水中灭蝇胺的高效液相色谱测定法

目的 建立水源水中灭蝇胺残留量的高效液相色谱法测定法.方法 色谱柱为YMC C18(150 mmx4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇 0.02 mol/L NH4AC=15 85(V/V),流量为1.0 ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为210 nm.结果 该方法的线性范围为0.050～10.0 μg/ml;标准曲线回归方程为y=243.8x-4.2,相关系数r=0.999 96.检出限为0.010 mg/L;回收率为94%～100%,RSD小于3.0%.结论 该方法操作简便、快捷,是饮用水源水中灭蝇胺残留的快速而准确的检测方法.     

流动注射和连续流动分析技术测定饮用水及水源水中氨氮的可靠性分析

目的采用流动注射法和连续流动法测定饮用水及水源水中氨氮,并对相关技术参数进行评价,分析两种技术在饮用水及水源水氨氮测定中的可靠性。方法分别采用流动注射仪和连续流动仪测定饮用水及水源水中氨氮,对测量范围、最低检测质量浓度、精密度、加标回收率等相关参数进行评价;与现行国标方法进行实际水样的测定结果比对;同时,对相关干扰因素进行分析。结果采用流动注射法和连续流动法在(0.02~2.00)mg/L范围内测定饮用水及水源水中氨氮均获得良好的线性关系,相关系数(r)均>0.999;最低检测质量浓度均<0.02 mg/L;相对标准偏差均<2%;加标回收率为86.0%~99.6%;有证标准物质测定值均在该标准物质的不确定度范围内;与国标方法比对,对实际水样的测定结果经t检验均无显著性差异。结论流动注射法和连续流动法均可用于生活饮用水及水源水中氨氮的测定。     

连续流动分析仪法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂与挥发酚

目的 建立全自动连续流动分析仪测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂与挥发酚的检测方法.方法 利用荷兰SKALER公司生产的SAN++型连续流动分析仪,通过在线萃取,亚甲蓝显色,光度计比色,测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂含量;利用在线蒸馏,4-氨基安替比林比色测定生活饮用水中挥发酚含量.结果 本试验法标准曲线线性良好(阴离子合成洗涤剂r=0.9996,挥发酚r=0.9997),检出限低(阴离子合成洗涤剂为0.007 mg/L,挥发酚为0.001 mg/L),加标回收率高(阴离子合成洗涤剂为99.4％～101.7％,挥发酚为98.7％～100.4％),精密度高(阴离子合成洗涤剂相对标准偏差为1.48％～2.32％,挥发酚相对标准偏差为2.30％～3.77％).结论 本试验法中,阴离子合成洗涤剂在0.050 mg/L～0.500 mg/L线性区间内,挥发酚在0.002 mg/L～0.080 mg/L线性区间内,线性好、检出限低;具有较高的准确度和精密度;对实验人员危害小;利用双通道能同步测定阴离子合成洗涤剂与挥发酚;检测耗时短,特别适合大批量样本的检测.     

间隔流动分析法测定水中总磷

目的 建立ALIANCE FUTURA水质间隔流动注射分析仪测定水中总磷的分析方法。方法 仪器进样器自动进样,并将样品于密闭的管路中通过分析模块发生完全的化学反应后,进入流动检测池进行光度检测,由数据处理系统自动处理分析数据。结果 在0-1.20 mg/L线性区间内该方法具有良好的线性关系,较高的精密度和准确度。其检出限低,与国标法相比,无显著性差异。结论 与GB 11893—89钼酸铵分光光度法相比,该法具有提高工作效率及结果准确性等优点.可应用于大批量水样分析。     

超声溶剂萃取-流动注射分析法测定水源水底泥中氨氮污染物

目的 基于超声溶剂萃取-连续流动注射仪分析技术,建立一种简便、快速测定生活饮用水源水底泥中氨氮含量的检测方法。方法 底泥样品经真空冷冻干燥后,以2.0 mol/L氯化钾水溶液为溶剂,超声提取底泥样品中的氨氮化合物,离心后用全自动流动注射分析仪测定上清液中氨氮的含量。结果 氨氮污染物标准曲线的线性范围是0.02～2.0 mg/L,相关系数（r）为0.999 95,方法检出限为0.1 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.48%(n=7),样品加标回收率为82.6%～106.7%。结论 本研究建立的分析方法具有准确、灵敏、分析速度快和自动化程度高的优点,检测结果精密度和准确度高,克服了传统滴定分析方法工作效率低,操作繁琐等缺点。     

连续流动注射分光光度法测定饮用水中氨氮

目的基于改进的贝特洛反应,建立连续流动注射分光光度法测定饮用水中氨氮的方法。方法样品通过连续流动注射分析仪被带入连续流动的载流液中,氨氯化生成一氯胺,一氯胺与水杨酸反应生成5-氨基水杨酸盐,进一步发生氧化和氧化耦合反应,生成绿色络合物,在660 nm波长处测量其吸光度。结果氨氮的线性范围为0.02～2.00 mg/L,方法检出限为0.003 8 mg/L,在本底浓度为0.031 mg/L水源水和0.021 mg/L出厂水中分别加入0.02、0.10和0.18 mg/L 3种不同浓度的氨氮标准溶液,连续测定6次,水源水的相对标准偏差分别为2.80%、0.21%、0.12%,出厂水的相对标准偏差分别为3.80%、0.34%和0.37%。不同浓度的实际水样加标回收率在90.0%～110.0%之间。测定结果与国标方法(纳氏试剂分光光度法)比较差异无统计学意义(t=2.09,P0.05)。结论本方法具有较高的准确度和精密度,相比于普通的分光光度法具有操作简便,分析速度快,适合于大批量测定饮用水中的氨氮。     

基于NPsNi-Nafion-GO修饰平面电极和3D薄层流通池的水体化学耗氧量快速检测系统

目的建立流动状态下检测水体化学耗氧量(COD)的电化学分析方法。方法以NPsNi-Nafion-GO修饰的平面电极与3D打印薄层流通池相匹配,用微型蠕动泵驱动样品流经电极表面,用计时电流法进行测定。结果所建立的动态测定装置对COD响应时间为1.5min,测定范围1～400mg/L,线性方程i(μA)=1.737 5 c (mg/L)-0.896 6,线性相关系数(r)为0.996 1,检出限0.2mg/L,样品需求量2mL,相对偏差(RSD)为2.5%～3.9%(n=9),与标准方法(GB/T 5750.7-2006)测定结果进行比较,相对误差在3.0%～6.4%。结论该检测系统与标准检测方法具有良好相关性,灵敏度高,操作简单,避免二次污染,便携优势较突出。     

复方消毒剂中邻苯二甲醛的含量测定及稳定性研究

目的建立复方消毒剂中邻苯二甲醛(OPA)的高效液相色谱(HPLC)快速测定方法并对其稳定性进行研究。方法通过对实验的优化,在Symmetry C18柱(4.6×150mm,5μm),以乙腈-水为流动相(v/v=70∶30),检测波长262nm,流速1.0mL/min条件下,将样品经流动相进行提取并检测。结果该法在1～100mg/L范围内线性良好,r=0.9999,检出限为0.15mg/L(S/N=3),定量限为0.5mg/L(S/N=10)。方法回收率为98.7%～102.7%,RSD=1.0%～2.3%(n=6)。结论优化后的测定方法操作简单,能快速准确地测定邻苯二甲醛含量,适合实验室的常规检测;经稳定性研究,邻苯二甲醛在54℃时保存14d和37℃时保存90d后,标准品和样品的含量无明显变化,说明复方消毒液中邻苯二甲醛有良好的稳定性。     

2017—2019年广西城市供水水质总硬度监测结果分析

目的 了解广西城市供水水质总硬度状况,为下一步研究饮用水硬度与健康关系提供科学依据。 方法 从全国饮用水水质监测信息系统导出广西2017—2019年城市饮用水水质监测数据。其中的供水信息通过查阅资料、现场调查等方式收集,水样采集、保存、运输和检测按《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)进行,水质检测结果按《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)进行评价。 结果 2017—2019年广西城市供水末梢水总硬度检测结果范围在0.0～266.8 mg/L,合格率100.0%。不同年度水质总硬度差异有统计学意义(P＜0.001);不同区域水质总硬度也存在显著差异(P＜0.001),最高的是河池市(210.4 mg/L),最低的是防城港市(9.8 mg/L)。不同水源类型水质硬度、同类型水源不同城市水质硬度均存在显著差异(P＜0.001);地下水源末梢水硬度最高(165.3 mg/L),其次是江河水源(125.0 mg/L),最低是水库水源(93.9 mg/L)。末梢水pH值与总硬度呈正相关(r_s=0.622,P＜0.001),末梢水溶解性总固体与总硬度呈密切正相关(r_s=0.907,P＜0.001)。 结论 广西城市饮用水总硬度均符合国家标准要求,但不同区域、不同水源类型水质总硬度不同,应据此情况开展相关人群健康影响研究,并根据各地饮水特征指导人群合理膳食和健康饮水。     

一起六价铬严重污染生产生活用水的调查

2000年3月15日,莱阳市卫生防疫站有关监督检验工作人员,在本市新建的宝龙食品加工厂抽检生产生活用水3份(井水),检测结果六价铬的含量均为0.410 mg/L(正常值为0.05mg/L),超过国家标准高达8.2倍。在本月17日,又在该水源抽检3份水样,六价铬含量仍均为0.410 mg/L。根据该水源六价铬大量超标的情况,本站的有关监督检测人员,立即进行认真地调查研究措施:禁止宝龙食品加工厂对该水源的扩建,封闭该水源(大口井)。另外为查明污染该水源六价铬的途径,马上组织有关人员,在该水源周围3000m之内的工厂、村庄、餐馆等单     

流动注射分析法与分光光度法测定水中六价铬的比较

目的运用流动注射分析法及二苯碳酰二肼分光光度法对生活饮用水中六价铬进行测定，比较它们结果差异是否存在有统计学意义。方法对20份水分别用流动注射仪分析法和二苯碳酰二肼分光光度法测定其六价铬的含量。运用卫生统计学，检验配对设计中的差值均数与总体均数，对2种方法的检测结果进行分析比较。结果当检验水平α=0．20，并运用双侧检验时，（P〈0．20），样品信息支持无效假设H0。结论在一定的条件下，应用流动注射法测定水中六价铬与用二苯碳酰二肼分光光度法得到的结果差异无统计学意义，是可以推荐的方法。     

流动注射分光光度法测定饮用水中挥发酚的方法研究

[目的]建立流动注射分光光度法测定水中挥发酚的方法。[方法]采用全自动流动注射分析仪,对水样中的挥发酚进行方法学实验,选择出最佳的实验条件。[结果]在最佳条件下,方法在2.0~200.0μg/L的浓度范围内具有良好线性(r=0.9993),方法的检出限为0.9μg/L,相对标准偏差为1.42%,该方法用于水样检测,获得较为满意的结果,平均回收率为94.5%~112.4%,与国家标准方法比较,差异无统计学意义。[结论]该方法准确性高,重现性强,且自动化程度适用于大批量样品的测定。     

饮用水中氰化物的流动注射分析测定法

目的建立流动注射分析法检测生活饮用水中氰化物的方法。方法采用Lachat QC8500流动注射分析仪,样品经125℃在线蒸馏,与氯胺-T反应生成氯化氰,再与异烟酸-巴比妥酸反应生成紫蓝色染料,在600 nm处比色测定。结果水中氰化物在1.00~200μg/L范围内有好的线性,相关系数r=0.9999,检出限为0.29μg/L。水样的加标回收率为98.2%~104%,相对标准偏差在0.60%~3.83%之间。结论所建立的分析方法快速、准确,灵敏度高,可用于测定饮用水中的氰化物。     

流动注射在线蒸馏法测定水中氰化物的方法研究

[目的]建立测定水中氰化物的流动注射在线蒸馏方法。[方法]采用全自动流动注射分析仪,对水样中的氰化物进行方法学实验,选择出最佳的实验条件。[结果]在最佳条件下,方法在2.0～200.0μg/L的浓度范围内具有良好线性(r=0.9995),方法的检出限为0.39μg/L,精密度试验相对标准偏差(RSD)为0.74%～3.19%,平均回收率为95.8%～106.1%,与国标方法中异烟酸-巴比妥酸分光光度法比较,差异无统计学意义。[结论]采用流动注射在线蒸馏法测定水中氰化物,操作简便快捷,准确性高,重现性强,减少了手工操作带来的误差,且自动化程度适用于大批量样品的测定。     

水中砷、硒的氢化物发生原子荧光同时测定法

目的应用断续流动氢化物发生原子荧光分析技术,建立同时测定水中微量砷和硒的方法。方法采用通过优化和折衷的方法,确定了最佳测试条件,研究酸度、KHB4的浓度及其他因素对方法检出限及精密度的影响。结果 该方法砷的检出限为4.9×10-4μg/L,硒的检出限为1.2×10-4μg/L;砷相对标准偏差(RSD)低于3.36%,硒的RSD低于3.42%;回收率砷在82.67%～99.22%之间,硒在87.80%～102.40%之间。结论该方法测定水中砷、硒含量操作简便,准确可靠,实用性强。     

同时测定生活饮用水中4种阴离子的在线超滤-离子色谱法

目的采用在线超滤技术建立离子色谱法同时测定生活饮用水中Cl-、SO42-、F-和NO3-4种阴离子的方法。方法用电导检测-离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250型分离柱,1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速1.0 ml/min。样品经超滤池0.22μm滤膜在线超滤、测定。结果 4种阴离子的最低检出限为3.58～7.21μg/L,加标回收率为94.0%～102.5%,相对标准偏差均小于2%。结论该方法简便,快速,准确,适用于饮用水中Cl-、SO42-、F-和NO3-的测定。     

水中五氯酚残留的快速连续测定法

目的建立连续、快速、灵敏的测定水中五氯酚残留的方法。方法采用全自动顶空固相微萃取技术对样品进行预处理,优化萃取和气相色谱条件,并对实际样品进行检测。结果建立了全自动顶空固相微萃取气相色谱法测定水中五氯酚残留的方法,方法线性范围0.053～106μg/L,r=0.999 9,最低检出限为0.008 2μg/L,加标回收率在92.1%～106.7%之间,相对标准偏差小于5.3%。结论该法简便快速,灵敏度高,准确度好,适用于水中五氯酚残留的连续测定。     

离子色谱法测定水中阴离子的质量控制

目的 为消除和减小离子色谱法测定水中阴离子(Cl-)的实验误差,保证测量结果的准确性和可比性.方法 选用Metrosep A SUPP 4(4.0mm×250 mm)阴离子色谱柱,1.7 mmol/L Na2HCO3和1.8 mmol/L Na2CO3淋洗液为流动相,流速为1.0 ml/min,抑制型电导检测器,经0.45.μm滤膜过滤后,进样检测.结果 测得Cl-在5.0 ～100 mg/L范围内线性关系好,相关系数r=0.9997,加标回收率为98.4％～101.0％,RSD在0.000 9％ ～0.002 9％间,对水中4种阴离子F-、Cl-、NO3 -、SO42-同时分析,相关系数均大于0.9990;具有良好的准确度和精密度.结论 经过实施全面有效的质量控制措施,Cl获得满意结果,在实际工作应用中,能较好地监控农村饮用水中阴离子的分布动态.     

饮用水中溴酸盐的离子色谱测定法

目的建立并优化离子色谱法测定饮用水中溴酸盐含量的方法。方法采用大体积进样,离子色谱法梯度淋洗测定饮用水中痕量溴酸盐,并实现饮用水中多种阴离子同时测定。结果该方法对溴酸盐的检出限为0.2μg/L,在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8),精密度高(RSD<1.0%)样品的加标回收率为95.4%～105.5%,可实现5种阴离子同时测定。结论该方法操作简便、快捷、灵敏度高,适合饮用水日常检测的需要。     

硫酸铈催化分光光度法测水中碘化物含量的不确定度评定

目的建立硫酸铈催化分光光度法测水中碘化物含量的不确定度数学模式,探讨检测过程中的质量控制因素。方法按照适合缺碘及高碘地区的水碘检测方法(中国疾病控制预防中心国家碘缺乏病参照实验室推荐),应用一个实例量化不确定度的分量,并作详尽的分析和计算,得到扩展不确定度。结果标准系列的逐级稀释、标准曲线的拟合对不确定度的贡献较大。该水样碘化物含量报告为(3.92±0.19)μg/L,P=95%,k=2。结论硫酸铈催化分光光度法测水中碘化物含量的检测过程中严格控制标准曲线的线性范围、逐级稀释、同步实验等步骤,为实验室质量控制提供依据。