结论:本法适用于蓼科植物药材中大黄素含量的检测。虎杖根茎与根中大黄素含量最高,是提取大黄素的理想原料药材。