水中5种雌激素的固相萃取高效液相色谱测定法

目的以固相萃取高效液相色谱法建立同时测定水中5种雌激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇和己烯雌酚)的快速而准确的方法。方法优化固相萃取实验条件,固相萃取小柱为Alltech Extract-clean columnsC18(填料量:200mg,柱容量:4.0ml);洗脱液为甲醇;色谱柱为EclipseXDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);二极管阵列检测器,检测波长为200nm。结果5种雌激素分离效果好,标准曲线线性良好,相关系数均大于0.998,方法的检出限为16～40ng/L(S/N=3),定量下限为45～105ng/L(S/N=10),平均回收率为87.6%～106%,RSD小于3%。结论该法操作简便,灵敏、准确,无杂质干扰,适合水中雌激素的日常检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉中四环素类抗生素残留

目的:建立采用固相萃取技术净化样品,高效液相色谱-紫外检测器同时测定畜禽肉中土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留的方法。方法:样品经过匀浆、旋涡、超声、离心后,取上清液经Wa-ters Oasis HLB萃取柱净化,净化液经氮吹仪浓缩后进样,色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18 150×4.6 mm,5μm,流动相为(0.01 mol/L磷酸二氢钠∶乙腈∶甲醇=70∶20∶10,流速0.8 ml/min,检测波长为355 nm和270 nm,柱温30℃,进样量50μl进行检测。结果:样品平均回收率为82.0%～98.4%,RSD为0.8%～3.2%,线性范围为0.02μg/ml～10μg/ml,相关系数为0.99998～0.99999,最低检出浓度为土霉素0.4μg/kg,四环素0.4μg/kg,金霉素0.8μg/kg。结论:建立的方法用于同时测定畜禽肉中土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留灵敏度高,分离度好,回收率高,适合于日常检测工作。     

固相萃取毛细管气相色谱法测定水中雌激素

[目的]建立固相萃取毛细管气相色谱法同时测定水中多种雌激素的新方法。[方法]用二氯甲烷超声提取,固相萃取柱净化,FID检测器,经HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱分离,气相色谱法测定。[结果]该方法线性范围为20～900mg/L,检出限为0.15μg/L,用于实际水样中雌激素的测定,加标回收率为82.3%～101.7%,相对标准偏差小于3.20%,结果满意。[结论]该方法操作简单,快捷,适用于分析各种水体中环境雌激素的含量。     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉中氯霉素残留量

目的：建立畜禽肉中氯霉素的固相萃取-高效液相色谱测定方法。方法：样品采用乙酸乙酯提取,固相萃取法净化,经液相色谱于278 nm处测定。结果：该方法的回收率65.6%-80.7%,变异系数0.80%-8.02%。结论：该方法准确可靠,适合于畜禽肉中氯霉素的残留测定。     

高效液相色谱法同时测定畜禽肉中四种雌激素的含量

自 193 8年合成己烯雌酚以来 ,由于这类人工合成激素具有与内源性激素相似的生物效应而被广泛地应用于临床中 ;近些年来 ,许多国家将其加入到动物饲料中 ,以提高家禽家畜的饲养效率。己烯雌酚等人工合成的雌激素长期食用易致儿童性早熟、生长发育迟缓 ,男子女性化 ,女性易发生乳腺癌、卵巢癌等。因此 ,这类物质在肉类中的积存 ,严重地威胁着人类的健康。鉴于在畜禽肉中不仅仅使用己烯雌酚一种雌激素 ,在查阅了国内外一些文献后 ,选取了雌二醇、己烯雌酚、双烯雌酚四种雌激素进行含量测定。本文介绍了采用高效液相色谱仪同时测定这四种雌激素…     

固相萃取-液相色谱法测定尿液中溴敌隆

目的:建立检测中毒病人尿液中的溴敌隆的方法。方法:尿液经固相萃取柱吸附、淋洗、氮吹、定容后,用液相色谱法测定溴敌隆。结果:方法线性范围0.01 mg/L～1.0 mg/L,回归方程为Y=4.313×105X+3407,相关系数r=0.9996,检出限为0.005 mg/L,精密度(RSD)1.8%～3.6%,回收率97%～103%。结论:该方法样品提取简单快速,回收率高,精密度良好,适合测定中毒病人尿液中溴敌隆。     

固相萃取-高效液相色谱法测定牛乳中氯霉素残留

目的:建立简便、灵敏、准确的牛乳中氯霉素残留测定方法。方法:以非那西丁为内标,牛乳样品先采用10%高氯酸溶液沉淀蛋白,再经strata-X固相小柱萃取,洗脱液浓缩后在ODS(4.6×150 mm)柱上,以乙腈-5 mmol/L磷酸氢二铵缓冲溶液(22∶78)为流动相,277 nm检测。结果:线性关系良好(r=0.9996),定量限(LOQ)为0.5 ng/m l,各浓度绝对回收率67.9%~77.6%,相对回收率85.4%~104.1%。结论:该方法简单、迅速、灵敏度高,适合用于牛乳中氯霉素的残留量的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定血浆中甲基苯丙胺和苯丙胺

目的:建立快速、准确的血浆中甲基苯丙胺(MA)及其代谢产物苯丙胺(AMP)的固相萃取高效液相色谱测定方法。方法:血浆样品中的MA和AMP经固相萃取小柱富集净化后,在XBridge RP18色谱柱上,以甲醇-乙腈-水溶液(10:15:75,V/V/V)为流动相,采用210 nm波长进行检测。结果:MA和AMP的加标回收率在90.6%～97.5%范围,其相对标准偏差均小于5.0%,在0.1 mg/L～15.0 mg/L范围呈现良好的线性,其回归系数大于0.999,检出限(LODs)分别为0.01 mg/L和0.02 mg/L。结论:本方法简便、灵敏、准确,能满足临床吸毒病人血浆中MA和AMP的检测要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中过氧化苯甲酰

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中违禁添加剂过氧化苯甲酰的测定方法。方法 以Na2S2O3作为还原剂,将牙膏中的过氧化苯甲酰还原为苯甲酸,再经MAX固相萃取小柱富集净化,经XDB C18色谱柱分离。流动相为甲醇-乙酸铵缓冲液(0.02mol/L,pH=4.9)(33〖DK〗∶67,v/v),流速1.0ml/min,检测波长230nm,标准曲线法定量。结果 本法在0~100mg/L时线性相关系数 r =0.999 7,检出限为0.3mg/kg,相对标准偏差为1.8%~7.9%,回收率范围为97.6%~100.5%。结论 该法灵敏度高,准确度好,适用于牙膏中违禁添加剂过氧化苯甲酰的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定人参中11种人参皂苷的含量

目的:建立了人参中11种人参皂苷同时检测的超高效液相色谱分析方法。方法:采用Waters Ac-quity UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,50 mm×2.1 mm)、乙腈-水流动相(流速0.5 ml/min)柱温30℃、检测波长:203 nm的色谱条件,同时分离测定人参皂苷R1、Rg1、Re、Rf、Rh1、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rd、Rg3。样品以水饱和正丁醇为提取溶剂,经大孔吸附树脂柱除去基质干扰,取2μl注入UPLC。结果:11种人参皂苷在10 mg/L～100 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法定量限为0.01%,加标回收率在90.9%～101.8%,所测定的RSD在1.89%～4.23%之间。结论:方法灵敏、快速,结果准确可靠。     

固相萃取高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺

目的:建立固相萃取高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺的新方法。方法:用水提取食品中的丙烯酰胺,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化,用高效液相色谱法测定其含量。结果:方法检出限为4.8 ng/g,加标回收率在88.7%~101.0%之间,RSD分别为3.3%(低浓度),3.2%(中浓度)和4.2%(高浓度)。结论:该方法操作简单、干扰少,准确可靠,用于实际样品中丙烯酰胺的检测,结果满意。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中3种四环素类抗生素残留量

目的:为快速、简便、灵敏地检测牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留量,建立固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法。方法:样品用M c llvaine缓冲液提取,硫酸锌-亚铁氰化钾体系沉淀蛋白质后,再经超声波提取,固相萃取,高效液相色谱法同时测定3种抗生素。固相萃取小柱为W aters Sep-Pak C18Cart,洗脱液为甲醇柠檬酸溶液;色谱柱为Krom asil C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈:0.01 mol/L柠檬酸溶液=25:75(v/v,pH=2.5),流速0.4~0.8 m l/m in,检测波长为355 nm。结果:本方法的最低检出浓度分别为:土霉素(0.009μg/m l)、四环素(0.007μg/m l)、金霉素(0.034μg/m l),标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为:土霉素:Y=490379X-13947,r=0.9998;四环素:Y=454806X-17029,r=0.9995;金霉素:Y=156256X-20479,r=0.9996,回收率在86.5%~95.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于3%。结论:该方法简单、快速、灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留量检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中8种人工合成色素

目的建立肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、红2G、亮蓝、赤藓红的固相萃取-高效液相色谱方法。方法样品用3%氨水-甲醇提取,正己烷脱脂,过PWAX固相萃取柱净化,用2 ml 50%甲醇-水溶解样品,高速离心后,进行高效液相色谱分析;采用甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离,利用每种人工合成色素最大吸收波长,在检测过程中采用4种可见光波长,避免杂质干扰。结果 8种合成色素的质量浓度为0.5 mg/L~10.0 mg/L时,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 5~0.999 9;检出限为0.07 mg/kg~0.23 mg/kg,回收率为80.0%~98.0%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~5.6%。结论该方法净化效果好,回收率稳定,一次处理,可进行8种人工合成色素的测定,提高工作效率,可应用于肉制品等基质复杂样品中人工合成色素的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬汁中6种酯类防腐剂

[目的]建立同时检测果蔬汁中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯6种酯类防腐剂的固相萃取-高效液相色谱分析方法.[方法]果蔬汁用PEP-SAX-PSA小柱固相萃取,采用Waters XBridge C18色谱柱分离,以0.025mol/L磷酸二氢钠和甲醇为作流动相,梯度洗脱,紫外检测器定.[结果]对样品前处理和色谱分离条件进行了优化.在优化的条件下,6种防腐剂在1.00～50.0 μg/ml范围内的线性良好(相关系数≥0.999 1).对于10 g样品本方法的检出限可达0.025g/kg,相对标准偏差为1.2%～3.1%,加标回收率为80.5%～95.1%.[结论]所采用的固相萃取样品前处理方法简便、准确、有机试剂用量少且提取效率高,方法适用范围广,可用于多种食品中酯类防腐剂含量的测定.     

有机酸检测的固相萃取方法研究

目的:建立适宜的食品中有机酸检测的固相萃取方法.方法:采用高效液相色谱/紫外法检测,就固相萃取小柱类型、上样溶液pH值、洗脱剂和洗脱体积等因素对8种有机酸的回收率影响作了评价比较.结果:采用Cleanert SAX固相萃取小柱,方法的相对标准偏差小于5.7%,回收率在81.5%～105.9%范围.结论:该方法具有快速、简便、准确的优点,可应用于牛奶等食品中有机酸的检测.     

固相萃取-高效液相色谱法测定6种常见食品添加剂

目的：建立固相萃取-高效液相色谱测定6种常见食品添加剂的方法。方法：各类食品样经OASIS母HLB固相萃取小柱萃取净化，然后以醋酸铵和甲醇双组分作流动相（不使用毒性大的乙腈），用高效液相色谱测定。结果：测苯甲酸、山梨酸、糖精钠，在1．0～100μg／ml范围内，测对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯在1-0～40μg／ml范围内。相关系数r值均大于0．999；最低检出浓度：苯甲酸0．10μg／ml，山梨酸0．17μg／ml，糖精钠0．38μg／ml．对羟基苯甲酸甲酯0．13μg/ml，对羟基苯甲酸乙酯0．17μg/ml，对羟基苯甲酸丙酯0．25μg／ml；回收率〉90％，RSD〈5％。结论：该方法简单快速，易于操作，能同时预处理净化各类食品样，稳定性好，精密度和准确度高，可作为检测6种食品添加剂的有效定量方法。     

固相萃取-液相色谱法测定水中喹诺酮类抗生素

目的 建立一种简便、低成本、适合水中痕量喹诺酮类抗生素测定的固相萃取-液相色谱检测方法。方法 调节水样pH至11,经亲水亲脂平衡型固相萃取柱（HLB）浓缩后,采用液相色谱-荧光法测定。结果 该检测方法的线性关系良好,相关系数为0.999 6~0.999 9;方法的检出限0.11~2.30 ng/L、定量限0.38~7.60 ng/L;将该方法应用于广州珠江河水中痕量抗生素的测定,回收率为84.8%~114.0%,相对标准偏差为0.87%~5.10%。结论 该方法简便、灵敏、准确,适合水样中痕量喹诺酮类抗生素的测定。     

固相萃取/气相色谱法测定尿中毒鼠强含量

建立固相萃取／气相色谱法测定尿中痕量毒鼠强。尿样经C18小柱净化、毛细管气相色谱柱分离后,用氮磷检测器检测。标准曲线线性范围0．1—5μg/ml。检出限(3倍噪声)1．5pg,定量限为3ng／ml。高、低两个浓度下的回收率分别为89．3％和110％、天内精密度为10．8％和6．83％、天间精密度为2．33％和7．90％。样品在4℃冰箱中至少可以保存20d。采用该方法测定毒鼠强中毒患者的尿样,能有效地去除尿中的干扰物质,具有快速、准确、简便、灵敏度高的特点。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱法快速测定奶粉中三聚氰胺

目的:建立奶粉中三聚氰胺的基质分散固相萃取-高效液相色谱快速分析方法。方法:试样加三氯乙酸与Tri-tonX-100振荡后离心,上清液经PSA-C18基质分散固相萃取净化,再经0.45μm滤膜过滤后高效液相色谱法测定。分离柱为Waters XBridge C18柱,流动相为乙腈-辛烷磺酸钠离子对试剂(10∶90,V/V),紫外检测器测定。结果:三聚氰胺在1.00μg/ml～100.0μg/ml范围内的线性良好(相关系数≥0.9991)。方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为1.2%～2.9%,加标回收率为90.5%～99.1%。结论:基质分散固相萃取样品前处理方法简便、快速、有机试剂用量少且提取效率高,方法适用范围广,可用于多种乳制品中三聚氰胺含量的快速测定。