螺旋藻中的铅、镉微波消解-石墨炉原子吸收测定法

螺旋藻属蓝藻类，它被联合国粮食与农业组织(FAO)誉为“21世纪最理想和最完善的食品”。螺旋藻蛋白质含量高达60％～70％，它还含有人体所需要的18种氨基酸和铁、铜、锌、锰、硒等人体必须微量元素，所以每天服用一定剂量的螺旋藻对人体健康有着一定的益处。但螺旋藻在培植过程中也会吸附对人体有害的铅、镉元素，因此检测螺旋藻中铅、镉含量具有一定的卫生学意义。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定茶叶中镉

茶叶中镉含量的测定多采用双硫腙法和原子吸收光谱法。通常茶叶样品的处理方法(干法/湿法)时间长,劳动强度大,且某些元素如镉在高温下易损失。微波消化方法简单,快速,节省试剂,不污染环境,劳动强度低。近几年来,该技术已逐渐用于分析测试领域,但多使用高氯酸和硝酸作为消解剂。本文使用硝酸+双氧水对样品进行微波消解,避免了由于采用高氯酸产生氯化物气相干扰,磷酸氢二铵作基体改进剂消除原子化信号出现的双峰,石墨炉原子吸收光谱法直接进行茶叶中的镉含量测定,方法简便快捷,分析结果满意。现介绍如下。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中镉

目的建立快速、准确、灵敏的微波消解——石墨炉原子吸收光谱法,用于茶叶中镉的测定。方法样品中加入硝酸进行微波消解,加入磷酸二氢铵作为基体改进剂以改善峰形和灵敏度,用石墨炉原子吸收光谱法进行镉含量的测定。结果在优化的最佳消解条件和检测条件下,该方法具有很好的灵敏度,试验的RSD为1.5%~4.1%,回收率为96.3%~97.7%,检出限为0.012μg/L。结论该方法具有灵敏度高、检出限低,共存干扰少、稳定性好、回收率高等特点,是测定茶叶中镉含量的可靠方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中微量铅和镉

目的：建立了微波消解技术进行样品前处理，结合石墨炉原子吸收测定蔬菜中重金属元素铅和镉的方法。方法：在蔬菜试样中加入适量硝酸及过氧化氢，进行微波消解。消解液中的铅和镉用石墨炉原子吸收分光光度计直接测定。为提高灰化温度，有效消除基体干扰，选用磷酸二氢铵作基体改进剂。结果：铅和镉的检出限分别为1．83μg／kg和0．394μg／kg。样品测定回收率分别为94％～109％和96％～108％，RSD分别为2．8％～6．3％和2．4％～6．6％。结论：所得分析结果与常规湿式消解比较，具有更好的准确度和精密度。此方法还具有操作简单、快速、减少污染和损失等优点。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中的铅

目的：建立一种新的消解方法测定茶叶中的铅。方法：用微波消解石墨炉原子吸收法测定。结果：优化微波消解条件,标准曲线相关系数为0.999,相对标准偏差为1.2%,平均回收率90%～102.5%。结论：该方法准确度、精密度良好,是一种简便、快速、可行的测定茶叶中铅的方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅

茶叶是世界三大传统饮料之一,也是我国的重要经济作物。由于茶叶在生长过程中易吸附土壤中的铅等重金属元素,加上老的加工机械合金、肥料、汽车尾气等均含有铅,易造成对茶树的铅污染。因此,采用准确、高效的方法测定茶叶中铅的含量,从而控制茶叶质量具有十分重要的意义。传统的湿法消化或干法灰化,耗时长,劳动强度大,消耗试剂量大,易污染环境,危害人员健康。而改用微波消解预处理样品,耗时短,且在密闭的高压消解罐中操作,有效防止样品的挥发损失,减少用酸量,方法的精密度和准确度均较好^[1,2]。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉

[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的分析方法。[方法]土壤样品研磨过100目筛,用硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合消解液微波消解后,石墨炉原子吸收光谱测定。[结果]铅浓度为5.0~40.0μg/L、镉浓度为0.20~2.00μg/L时,石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的方法线性良好,相关系数均为0.9999。铅和镉的方法定量检出限分别为5.0、0.040mg/kg。加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为4.1%~6.9%,标样的测定结果在不确定度范围内。[结论]该方法简便、快速,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中铅、镉含量的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定怀山药中镉

目的:建立怀山药中镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱分析方法。方法:样品经微波消解后,以2%磷酸二氢铵溶液-1%抗坏血酸-1%硝酸为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定,标准曲线法定量。结果:在0 ng/ml～10 ng/ml线性范围内,R=0.9998,检出限为0.215 ng/ml,加标回收率为96.3%～104.2%,相对标准偏差(RDS)小于2%。结论:该法操作简便快速、干扰小、灵敏度高、回收率好,适于怀山药中镉的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定滩涂中的铅和镉

目的:建立滩涂中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法:以磷酸二氢铵-硝酸镁作基体改进剂,采用硝酸-氢氟酸进行微波消解,利用塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定滩涂中的铅和镉含量。结果:铅和镉分别在2.0μg/L～50.0μg/L和0.2μg/L～5.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数大于0.999,加标回收率为90%～103%,RSD均小于5.0%。结论:建立的方法具有简便、灵敏、准确的特点,适合于高盐滩涂中铅镉的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中痕量镉

目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中镉含量的测定方法。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,以磷酸二氢铵和硝酸镁为混合基体改进剂,采用Zeeman扣背景,利用石墨炉原子吸收法对样品中的镉进行测定。结果:镉在0.4μg/L~1.6μg/L范围具有良好的线性,相关系数大于0.999,RSD在4.3%~7.0%范围。采用本法对紫菜成分分析标准物质(GBW10023)和对虾成分分析标准物质(GBW08572)进行测定,与标准值比较其相对误差分别为1.8%和4.3%。结论:本法具有简便、灵敏、准确的优点,适合水产品中痕量镉的测定。     

粮食中铅和镉的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立粮食中铅和镉的石墨炉原子吸收光谱测定法,并观察简化消化过程对测定结果的影响。方法称取0.50g样品,加入6.5mlHNO3,后在电炉上进行消化,定容至25ml,然后用石墨炉自动进样器加入一定量磷酸二氢铵基体改进剂来消除测定时的基体干扰。结果铅和镉的特征质量分别为10.7和1.37pg,检出限分别为10μg/kg和1.0μg/kg,回收率和精密度分别为95.9%～105.1%和1.7%～3.4%,国家实验室能力验证盲样考核合格,标准物质的分析结果与证书值相符。结论简化样品的消化过程后,用石墨炉原子吸收光谱法也可准确的测定粮食中的铅和镉。     

直接测定尿中铅的石墨炉原子吸收光谱法

[目的]改进尿中铅的石墨炉原子吸收光谱法。[方法]尿样加基体改进剂后，通过优化仪器实验条件，直接进样测定尿中铅。[结果]尿铅浓度在0～120μg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数r=0．9996，最低检出限为0．016μg／L，相对标准偏差小于3．08％，回收率为97．6％～103．2％。[结论]该方法简便、快速、灵敏度高、精密度好、结果准确，适用于直接测定尿中铅。     

全血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的探讨用石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅的方法。方法用混合基体改进剂[5.0g/LNH4H2PO4 1.0g/LTritonx-100 2.0ml/LHNO3]稀释样品,采用Zeeman石墨炉原子吸收光谱仪,全自动进样方法进行测定。结果方法的线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.9982,RSD为5.5%～12.2%,回收率为90%～106%,方法的检出限为1.1μg/L。结论此方法具有结果准确可靠、方法简便快速、样品不需消化、污染小等优点,可适用于血铅的测定。     

直接测定全血中铅的石墨炉原子吸收法

目的改进石墨炉原子吸收法直接测定血液中铅的方法。方法 TritonX-100作为血液稀释剂,磷酸二氢铵作为基体改进剂,通过优化仪器实验条件,直接进样测定全血中铅。结果血铅浓度在0～100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9997,最低检出限为0.014μg/L,相对标准偏差小于3.14%,回收率在96.5%～103.5%之间。结论该方法简便,快速,灵敏度高,精密度好,结果准确,适用于直接测定血液中铅。     

微波消解-石墨炉原子吸收法检测乳粉中的铬

目的 探讨用石墨炉原子吸收法检测乳粉中铬含量的最佳试验条件。方法 将乳粉在微波消解仪中消化后,采用塞曼校正,石墨炉原子吸收光谱法自动进样测定样品中铬含量。结果 方法线性范围为铬含量0.0~20.0μg/L,回归方程为^Y=0.028 5 X＋0.069 2,线性系数0.999 0,检出限0.59μg/L;加标回收率为95.40%~104.00%;RSD值为0.40%~5.06%。结论 样品经过微波消解、赶酸、去离子水定容后可直接石墨炉自动进样检测,该法线性好,回收率高,变异小,操作简单,可用于乳粉中铬含量测定。     

石墨炉原子吸法测定陇南茶叶中镉和钴

采用微波进行样品消化,减少了消化过程中元素的损失。利用石墨炉原子吸收法对陇南茶叶中镉钴的含量进行测定。1000mg·L^-1 pd（CD2和1％的Vc溶液5μL作为基体改进剂,经氘灯校正背景,测定钻和镉含量,回收率分别在98．1％～106．5％和97．2％-102．6％之间,方法的相对标准偏差分别为4．5％和5．1％,检出限分别为0．50ngmL^-1和1．60ngmL^-1,该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于茶叶中镉钴的分析测定。     

保健品中砷含量的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立石墨炉原子吸收光谱测定保健品中砷含量的方法。方法采用微波消解法处理样品,应用石墨炉原子吸收光谱法测定砷。结果测得一次性回归方程为Y=0.0013X+0.00074,相关系数r=0.9991,检出限为0.13μg/L,回收率为93.1%～96.5%,相对标准偏差为1.27%～3.04%。结论石墨炉原子吸收光谱法可用于测定保健品中砷含量。     

血中镉的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的探讨石墨炉原子吸收光谱法测定血中镉含量的可行性。方法血样品经5%硝酸酸化,用磷酸二氢铵和硝酸镁作为混合基体改进剂,将灰化温度提高至600℃,石墨炉原子吸收法直接测定。结果对不同含量样品精密度测定,相对标准偏差为3.1%～4.2%,样品回收率可达92.6%～103.5%。结论石墨炉原子吸收法用于血中镉含量的测定,精密度和准确度均符合实验要求,可得到满意结果。     

全血中铅的石墨炉原子吸收法测定研究

目的采用石墨炉原子吸收法测定全血中的铅。方法全血样品经10%硝酸酸化,以Zeeman效应扣背景,用石墨炉原子吸收法直接测定。结果标准曲线在0～230μg/L范围内线性良好,线性方程为Y=0.00069X 0.00281,相关系数r=0.9993,方法的检出极限为0.0031μg/L,相对标准偏差(RSD)<5%,质控样品检测结果满意。结论该方法快速、简便,准确度高,重复性好,符合卫生部《血铅临床检验技术规范》要求。