工作场所空气中碲及其化合物石墨炉原子吸收光谱法研究

目的　建立测定工作场所空气中碲及其化合物的石墨炉原子吸收光谱法。方法　采用微孔滤膜采样 ,样品经酸解后 ,用石墨炉原子吸收光谱法测定碲的含量。结果　本法的检出限为 3 6× 10 - 4mg/L(3 6× 10 - 4μg/ml) ,最低检出浓度为 3× 10 - 4mg/m3(以采集 3 0L空气样品计 ) ,平均回收率为 98 8% ,线性范围为 0 0 0～ 0 10mg/L ,平均相对标准偏差为 2 9%。结论　本法具有操作方便、灵敏度高、重现性好、样品贮存稳定、采样效率高等优点 ,方法特性能满足检测工作场所中碲及其化合物浓度和卫生部《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求     

石墨炉原子吸收光谱法测定血镉结果不确定度表达与分析

目的计算出血镉测定值的不确定度与影响不确定度的因素。方法依据JJF059—1999（测量不确定度评定与表达》原理和方法计算血镉测定值合成标准不确定度。结果血镉含量X=（22．60±0．14）μg／L。其不确定度主要包括：①检测仪器的相对不确定度;②标准溶液的浓度;③样品浓度;④标准溶液稀释量具;⑤样品稀释量具;⑥有效数字修约。结论全面反映检测过程各方面的不确定度是质量控制的关键。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅的不确定度分析

目的 探讨石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的不确定度。方法 根据测量不确定度的评定原理和测定方法，建立测定不确定度的数学模型，然后对不确定度的分量进行计算。结果 方法的合成标准不确定度为3．5％，对于含铅量为5．68μg/L的血样，其扩展不确定度为0．39μg／L。结论 该法的不确定度主要来源于样品的平行测定、仪器和工作曲线带来的误差，其次是标准溶液误差。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的不确定度

目的进行血铅测定结果不确定度评定,为建立有效质量控制方法提供依据。方法依据WS/T174—1999《血中铅的酸脱蛋白-石墨炉原子吸收光谱法》和JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》来进行评定,并对测定结果进行完整表述。结果血铅测定结果最终表述为CPb=(0.554±0.054)μmol/L;k=2。结论本评定方法适用于石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅浓度的不确定度评定及类似分析方法的不确定度评定。     

火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰及其化合物含量不确定度评估

目的建立火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰及其化合物含量的不确定度评定方法。方法应用测量不确定度评定方法分析测定过程中不确定度的来源,识别出其中的主要来源。结果不确定度的主要来源为样品制备过程产生的不确定度和采样引入的不确定度。结论运用本不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别,将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制,更有效地提高检测工作的质量。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅不确定度评定

目的研究石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅含量不确定度的评定,找出影响不确定度的因素。方法用石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅,根据CNAS-CL07《测量不确定度评定与表示》有关规定分析不确定度的来源。结果合成标准不确定度为0.013 9μmol/L,扩展不确定度为0.027 8μmol/L。结论石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅的过程中重复测定是该方法不确定度的主要来源。     

火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中镉及其化合物含量的不确定度评定

[目的]探讨火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中镉及其化合物含量的不确定度评定方法。[方法]依据国家职业卫生标准GBZ/T 160.5-2004和JJF 1059.1-2012的原理和方法,对不确定度的分量进行计算。[结果]采集75 L和120 L标准采样体积引入的相对不确定度分别为0.008 4、0.004 8,标准溶液及配制过程引入的不确定度为0.006 6,标准曲线拟合引入的相对不确定度为0.025 8,样品制备过程引入的相对不确定度为0.030 0,样品重复测定引入的相对不确定度为0.001 5。合成相对标准不确定度为0.041 9,测定工作场所空气中镉及其化合物浓度为0.067 mg/m^3,扩展不确定度为0.005 mg/m^3(k=2)。样品溶液制备过程、拟合标准曲线和标准采样体积是本方法不确定度的主要来源,其他分量相对很小。样品溶液制备过程中样品消解过程引入的不确定度对合成不确定度的贡献最大。[结论]在试验中,要注意减少样品前处理损失,选择高纯度标准液、标准物,加强前处理和标准曲线拟合等步骤的质量控制,减少测量结果的不确定度,保证试验数据的准确性、可靠性。     

火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中铅及其化合物的不确定度评定

测量不确定度是指合理地赋予被测量之值的分散性、与测量结果相联系的参数。对于不同的方法,各影响因素对测量结果的影响程度不一样。笔者根据“测量不确定度评定和表示”[1]对工作场所空气中铅及其化合物测定[2]的不确定度进行了评定,从而保证检测结果的有效性和合理性。1测量     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的不确定度评定

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量不确定度的评定方法,为提高检测质量提供依据。方法建立数学模型,对各不确定度分量进行分析,找出影响不确定度的因素并对各不确定度分量进行评估。结果按GB5009.12-2010《食品中铅的测定》测定茶叶中铅含量,当结果为0.27 mg/kg时,其扩展不确定度为0.025 mg/kg。结论影响石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量结果不确定度的主要因素是样品制备、标准曲线的拟合和重复性实验。     

石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中镉的不确定度分析

目的分析讨论石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中镉过程中不确定度的因素,从而找到影响测定结果准确性的主要原因,为更准确测定饮用水中的镉提供帮助。方法采用石墨炉原子吸收光谱法,测定饮用水中镉,获取一定的实验数据,依据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型,分析和计算不确定度。结果用石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水镉的含量时,标准溶液带来的相对标准不确定度Urel(1)为0.001,由体积引入的相对标准不确定度Urel(2)为0.0071,曲线拟合过程中产生的相对标准不确定度Urel(3)为0.070,样品重复测定引入的相对标准不确定度Urel(4)为0.017,石墨炉进样时引入的相对标准不确定度Urel(5)为0.00075。合成标准不确定度为0.072μg/L,扩展不确定度为0.092μg/L。结论用石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水镉的含量时,标准曲线拟合和重复测定是不确定度的主要来源。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定血锰及其不确定度评定

目的建立石墨炉原子吸收光谱法直接测定血锰的分析方法并进行不确定度评定。方法样品用0.2%HNO3溶解后直接用石墨炉原子吸收光谱法进行分析,测定时采用PdCl2-NH4NO3作为基体改进剂,利用程序升温,采用2步干燥和2步灰化法消除血液对信号的干扰。并依据JJF 1059-1999,对各不确定度分量进行分析评定。结果该方法线性范围为0～10μg/L,检出限0.057/μg/L,相关系数0.999 6,回收率96.08%～105.53%。结论该方法操作简便,快速,准确,符合生物材料中有害物质测定规范要求,可用于血锰的测定。     

居住区大气中砷化物的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立测定居住区大气中砷化物的石墨炉原子吸收光谱分析方法。方法将已采样的浸渍微孔滤膜微波消解后,采用氯化钯和硝酸镍体积分数为1∶1混合基体改进剂,灰化温度1 200℃,原子化温度2 500℃,用石墨炉原子吸收光谱法测定其砷化物含量。结果该方法在0～100.0μg/L范围内呈线性关系,回归方程为Y=0.005 03X+0.007 70,相关系数(r)=0.999 2;方法的重现性好,不同浓度的标准溶液测定相对标准偏差为1.04%～3.10%;方法的最低检出限1.5μg/L,高中低浓度标准溶液的回收率为100.7%～90.8%。结论该方法简便经济、快速、准确,适用于居住区大气中砷化物的测定。     

直接测定尿中铅的石墨炉原子吸收光谱法

[目的]改进尿中铅的石墨炉原子吸收光谱法。[方法]尿样加基体改进剂后，通过优化仪器实验条件，直接进样测定尿中铅。[结果]尿铅浓度在0～120μg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数r=0．9996，最低检出限为0．016μg／L，相对标准偏差小于3．08％，回收率为97．6％～103．2％。[结论]该方法简便、快速、灵敏度高、精密度好、结果准确，适用于直接测定尿中铅。     

血中镉的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的探讨石墨炉原子吸收光谱法测定血中镉含量的可行性。方法血样品经5%硝酸酸化,用磷酸二氢铵和硝酸镁作为混合基体改进剂,将灰化温度提高至600℃,石墨炉原子吸收法直接测定。结果对不同含量样品精密度测定,相对标准偏差为3.1%～4.2%,样品回收率可达92.6%～103.5%。结论石墨炉原子吸收法用于血中镉含量的测定,精密度和准确度均符合实验要求,可得到满意结果。     

铜质管材及管件中镍的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立一种实用有效的铜质管材及管件中镍元素测定的痕量分析法。方法应用石墨炉原子吸收光谱测定法,探讨适合的样品处理方法、仪器工作条件、升温程序等参数以及基体改进剂的合理选用方式。结果镍的浓度在0～60ng/ml的范围内呈良好线性关系,标准曲线的相关系数为0.9990,方法的检出限为2.5 ng/ml,RSD%（n=6）≤6.55%,回收率为94.6%～103.4%。结论该法操作简便,灵敏度和准确度满足此类样品测定要求,应用于铜管材和管件中镍元素的分析,是一种灵敏、准确、实用的方法。     

直接测定全血中铅的石墨炉原子吸收法

目的改进石墨炉原子吸收法直接测定血液中铅的方法。方法 TritonX-100作为血液稀释剂,磷酸二氢铵作为基体改进剂,通过优化仪器实验条件,直接进样测定全血中铅。结果血铅浓度在0～100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9997,最低检出限为0.014μg/L,相对标准偏差小于3.14%,回收率在96.5%～103.5%之间。结论该方法简便,快速,灵敏度高,精密度好,结果准确,适用于直接测定血液中铅。     

全血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的探讨用石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅的方法。方法用混合基体改进剂[5.0g/LNH4H2PO4 1.0g/LTritonx-100 2.0ml/LHNO3]稀释样品,采用Zeeman石墨炉原子吸收光谱仪,全自动进样方法进行测定。结果方法的线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.9982,RSD为5.5%～12.2%,回收率为90%～106%,方法的检出限为1.1μg/L。结论此方法具有结果准确可靠、方法简便快速、样品不需消化、污染小等优点,可适用于血铅的测定。     

化妆品中钴的微波消解-石墨炉原子吸收测定法

目的：建立化妆品中钴的石墨炉原子吸收测定方法。方法：以HNO3－HCl 体系微波消解样品，用磷酸氢二铵，抗坏血酸作为基体改进剂以改善峰形和减少干扰，确定样品消解，仪器工作条件，结果：特征浓度为1．2μg/L，钴浓度在0－40μg/L范围内符合比尔定律，方法的回收率为110．16％－102．01％，相对标准偏差为1．82％－3．26％，结论：磷酸氢二铵－抗坏血酸基体改进剂在石墨炉原子吸收测定钴时，应用方便，重现性好。     

保健品中砷含量的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立石墨炉原子吸收光谱测定保健品中砷含量的方法。方法采用微波消解法处理样品,应用石墨炉原子吸收光谱法测定砷。结果测得一次性回归方程为Y=0.0013X+0.00074,相关系数r=0.9991,检出限为0.13μg/L,回收率为93.1%～96.5%,相对标准偏差为1.27%～3.04%。结论石墨炉原子吸收光谱法可用于测定保健品中砷含量。     

粮食中铅和镉的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立粮食中铅和镉的石墨炉原子吸收光谱测定法,并观察简化消化过程对测定结果的影响。方法称取0.50g样品,加入6.5mlHNO3,后在电炉上进行消化,定容至25ml,然后用石墨炉自动进样器加入一定量磷酸二氢铵基体改进剂来消除测定时的基体干扰。结果铅和镉的特征质量分别为10.7和1.37pg,检出限分别为10μg/kg和1.0μg/kg,回收率和精密度分别为95.9%～105.1%和1.7%～3.4%,国家实验室能力验证盲样考核合格,标准物质的分析结果与证书值相符。结论简化样品的消化过程后,用石墨炉原子吸收光谱法也可准确的测定粮食中的铅和镉。