氢化物发生原子荧光法测定水源水中砷、锑

目的应用氢化物发生原子荧光分析技术,建立测定水中微量砷和锑的方法。方法采用通过优化和折衷的方法,确定了最佳测试条件,研究了酸度、KHB4的浓度及其他因素对方法检出限及精密度的影响。结果本方法的检出限DL(As)4.9×10-4μg/L,DL(Sb)1.2×10-4μg/L,相对标准偏差RSD(As)低于3.36%,RSD(Sb)低于3.42%,回收率As在82.67%～99.22%之间,Sb在87.80%-102.4%之间。结论该方法测定水中砷、锑含量操作简便,准确可靠,实用性强。     

同时测定水中砷、锑的断续流动氢化物发生原子荧光法

目的 应用断续流动氢化物发生原子荧光分析技术,建立同时测定水中微量砷和锑的方法。方法 采用通过优化和折衷的方法,确定了最佳测试条件,研究了酸度,KHB4的浓度及其他因素对方法检出限及精密度的影响。结果 本方法的检出限DL(As)4.9×10-4μg/L,DL(sb)1.2×10-4μg/L,相对标准偏差RSD(As)低于3.36％,RSD(sb)低于3.42％,回收率As在82.60％-99.22％之间,Sb在87.80％-102.4％之间。结论 该方法测定水中砷、锑含量操作简便,准确可靠,实用性强。     

水中痕量砷和硒的持久性化学改进剂W-Ir的电热原子吸收光谱测定法

目的建立水中痕量砷和硒的持久性化学改进剂W-Ir的电热原子吸收光谱测定法。方法以W-Ir作为持久改进剂处理石墨平台,采用电热原子吸收光谱法测定水中痕量砷和硒。结果砷、硒浓度在0～100.0μg/L范围内有良好的线性关系(均r>0.999),砷、硒的检出限分别为0.13、0.33μg/L,特征质量分别为21、32pg。加标回收试验结果显示,砷的回收率为96.0%～103.6%,RSD为0.6%～1.7%;硒的回收率为98.3%～104.7%,RSD为0.6%～2.8%。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于水中痕量砷和硒的测定。     

石墨消解-原子荧光法同时测定水中砷汞硒

目的 建立石墨消解-三通道原子荧光一次样品消解一次进样同时测定水中砷、汞、硒的方法。方法 以K₂Cr₂O₇-HNO₃-HClO₄为消解液,石墨消解仪消解水样,三通道原子荧光同时测定水中砷、汞、硒,标准曲线法定量,测定结果与国标方法进行比较。结果 本方法检测水中砷、硒浓度为1.0～20.0μg/L,汞为0.10～2.00μg/L,曲线相关系数均>0.999 0;检出限分别为砷0.064μg/L、汞0.030μg/L、硒0.051μg/L,相对标准偏差分别为砷2.95%、汞1.13%、硒1.34%,质控样品测定均值与标准值的相对偏差分别为砷3.37%、汞2.93%、硒-3.39%,加标实验平均回收率分别为砷97.3%、汞99.9%、硒103.3%;配对t检验对2种方法的样品测定结果进行比较,差异均无统计学意义(均P>0.05)。结论 所建立的方法能较好的提高工作效率,减少化学试剂用量。方法的曲线线性、检出限、精密度、准确度、样品测定结果均能满足国标方法要求,具有一定的实...     

水中砷和硒的AFS-930型双道原子荧光光度计同时测定法

目的探讨应用AFS-930型双道原子荧光光度计,同时测定水中砷、硒的技术。方法用5%盐酸和5%硫脲-5%抗坏血酸混合试剂处理样品,并以0.2%氢氧化钾和1%硼氢化钾为还原剂,在2%的盐酸介质测定砷和硒。结果砷、硒回收率均大于95%,相对标准偏差小于3%,砷、硒的检出限分别为:As 0.10μg/L,Se 0.20μg/L。结论该方法精密度大,回收率高,操作简单,是测定水中砷、硒的可靠方法。     

原子荧光法测透析用水中砷硒锑汞

目的:建立透析用水中砷、硒、锑、汞四种微量元素的原子荧光分析法。方法:水中砷和锑加还原剂后同时测定;硒经硝酸高氯酸氧化后,再经盐酸还原后测定;汞直接加硝酸使酸度为5%后测定。结果:汞的检出限为0.024μg/L;硒的检出限为0.044μg/L;砷的检出限为0.011μg/L;锑的检出限为0.015μg/L。结论:本法用来测定透析用水中极其微量的砷、硒、锑、汞简便快速,且在双道原子荧光法仪中可同时进行砷和锑的检测。     

水中砷、硒的双道原子荧光测定法

[目的]探讨水中砷、硒同时测定的方法,提高工作效率。[方法]用湿法消解样品,双道原子荧光法测定,砷灯电流50 mA,硒灯电流80 mA,负高压280 V,介质酸度20%,硼氢化钾浓度1.5%。[结果]砷在0~40μg/L线性良好,相关系数0.9998,检出限0.17μg/L,相对标准偏差1.13%~4.57%,回收率88.5%~98.0%;硒在0~20μg/L线性良好,相关系数0.9993,检出限0.24μg/L,相对标准偏差2.92%~5.49%,回收率87.0%~95.7%。[结论]该法可适用于水中砷和硒的同时测定。     

大米中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立双道原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞的方法。方法采用微波消解法处理大米样品,以原子荧光光谱法同时测定其中的砷和汞。结果砷和汞的检出限分别为0.004 4、0.039μg/L;砷、汞标准溶液分别在1.0～20.0和0.10～1.20μg/L范围内线性良好,其相关系数分别为0.999 5、0.999 2;精密度RSD:测定含2.0μg/L砷和0.4μg/L汞的混合标准溶液的RSD分别为2.12%、4.59%。样品加标回收率:砷92.2%～96.8%,汞90.3%～92.1%。结论该方法灵敏度、准确度高,操作方便快速,具有较低的检出限,能满足同时测定大米中砷和汞含量的测定工作。     

同时测定水中砷和锑的氢化物发生-原子荧光光谱法

目的建立双道原子荧光光度计同时测定饮用水中砷和锑的方法,以提高工作效率。方法选择最佳的仪器条件,进行样品处理方法及酸度、硼氢化钾浓度、检出限、线性范围、精密度、加标回收率等研究。结果该方法线性关系:砷为0～80μg/L,锑为0～40μg/L。检出限:砷为0.087μg/L,锑为0.19μg/L。相对标准偏差:砷为1.93%～2.55%;锑为1.97%～3.02%。平均加标回收率:砷为95.7%;锑为96.5%。结论该方法操作简便,灵敏度高,快速,便于推广,适用于水中砷和锑的同时测定。     

微波消解-原子荧光法同时测定北虫草中砷和硒

目的:探讨建立原子荧光法同时测定北虫草中砷和硒的方法。方法:用微波消解处理样品及加标样品,用AFS-920型双道原子荧光光度计直接测定。结果:在最佳实验条件下,砷和硒的最低检出限为0.0926μg/L和0.1222μg/L;砷和硒的RSD分别为0.99%~1.06%和0.66%~0.71%;回收率分别为砷97.3%~100.7%,硒102.3%~103.4%。结论:该方法具有简便,快速,灵敏度、准确度高,干扰少等优点。     

高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂方法研究

[目的]建立高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠。[方法]水超声提取样品,必要时用亚铁氰化钾溶液（106g／L）和乙酸锌溶液（220g／L）净化;样液采用Kromasil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液（6：94,V／V）,二极管阵列检测器进行检测;以保留时间和紫外吸收光谱图结合定性,外标法测定食品种4种食品添加剂含量。[结果]4种食品添加剂的检出限分别为安赛蜜9．00×10^-5mg／ml、苯甲酸1．20×10^-4mg／ml、山梨酸1．00×10^-4mg／ml、糖精钠1．60×10^-4mg／ml;各组分回收率在89．0％～100．0％之间;各组分测定RSD均小于5％。[结论]该法特异性强、灵敏度高,操作简便快速,测定结果可靠,适用于食品中上述4种添加剂的常规分析。     

水中微囊藻毒素的氧化水解产物2-甲基-3-甲氧基-4-苯基丁酸的气相色谱-质谱检测研究

[目的]采用衍生化建立一个便捷和高效的水中微囊藻毒素（MC）氧化产物2-甲基-3-甲氧基4苯基丁酸（MMPB）气相色谱-质谱仪联用（GC-MS）的检测方法。[方法]高锰酸钾氧化水样,正己烷萃取,浓缩,六氟异丙醇-二乙胺N,N-二异丙基碳酰二亚胺（HFIP．DIC）衍生化,GC-MS检测,内标法定量。[结果]通过对水样氧化水解和MMPB衍生化条件的优化,以GC-MS检测MMPB的方法检测限（MDL）为0．101gg／L（浓度均以总MC计）,线性范围为0．2～10．0μg／L,具有良好的准确度（80％-120％）、精密度（RSD〈15％）和重复性（RSD〈15％）,样品监测浓度水平为〈0．101～3．090μg／L。[结论]本方法对水中MC总量的分析提供了快速、简便、可靠的方法,能用于对日常水质中MC总量的监测分析研究。     

生活饮用水中氯苯类化合物测定的顶空-毛细管柱气相色谱法

目的建立生活饮用水中氯苯类化合物含量测定的顶空-毛细管柱气相色谱法。方法采用Agilent顶空气相色谱、中等极性毛细柱（DB 225,30 m×0.25 mm×0.25μm）、程序升温的方式。结果 11种氯苯类化合物分离良好,检测限在0.005～1.300 g/L之间,方法线性为0.996～0.999之间,相对标准偏差2%～13%,回收率在70%～130%之间。结论该方法简单、灵敏、准确。     

流动注射在线蒸馏法测定水中氰化物的方法研究

[目的] 建立测定水中氰化物的流动注射在线蒸馏方法。[方法] 采用全自动流动注射分析仪,对水样中的氰化物进行方法学实验,选择出最佳的实验条件。[结果] 在最佳条件下,方法在2.0~200.0 μg/L的浓度范围内具有良好线性(r=0.9995),方法的检出限为0.39 μg/L,精密度试验相对标准偏差(RSD)为 0.74%~3.19%,平均回收率为95.8%~106.1%,与国标方法中异烟酸-巴比妥酸分光光度法比较,差异无统计学意义。[结论] 采用流动注射在线蒸馏法测定水中氰化物,操作简便快捷,准确性高,重现性强,减少了手工操作带来的误差,且自动化程度适用于大批量样品的测定。     

干松茸中汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立一种快速准确灵敏的微波消解-原子荧光光谱法,用于测定干松茸中汞含量。方法采用硝酸微波消解体系对样品进行前处理,氢化物-原子荧光光谱法测定样品中汞,同时优化仪器的工作条件。结果在选定条件下,还原剂硼氢化钾(KBH4)浓度为10 g/L;灯电流20 mA;载气流量400 m l/m in;酸性介质为2%的盐酸;汞浓度在0.300~10.00μg/L时,方法的线性关系好。相关系数r=0.999 4,检出限为0.025μg/L,加标回收率91.3%~97.1%,相对标准偏差(RSD)1.34%~2.89%。结论该方法灵敏,耗时少,准确度高,适用于干松茸中汞含量的测定。     

原子荧光光度法同时测定水中砷和硒

目的建立用原子荧光光度法对生活饮用水中砷和硒进行同时分析的方法。方法采用双道原子荧光光度计、砷、硒高性能空心阴极灯等,在含砷10 ng/ml、含硒20 ng/ml的体系中进行。结果砷、硒的检出限分别为0.0088 ng/ml、0.02 ng/ml;回收率砷95.5%～101.4%、硒94.5%～100.6%;相对标准偏差砷在1.7%～4.2%之间、硒在2.7%～7.8%之间。线性范围砷在1.0～10.0 ng/ml浓度范围内,相关系数0.9998;硒在2.0～20.0 ng/ml浓度范围内,相关系数0.9993。测定结果与GB/T5750-2006测定水样中砷和硒的结果比较差异无统计学意义（P〉0.05）。结论此方法简化了测定砷和硒的操作步骤,缩短了检验时间,具有灵敏度高,稳定性强等优点。     

二氨基萘分光光度法测定饮用水中硒

为建立测定饮用水中硒的分光光度法 ,研究了硒与二氨基萘反应产物的吸收光谱特性、共存离子干扰、测量范围、检出限、精密度和准确度。结果表明 :Se4+与 2 ,3-二氨基萘反应产物的最大吸收波长为 377nm,摩尔吸光系数 ε377=2 .7× 10 4L/ (mol·cm) ,检出限 0 .0 18μg,线性范围 0 .2～ 10 μg/ ml,回归方程 A=0 .0 77C+0 .0 14,相关系数 r=0 .9999,相对标准偏差小于 5 .47% ,回收率 96 .5 %～ 10 6 %。该方法具有简便、灵敏、准确等特点 ,能满足饮用水中硒的常规监测     

皮蛋中总砷含量的微波消解-原子荧光测定法

目的建立一种快速准确的微波消解-原子荧光光谱法用于皮蛋中总砷含量的测定。方法采用微波消解对样品进行前处理,以硫脲-抗坏血酸作为还原剂,应用氢化物发生—原子荧光分析技术测定皮蛋中总砷。结果通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,砷浓度范围在0～50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.048μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为3.0%,加标回收率为90.1%～94.5%。结论该方法简便快速,准确灵敏,适用于皮蛋中总砷含量的测定     

游泳池水中无机消毒副产物的离子色谱测定法

目的建立直接进样离子色谱法测定游泳池水中无机消毒副产物的方法。方法采用万通MIC离子色谱仪,进行简单样品前处理,检测游泳池水中无机消毒副产物含量。结果游泳池水中无机消毒副产物（DBP）的方法检出限为1．4～1．8μg／L,方法线性范围在0—200．0μg/L,精密度RSD小于4．1％,样品加标回收率为97．2％～100．6％。结论该方法灵敏度、准确度高,操作简便,具有较低的检出限,干扰少,可以满足游泳池水中无机消毒副产物（DBP）检测要求。     

原子荧光光谱法测定尿中砷和锑

目的建立尿液中砷和锑的原子荧光光谱测定方法。方法样品采用压力消解法进行处理，使用硫脲-抗坏血酸-碘化钾锑混合溶液作为预还原剂，研究尿中砷和锑原子荧光光谱测定方法的最佳测定条件。结果本法选择20g/LKBH。溶液作为还原剂，50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸-50g/L碘化钾混合溶液作为预还原剂，线性范围为0～80μg／L，相关系数r≥0．9995，砷和锑检出限分别为0．031μg/L和为0．026μg／L，砷和锑加标回收率分别为102．3％和94．7％，砷和锑的RSD分别为3．45％和4．72％。结论该方法简便快速、灵敏度高、准确度好，适合尿液中砷和锑的测定。