工作场所空气中甲苯溶剂解吸气相色谱法测定的不确定度评定

目的建立工作场所空气中甲苯的溶剂解吸气相色谱法测定的不确定度评定方法,通过控制这些因素提高检测结果的置信度和准确性。方法依据中华人民共和国国家计量技术规范JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和中国金属学会推荐的技术和方法CCM010100-2006《化学仪器分析测量结果不确定度评定导则》。结果甲苯不确定度主要来源:①测量重复性的不确定度;②标准溶液配制过程的不确定度;③标准曲线的变动性的不确定度;④采样过程的不确定度;⑤解吸效率的不确定度;⑥样品解吸的不确定度。取包含因子k=2,扩展不确定度为U=1.7540×2≈3.51mg/m3。结论该不确定度评定方法对甲苯的溶剂解吸气相色谱法检测过程的质量控制意义十分重大,是提高检测结果的置信度和准确性的保证。     

工作场所空气中丙酮的热解吸气相色谱测定方法

丙酮是一种无色透明液体,主要用于炸药、塑料、橡胶、油漆涂料、染丝、丝绸加工、制革、油脂等工业中[1].     

工作场所空气中异丙醇的热解吸气相色谱测定

异丙醇是一种无色易挥发的液体 ,用于制造药品、防腐剂、防冻剂、溶剂、清洁剂、萃取剂、化妆品、丙酮、安全玻璃等 ,对人的眼、鼻、咽喉有轻度刺激作用。经口摄入本品可引起流涎、面红、胃黏膜刺激、头痛、呕吐、低血压、昏迷和不同程度的休克等症状[1] 。我国目前制定了异丙醇的直接进样气相色谱法和溶剂解吸气相色谱法。直接进样法采样后样品必须在 2 4ｈ内完成测定 ,样品存放时间太短 ;溶剂解吸法使用了毒性较大的二硫化碳。我们建立的热解吸气相色谱法采用活性炭管采样 ,经热解吸于ＦＦＡＰ柱分离 ,氢火焰离子化检测器检测。该方法操作…     

工作场所空气中乙酸乙酯的热解吸气相色谱测定

乙酸乙酯是一种无色、易挥发、易燃、带水果香味的液体 ,用作涂料、印刷油墨、皮革、珍珠、药品等工业生产或用作溶剂 ,尚有使接触镜片脱霉的特殊用途[1 ] 。乙酸乙酯对黏膜有刺激作用 ,对中枢神经系统有麻醉作用。人接触高浓度乙酸乙酯 ,可引起眼、呼吸道刺激症状 ,有时可致角膜混浊 ,持续高浓度吸入可致肺水肿和呼吸麻痹[1 ] 。我国已制定了乙酸乙酯的直接进样气相色谱法和溶剂解吸气相色谱法。直接进样法在采样后样品必须在 2 4h内完成测定 ,样品存放时间太短 ;溶剂解吸法使用的溶剂二硫化碳具有一定毒性。我们建立了热解吸气相色谱法 ,…     

工作场所空气中乙酸丁酯的热解吸气相色谱测定方法

[目的 ]建立工作场所空气中乙酸丁酯的热解吸气相色谱测定方法。 [方法 ]按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室及现场实验。 [结果 ] 10 0mg活性炭对乙酸丁酯的穿透容量 >7.4mg ,当乙酸丁酯的浓度为82 .4～ 168.3mg/m3 时 ,采样效率均达 99.98%～ 10 0 % ;样品在碳管中可保存 8d ,方法的重现性好 ,不同浓度的相对标准偏差为 2 .1%～ 5 .5 % ;平均解吸效率为 85 .2 %～ 88.6% ;方法的最低检测浓度为 0 .8mg/m3 ;空气中与乙酸丁酯共存的苯、甲苯、二甲苯等在本方法条件下不干扰测定。 [结论 ]此方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》的要求 ,适用于工作场所空气中乙酸丁酯的检测。     

工作场所空气中1，2-二氯乙烷的热解吸气相色谱测定方法

目的 建立工作场所空气中1,2—二氯乙烷热解吸气相色谱测定方法。方法 按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果 100mg活性炭对1,2—二氯乙烷的穿透容量大于13.2mg,当1,2—二氯乙烷的浓度为22．7—112．4mg／m^3时,采样效率均达99．69％—100％;样品在炭管中至少可保存8天,方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为1．7％—7．4％;平均解吸效率为83．8％—89．4％;方法的最低检测浓度为0．73mg/m^3;空气中与1,2—二氯乙烷共存的苯、甲苯、正己烷、三氯甲烷等在本方法条件下不干扰测定。结论 此方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中1,2—二氯乙烷的现场监测。     

原子荧光法测定工作场所空气中砷不确定度评定

按《检测和校准实验室认可准则》（CNAL/AC01：2003）[1]要求,从测量结果和不确定度评价的数学模型中采集气样部分Vo和采气后滤膜消化液待测物质量m两个方面,分析测定工作场所空气中砷的全部实验过程,确定不确定度,合理判定测量结果,为检测机构实施实验室质量体系管理提供参考。     

热解吸气相色谱法同时测定作业场所空气中溶剂汽油等几种有机溶剂

随着工业的增长与发展 ,许多种类的有机溶剂如溶剂汽油、芳香烃、酯类广泛应用 ,工厂作业岗位职业接触多种有机危害物很普遍 ,这种情况下 ,存在的健康与安全问题越来越突出。为了评价职业接触有害毒物的健康危害水平及进行职业病诊断 ,毒物的分析特别重要。文献 [1]溶剂汽油、苯与乙酸乙酯分别用ＰＥＧ6 0 0 0柱分离测定 ,因保留时间非常接近 ,同时测定分离效果不好。本文建立了一种同时测定溶剂汽油、苯、甲苯、二甲苯和乙酸乙酯的方法 ,它们在ＦＦＡＰ柱上能有效分离测定 ,现报道如下 :1　材料与方法1 1　仪器及试剂　 4890Ｄ型气相色谱仪…     

顶空气相色谱法测定水中卤代烃不确定度的评定

目的建立生活饮用水中7种挥发性卤代烃含量检测结果的不确定度。方法用顶空气相色潜法测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃的含量,从测定程序分析测量不确定度的来源,并对产生的不确定度各分量进行分析。结果当水样中含三氯甲烷12．95μ/L、四氯化碳0．51μ/L、三氯乙烯5．42μ/L、四氯乙烯4．99μg／L、一氯二溴甲烷4．95μ/L、二氯一溴甲烷2．66μ/L和三溴甲烷10．17μ/L时,其扩展不确定度分别为2．13、0．08、0．81、0．71、0．92、0．54和1．30μg／L（k=2）。结论影响顶空气相色谱法测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃不确定度的因素主要是测量的重复性、标准使用液的配制、标准工作曲线拟合和样品回收率所产生的误差。     

火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中铅及其化合物的不确定度评定

测量不确定度是指合理地赋予被测量之值的分散性、与测量结果相联系的参数。对于不同的方法,各影响因素对测量结果的影响程度不一样。笔者根据“测量不确定度评定和表示”[1]对工作场所空气中铅及其化合物测定[2]的不确定度进行了评定,从而保证检测结果的有效性和合理性。1测量     

空气中环氧丙烷的溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立一种实用的车间空气中环氧丙烷的测定方法。方法空气中环氧丙烷用甲醇解吸,FFAP毛细管柱分离,FID检测器气相色谱测定。结果标准曲线的相关系数r=0．9996,平均解吸效率〉93．2％。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求,能准确地测定空气中环氧丙烷的含量。     

空气中乙苯的热解吸气相色谱法

用活性炭采集空气中的乙苯,然后于350℃解吸,将解吸气收集在注射器中,用气相色谱仪分析.文中对解吸温度、解吸体积及共存苯系物对解吸效率的影响等进行了试验,结果表明解吸100ml即可达到稳定,共存的苯、甲苯、二甲苯对乙苯的解吸效率无影响.     

空气中乙苯的热解吸气相色谱法

用活性炭采集空气中的乙苯,然后于350℃解吸,将解吸气收集在注射器中,用气相色谱仪分析。文中对解吸温度、解吸体积及共存苯系物对解吸效率的影响等进行了试验,结果表明解吸100ml即可达到稳定,共存的苯、甲苯、二甲苯对乙苯的解吸效率无影响。     

工作场所空气中三氯甲烷的热解吸气相色谱测定方法

[目的 ]建立工作场所空气中三氯甲烷热解吸气相色谱测定方法。 [方法 ]按照《车间空气中有毒物质监测研究规范》[2 ] 的要求进行实验室实验及现场实验。 [结果 ] 10 0mg活性炭对三氯甲烷的穿透容量大于 10 7mg ,当三氯甲烷的浓度为 64 5～ 174 7mg/m3 时 ,采样效率均达 99 89%～ 10 0 % ;样品在碳管中至少可保存 8d ,方法的重现性好 ,不同浓度的相对标准偏差为 1 3 %～ 5 1% ;平均解吸效率为 89 3 %～ 93 3 % ;方法的最低检测浓度为 0 17mg/m3 ;空气中与三氯甲烷共存苯、甲苯、正己烷、二氯乙烷等在本方法条件下不干扰测定。 [结论 ]此方法各项指标均达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》[2 ] 的要求 ,适用于工作场所空气中三氯甲烷的现场监测     

室内空气中苯的热解吸气相色谱测定法

目的建立了用热解吸气相色谱法测定室内空气中苯的方法。方法用活性炭管采集空气,将吸附管放入热解吸仪中加热,通氮气解吸出苯,用气相色谱仪FID检测器分析。结果采样量为20 L时,检出浓度为0.5μg/m3,样品回收率为94.6%~96.0%,相对标准偏差为1.83%~5.33%。并与国标方法进行了对比实验,经检验差异无显著性。结论该法操作简便,准确灵敏,适用于室内和工作场所空气中苯的测定。     

气相色谱测定空气中抽余油方法研究

建立了用活性炭管采集,热解吸,气相色谱测定车间空气中抽余油浓度的方法。方法检出限为5.3×10~(-1)g/L;变异系数为3.6％～6. 9％,合并变异系数为5.6％;三种浓度水平的解吸效率平均为98.7％,变异系数为4.2％。采用内装100mg活性炭的采样管,在500mg/m~3正己烷、空气湿度57％～92％时,以0.3L/min的速度采样,穿透容量为14.2mg。采已知量的抽余油活性炭管,在室温下放置10天,结果无显著差异。     

工作场所空气中甲醇和正己烷的溶剂解吸气相色谱法测定

目的建立工作场所空气中甲醇和正己烷的溶剂解吸气相色谱法。方法甲醇经水、正己烷经二硫化碳解析后进样,经GDX-102玻璃柱和DB-5毛细管柱恒温分离,由FID检测。结果甲醇和正己烷分别在浓度范围为15.788 5μg/ml和65.5 705μg/ml~524.564μg/ml内线性关系良好,相关系数r分别为0.9 999和0.9 997,检出限分别为2.0μg/ml和0.15μg/ml,相对标准偏差（RSD）均小于5%。结论该方法适用于工作场所空气中甲醇和正己烷的检测。     

短时间采样溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度评价

目的建立短时间采样溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度分析方法,以评价测定结果的质量,找出主要影响因素。方法根据标准GBZ/T 160.42-2007短时间采样溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯,建立不确定度的数学模型,系统分析、计算不确定度各分量。结果采用溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯,当苯浓度为4.14 mg/m3,其扩展不确定度为0.40 mg/m3(k=2)。其中采样体积、采样效率,解吸效率、标准溶液配制和标准系列测定对测量相对标准不确定度贡献较大。结论此方法评价短时间采样溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度,适用于评估测定结果误差的主要来源。     

工作场所空气中丙烯的气相色谱测定方法研究

[目的]建立工作场所空气中丙烯的气相色谱测定方法.[方法]活性炭吸附空气中丙烯,热解吸后采用气相色谱(FID)测定丙烯浓度.[结果]空气中丙烯的浓度在46～363 mg/m3时,相对标准偏差为1.1%～2.3%(n=6);回归方程y=1 659 25 273x,相关系数r=0.999 9;检出限为3.0×10-2 μg/ml(进样1ml);平均解吸效率为91.6%～93.9%;穿透容量(BTV)为2.6mg;100mg活性炭吸附274μg的丙烯,密闭放置3d,回收率89.8%;采样效率100%.[结论]本方法适用于工作场所空气中丙烯的浓度测定.