HPLC法测定降脂灵胶囊中熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定降脂灵胶囊中熊果酸的含量方法:色谱柱:YWGC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸(86∶14);流速:1.0ml/min;检测波长:205nm结果:熊果酸在0.470～3.760μg之间线性关系良好,相关系数r=0.99997.回收率为99.15%,RSD=0.72%结论:本方法简便,准确,重复性好,可用于降脂灵胶囊的质量控制     

高效液相色谱法测定江津栀子熊果酸含量

[目的]为控制江津栀子质量,建立高效液相色谱法测定江津栀子中熊果酸含量方法. [方法]采用高效液相色谱法,以熊果酸为化学对照品,固定相:UltimateTM C18键合硅胶柱(4.6mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇∶水∶冰醋酸∶三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06),流速:0.6 ml·min-1,温度:25℃,波长:210 nm测定江津栀子熊果酸含量. [结果]熊果酸在0.1～3.0μg范围内蜂面积A与其质量M呈现良好线性关系,其回归方程为:A=-12 954.882 9 452 850.960 3 M,γ=0.999 6,n=7;三批江津栀子中熊果酸含量分别为(0.2811±0.003 609)%,RSD%=1.284,n=5; (0.293 1±0.008 042)%,RSD%=2.744,n=3; (0.306 4±0.006 222)%,RSD%=2.031,n=3;精密度试验RSD%=1.754,仪器精密度良好;稳定性试验RSD%=3.493,在3.5 h测定熊果酸含量是稳定;重现性试验RSD%=0.9051、平均回收率101.9%.[结论]高效液相色谱法适合江津栀子中熊果酸含量测定,该方法操作简便,结果稳定,精密度、重现性、回收率较好,值得推广.     

高效液相色谱法测定鸡蛋中PC和PE含量研究

[目的]建立高效液相色谱-紫外检测器测定蛋黄中磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰乙醇胺(PE)含量的方法。[方法]采用Zorbax XDB C18(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以乙腈∶甲醇∶异丙醇=10∶80∶10(v/v)为流动相,流速1.0ml/min,柱温35℃,UV 208 nm的色谱系统。[结果]蛋黄中PC的平均回收率为86.4%;PE的平均回收率为88.0%,PC的RSD为3.4%(n=6);PE的RSD为2.8%(n=6),PC的线性范围0.050~0.40 mg/ml(r=0.9990);PE的线性范围0.050~0.40 mg/ml(r=0.9991)。[结论]建立的方法用于蛋黄中PC、PE含量的测定,操作简便、快速。     

正相高效液相色谱-荧光检测法同时测定植物油中的四种维生素E异构体

目的:建立正相高效液相色谱-荧光检测法测定植物油中的四种维生素E异构体。方法:采用Waters Sunfire硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为正己烷∶叔丁基甲醚∶2-甲基环丙烷=92∶8∶0.8,流速1.2 ml/min,柱温25℃,荧光检测器检测。结果:该方法测定四种维生素E的线性范围均为0.5μg/ml～100.0μg/ml,四种维生素E的检出限均为0.1μg/ml,加标回收率为92%～98%。结论:该方法操作简单、灵敏度高、回收率和重现性良好,结果准确可靠。     

RP-HPLC法测定浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B1的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B1的含量。方法:采用Dia-monsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-庚烷磺酸钠缓冲液为流动相(10∶90),检测波长为272 nm。结果:咖啡因与维生素B1浓度分别在3.5μg/ml～282.6μg/ml(r=1.0000)和0.7μg/ml～54.7μg/ml(r=0.9999)内与峰面积呈良好的线性关系(n=9),方法回收率(n=9)分别为99.2%和99.1%,RSD分别为1.8%和1.7%。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可以有效地控制产品质量。     

HPLC法测定复方五藤散中青藤碱的含量

目的:建立HPLC法测定复方五藤散中青藤碱含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18柱(4.6×250 mm);流动相为甲醇—磷酸盐缓冲液(42∶58);体积流量1.0 ml/min;检测波长262 nm;柱温30℃。结果:青藤碱峰与其他组分峰完全分离,青藤碱在0.0102~0.102 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.4%。结论:该方法操作简便,结果准确,可作为测定复方五藤散中青藤碱含量的方法。     

高效液相色谱法测定桑叶中芦丁的含量

目的:建立桑叶中芦丁含量的测定方法。方法:高效液相色谱法,以VARIAN ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-0.5%磷酸(B)做流动相,经梯度洗脱[0.01 min,A-B(18∶82);4 min,A-B(21∶79);14 min,A-B(8∶92);17 min,A-B(18∶82);18 min,A-B(18∶82)],流速1.0 ml/min,检测波长为358 nm,柱温为40℃,紫外检测器检测。结果:芦丁浓度5μg/ml～100μg/ml范围内呈良好的线性关系,(r=0.99996,n=5),精确度(RSD=1.9%～2.1%),平均回收率试验为102%。最低检出限为0.1μg/ml(以进量浓度计)。结论:实验结果表明该方法灵敏度高,精密度和准确度好,是一种简便、快速分析的方法。     

高效液相色谱法测定石榴皮中熊果酸的含量

[目的]建立石榴皮中熊果酸高效液相色谱测定方法。[方法]采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-0.1%乙酸水溶液(pH3.4)(94︰6)为流动相,流速为0.8ml·min-1,检测波长210nm,柱温为室温。[结果]熊果酸在10.4μg·ml-1～104μg·ml-1范围内线性良好,回归方程为Y=16315X+55.119,r=0.9998,平均回收率为99.2%。[结论]该方法简便、准确、重复性好,适用于石榴皮药材中熊果酸的含量测定。     

红曲类保健食品中洛伐他汀检测的方法研究

目的:为准确测定红曲类保健食品中洛伐他汀的含量,对高效液相色谱法测定洛伐他汀进行了优化。方法:采用Agilent EclipseXDB-C18(5μm,4.6*250 mm)色谱柱分离;流动相为甲醇∶水∶磷酸=385∶115∶0.14(V∶V∶V);流速1.0 ml/min;检测波长238 nm测定。结果:洛伐他汀在8μg/ml～400μg/ml范围内呈现良好的线性(r=0.9999),检出限为4μg/ml,加标回收率为88.6%～93.7%,方法精密度RSD为1.68%。结论:该方法简便、快速、准确,适用于保健食品中洛伐他汀含量的测定。     

超高效液相色谱法测定肉制品中喹乙醇

目的:建立超高效液相色谱测定肉制品中喹乙醇的方法。方法:采用5%甲醇作为提取液,OasisHLB固相萃取小柱净化进行样品前处理,超高效液相色谱-紫外检测器测定。色谱柱XTerra Ms C18 3.5μm×2.1 mm×100 mm,流速:0.3 ml/min,流动相:甲醇∶水=10∶90,柱温30℃,检测波长260 nm,进样量:10μl。结果:喹乙醇方法检出限0.04 mg/kg,在0 mg/L～10.0 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9992。方法平均回收率为85.9%,RSD为4.2%。结论:本方法适用于肉制品中喹乙醇的测定。     

高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂方法研究

[目的]建立高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠。[方法]水超声提取样品,必要时用亚铁氰化钾溶液（106g／L）和乙酸锌溶液（220g／L）净化;样液采用Kromasil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液（6：94,V／V）,二极管阵列检测器进行检测;以保留时间和紫外吸收光谱图结合定性,外标法测定食品种4种食品添加剂含量。[结果]4种食品添加剂的检出限分别为安赛蜜9．00×10^-5mg／ml、苯甲酸1．20×10^-4mg／ml、山梨酸1．00×10^-4mg／ml、糖精钠1．60×10^-4mg／ml;各组分回收率在89．0％～100．0％之间;各组分测定RSD均小于5％。[结论]该法特异性强、灵敏度高,操作简便快速,测定结果可靠,适用于食品中上述4种添加剂的常规分析。     

4-氯去氢甲基睾酮含量的反相高效液相色谱测定法

目的建立4-氯去氢甲基睾酮片剂中4-氯去氢甲基睾酮的含量测定方法。方法用反相高效液相色谱法测定。色谱柱为Gemini5μmC18柱,以甲醇：水（60：40）为流动相,流速为1ml／min,柱温30℃,检测波长254nm,进样量20μl。结果4.氯去氢甲基睾酮在0.01-0.80mg／ml范围内线性关系良好（0.9999）,平均回收率为94.97％。结论方法简便准确,线性范围宽,重现性好,适用于该片剂的4-氯去氢甲基睾酮含量测定。     

HPLC测定丹葛胶囊剂中葛根素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定丹葛胶囊剂中葛根素含量的测定方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS(4.0mm×250mm,5μm);以甲醇-水-醋酸(25:75:1)为流动相;流速:1.0ml/min;检测波长:270nm进行实验。结果:线性回归方程为Y=1.738×106X+4404.5,相关系数r=0.9998,葛根素在0.050~2.00μg范围内呈线性,平均回收率为99.83%,RSD为1.52%。结论:本方法准确可靠,稳定性、重现性好,适用于丹葛胶囊剂的含量测定。     

HPLC法测定大叶水芹菜中芹菜素含量

目的:建立了测定大叶水芹菜中芹菜素含量的高效液相色谱方法。方法:用NaOH溶液加热回流提取样品,采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱(150×6mm,5μm),甲醇—水(60∶40)等度洗脱,柱温25℃,检测波长335nm。结果:芹菜素在0.002875～0.230mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.02%,相对标准偏差(RSD)为1.03%。结论:该方法快速、简便、准确,可用于芹菜叶中芹菜素的含量测定。     

应用固相萃取-反相高效液相色谱技术检测水果中的尼索朗

目的建立固相萃取-反相高效液相色谱技术测定水果中尼索朗的检测技术。方法采用硅镁吸附剂固相萃取小柱净化样品;C18250 mm×4.6 mm×5μm色谱分析柱,流动相:乙腈∶水(70∶30),流速1 ml/min,检测波长225 nm,柱温:30℃。结果方法的检出限为0.05 mg/kg,回收率为90.4%~93.9%,相对标准偏差为6.15%。结论该方法具有准确度高,精密度好,能够满足水果中尼索朗的检测要求。     

食品中甜蜜素的大口径弱极性毛细管色谱测定法

目的建立一种食品中甜蜜素快速准确的测定方法。方法采用Carrez试剂和超声波萃取处理样品,色谱条件：色谱柱为SPB-5（30m×0.53mm×1.0μmFILM）;载气30ml/min,尾吹20ml/min;进样口温度140℃,柱温80℃,FID检测器温度160℃,无分流。结果在0.01～5.0mg/kg范围内线性良好,相关系数r=0.9990;方法定性检出限为1.2mg/kg,定量检出限8.0mg/kg,回收率大于96.4%,相对标准偏差小于4.4%。结论通过对样品采用Carrez试剂消除蛋白质等影响,超声波萃取,使用大口径弱极性毛细管具有简便、快速,精密度和准确度高的优点。     

RP-HPLC法同时测定洋金花中东莨菪碱和阿托品的含量

目的建立RP-HPLC同时测定洋金花中东莨菪碱与阿托品含量的方法。方法采用CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(内含0.002 5 mol/L庚烷磺酸钠)-乙腈(84∶16)(调节pH至5.0)为流动相,流速为1.0 ml.min-1,柱温35℃,检测波长为215nm。结果东莨菪碱和阿托品的线性范围分别为1.17～11.66μg和0.29～2.86μg,平均回收收率分别为99.68%和99.41%,RSD分别为1.16%和0.77%(n=9)。结论该方法简单、快速,组分分离良好,可用于洋金花药材的质量控制。     

工作场所空气中3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱的高效液相色谱测定方法

目的建立工作场所空气中3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)的高效液相色谱测定方法。方法采用ODSC18柱(4.6 mm×200 mm×5μm)仪器为美国HP1100型高效液相色谱仪,紫外检测器,波长为216 nm,流动相为甲醇∶水=60∶40,流速为1.0 ml/min。结果检测限为0.012μg/ml(进样10μl洗脱液),最低检出浓度为0.000 2 mg/m3(以采集150 L空气样品计)。回归方程为y=22.74x-56.05,相关系数r=0.999 5,高、中、低3个浓度的样品,6次重复测定,RSD为0.71%~1.28%,洗脱效率为94.08%~104.75%,方法的回收率为96.80%~100.11%;样品在室温至少可保存7 d;在该条件下与DNTF可能共存的三硝基甲苯、黑索今、奥克托今等不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求,适用于工作场所空气中3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱的样品纯度的检测。     

超高效液相色谱法同时测定风味饮料中4种食品添加剂方法的研究

目的建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定风味饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸4种食品添加剂检测技术。方法实验采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.02 mol/L的乙酸铵-甲醇(95∶5)为流动相,柱温25℃,二极管阵列检测器在波长230 nm进行检测。结果整个分离过程在3 min内完成,而文献报道使用高效液相色谱法(HPLC)检测至少需要12 min,因而该方法大大节约了检测时间。安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的回收率分别为98.5%～101.3%,相对标准偏差小于0.90%。结论该方法快速准确。     

食品中糖精钠和苯甲酸的高效液相色谱测定法

目的探讨一种前处理方法简单并可快速测定食品中糖精钠、苯甲酸的检测方法——高效液相色谱法。方法研究各类样品的前处理方法,采用YWG-C18不锈钢柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇:乙酸铵为流动相,于230nm波长下进行检测。结果采用该方法糖精钠和苯甲酸在0～250mg/L范围内,相关系数均在0.999以上,最小检出限分别为0.15和0.5mg/L。糖精钠和苯甲酸相对标准偏差(RSD)为2.7%、2.5%,回收率分别为95.3%～103.5%和95.5%～104.8%。结论该方法操作简便,可同时快速测定2种物质,具有良好的准确性和精密度,可应用于大量食品样品中糖精钠和苯甲酸的检测工作。