顶空单滴微萃取-气相色谱法快速分析百草油中挥发性成分

目的:采用简单快速的顶空单滴微萃取-气相色谱法分析测定百草油中挥发性成分薄荷醇和水杨酸甲酯含量。方法:精密吸取样品的甲醇溶液10μL注入盛有5 mL水的样品瓶中,以1.5μLN,N-二甲基甲酰胺为萃取溶液(含内标苯甲醇),萃取温度为40℃、萃取时间为5 min,萃取后直接吸回0.5μL进样GC分析检测。采用30 m×0.53 mm PEG毛细管柱,FID检测器,程序升温。结果:薄荷醇、水杨酸甲酯和其他成分的分离度良好,加样回收率在95.4%~99.2%,RSD均低于1.9%。薄荷醇和水杨酸甲酯分别在1.26~80.5(r=0.999 0),2.49~1.59×102mg.L-1(r=0.999 1)线性关系良好。结论:该方法避免了复杂的样品前处理,操作简单快速,定量准确,且成本低,适用于中药中挥发性成分的含量测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析松花粉挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)分离,鉴定了松花粉中的挥发性成分。实验中筛选了固相微萃取纤维,优化了SPME的操作条件。样品在70℃下,用100μm聚丙烯酸酯(PA)固相微萃取纤维对松花粉样品顶空吸附30 min,于250℃脱附10 min然后采用GC-MS对解析物进行分离鉴定。采用HS-SPME-GC-MS测得85个峰,鉴定出70种组分,主要为脂肪类化合物。结果表明:HS-SPME可用于松花粉中挥发性成分的快速分析。     

鱼腥草注射液中挥发性成分的HS-GC-MS分析

目的:对鱼腥草注射液中的挥发性成分进行分析。方法:采用"顶空-气相色谱-质谱"法对6个生产厂家的鱼腥草注射液中挥发性成分进行鉴定。结果:鱼腥草注射液中共分离出31个组分,经NIST谱库检索,鉴定出30个成分,主要共有成分有:甲醇、戊醛、己醛、3-甲基-6-甲乙酮-环己烯、辛醛、正丁醇、乙酸龙脑酯、甲基正壬酮和1-十二烯醛,未检出癸酰乙醛(即:鱼腥草素)。发现普遍存在溶剂残留的问题,检测到最主要的有机溶剂为甲醇。结论:该研究结果表明,在鱼腥草注射液的标准中应该增加甲醇溶剂残留的检查项目以控制产品质量。     

顶空固相微萃取－气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量△

目的:建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量的方法,并与传统水蒸气蒸馏法提取结果进行比较.方法:采用固相微萃取器在样品瓶顶空吸附样品,对鱼腥草注射液样品进行提取,在气相色谱仪进样口高温下解吸附,并用毛细管气相色谱法分离甲基正壬酮.色谱柱为DB-1毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm);载气:高纯氮(纯度≥99.999%);柱温130℃;不分流进样,进样口温度200℃;FID检测器,温度200℃;流速1.0mL·min-1.结果:甲基正壬酮在1.07～25.91μg呈良好线性关系,r=0.999 6;平均加样回收率为99.77%,RSD=2.24%.含量测定结果与水蒸气蒸馏法(SD)无显著差异.结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可取代SD-GC法用于鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量分析.     

顶空固相微萃取结合气质联用分析使君子挥发性成分

使君子（Quisqualis indica L.）又名留求子,是使君子科多年生落叶藤本植物。分布福建、台湾、广西、江西等地。主产四川、广东、广西［1］,其药用部位为干燥成熟果实,气微香,味微甜,味甘,温,归脾、胃经［2］。据现代药理研究表明,使君子有较强的驱虫作用,并能抑制皮肤真菌［1］。临床上运用使君子治疗蛔虫病、蛲虫病、肠道滴虫病,疗效显著。《本草纲目》评使君子：“既能杀虫,又益脾胃,所以能敛虚热而止泻痢,为小儿诸病菌要药。”使君子中含有丰富的挥发性成分,夏春香等［3］采用醇提和乙酸乙酯萃取使君子仁油,用固相微萃取技术对油中的挥发性成分进行 GC - MS 定性和定量分析,但尚未有人采用顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用技术直接对使君子果实的挥发性成分进行分析,该技术是20世纪90年代被提出并得到快速发展的一种灵敏、方便、快速、无溶剂、适用于液体和气体样品的新的样品前处理技术,弥补了传统样品前处理中的某些不足和缺陷。本文首次采用顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用技术对使君子的挥发性化学成分进行分析,以期为使君子的进一步研究和开发利用提供参考。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定疏毛吴茱萸挥发性化学成分

目的 对疏毛吴茱萸Evodia ruatecarpa(Juss.) Bneht.var.bodinieri(Dode) Huang挥发性成分进行分析,研究萃取纤维的选择、萃取时间、萃取温度以及解吸时间等对疏毛吴茱萸挥发性成分萃取的影响,优化提取条件.方法 利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS).结果 分离出85个化合物,其中鉴定了77个化合物,主要是月桂烯(3.70%)、反式-罗勒烯(1.71%)、顺式-罗勒烯(14.47%)、β-榄香烯(9.79%),石竹烯(9.46%)、大根香叶烯(19.77%)、α-布藜烯(3.37%)、α-金合欢烯(7.31%)、γ-榄香烯(2.00%)、环十二烷己酮(2.68%);优化条件是:PDMS 100 μm,提取温度60℃,萃取时间 30min,解吸时间5 min.结论 确定顶空固相微萃取GC-MS分析疏毛吴茱萸的分析方法.     

顶空固相微萃取-气质联用法分析露珠珍珠菜挥发性成分

目的:研究露珠珍珠菜的挥发性成分。方法:采用顶空固相微萃取和气质联用技术(HS-SPME-GC-MS),首次分析了露珠珍珠菜的挥发性成分。结果:共鉴定出17个化合物,占露珠珍珠菜挥发性成分的98.75%。结论:露珠珍珠菜挥发性成分主要为棕榈酸(48.00%)、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(12.93%)和(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸(7.42%)。     

顶空固相微萃取技术及其在中药分析领域的应用

顶空固相微萃取(Head-space Solid-Phase Microextraction,SPME)技术是一种新的样品预处理手段,特别适合于微量挥发性成分的富集。与传统样品预处理方法相比,具有高效(快速、简便)、无需溶剂等优点,越来越多地应用于环境、食品和药品检测等多个领域。该文介绍了顶空固相微萃取的概况、原理、操作方法、影响因素及其在中药分析领域的应用情况,并探讨了其应用前景与发展方向。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析紫锥菊干根中挥发性成分

目前作为紫锥菊药用品种开发研究的菊科紫锥菊属植物主要有3种(紫锥菊Echinacea purpurea、狭叶紫锥菊E.angustifolia和淡白紫锥菊E.pallida)。紫锥菊是一种具有多种免疫功效的植物,已有综述[1]和专业文献[2-5]对其活性成分及产品活性的治疗效果与检测分析进行了报道,其提取物     

顶空固相微萃取法在天葵挥发性成分测定中的应用研究

目的 研究贵州产天葵的块根中挥发性化学成分.方法 采用顶空固相微萃取法提取天葵块根中挥发性化学成分,用气相色谱-质谱进行分离测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行鉴定.结果 共鉴定了41种香气物质.结论 为天葵的进一步开发提供了理论依据,同时也证明顶空固相微萃取法适合天葵中挥发性成分的分析.     

顶空气相色谱法测定鸡肝散7种挥发油成分的含量

 目的建立同时测定鸡肝散(Elsholtzia blanda)中7种挥发油成分含量的方法,并初步比较不同提取方法对挥发油组成的影响。方法采用顶空毛细管气相色谱法,INNOWAX型毛细管柱(0.53 mm×30 m,5μm),氢离子化检测器(FID),以乙酸乙酯为溶剂,采用程序升温法:初始温度60℃,以30℃·min^-1升至90℃,再以5℃·min^-1升至180℃;进样口温度200℃,检测器温度240℃。结果7种成分能较好分离,其线性范围分别为α-蒎烯33～330 mg·L^-1(r=0.9999);β-蒎烯32～320 mg·L^-1(r=0.9998);1,8-桉叶醚111～1110mg·L^-1(r=0.9998);樟脑238～2380 mg·L^-1(r=0.9996);芳樟醇140～1400 mg·L^-1(r=0.9997);乙酸龙脑酯65～650 mg·L^-1(r=0.9995);龙脑53～530 mg·L^-1(r=0.9995)。该法的平均回收率分别为96.6%,97.0%,97.8%,99.9%,96.5%,97.4%,97.1%。结论该法简便、准确、灵敏,可为该药材的质量控制和进一步研究开发提供科学依据。     

GC-MS法测定不同采收期鲜品鱼腥草挥发油中4种成分的含量

目的：首次建立气相色谱-质谱联用法（GC-MS）对鱼腥草鲜品挥发油中4-萜品醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮4 种成分的含量测定方法,为鱼腥草药材质量控制提供实验依据。方法：以内标物质为正十一碳烯,采用GC/MS法测定鲜品鱼腥草挥发油中4种成分的含量。气相色谱条件：程序升温条件：70℃持续5 min,5℃·min-1升温,140℃持续5 min,10℃·min-1升温,250℃持续10 min。进样口温度为230℃,载气为高纯He,流速为1.0 mL·min-1;分流比为10∶1;进样量为1 μL。质谱条件：检测器为MS,EI 为70EV,四极杆温度为150℃,离子源温度为230℃。结果：4-萜品醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮分别在6.492~129.84 μg·mL-1,1.097~21.944 μg·mL-1,12.128~242.56 μg·mL-1,84.76~169.52 μg·mL-1范围内线性关系良好。平均回收率分别为81.2%,80.6%,88.3%,84.6%;RSD 分别为1.5%,2.3%,1.1%,0.7%。结论：该法简便、灵敏、易操作,采用同时测定多指标成分评价鱼腥草质量,能有效的反映鱼腥草质量,可用于鲜鱼腥草药材的质量评价。     

鱼腥草注射液体外和小鼠体内抗菌作用研究

鱼腥草注射液为抗菌消炎药,经抽取8批样品进行体外及小鼠体内抗菌实验,结果均无抗菌作用。     

鱼腥草注射液体外和小鼠体内抗菌作用研究

鱼腥草注射液为抗菌消炎药,经抽取8批样品进行体外及小鼠体内抗菌实验,结果均无抗菌作用。     

不同产地鱼腥草多糖含量测定

目的 测定不同产地鱼腥草多糖的含量.方法 用苯酚-硫酸法测定鱼腥草中多糖的含量.结果 不同产地的鱼腥草中多糖含量为15.73%～ 20.29%.结论 不同产地鱼腥草多糖的含量有一定的差异.     

气相色谱法对冰片滴丸中龙脑的含量测定

目的:建立测定冰片滴丸中龙脑含量的方法.方法:以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度为10%;柱温为140℃,3ft填充柱,FID检测器,柱温150℃,前进样口温度170℃,前检测器温度180℃,载气N2流量20mL/min,空气500 mL/min,H245 mL/min.结果:龙脑在0.112-0.560 μg范围呈现良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为98.20%,RSD%为1.01%.结论:本法简便、灵敏、准确,可作为该品的质量控制指标.     

顶空毛细管气相色谱法测定麦志胶囊中有机溶剂残留量

目的建立麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-FFAP（30 m×0.25 mm×0.50μm）,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质,氢火焰离子化检测器。程序升温：初始温度为80℃,保持2 min,以10℃/min的速率升至230℃,保持2 min,再以20℃/min的速率降至200℃,保持2 min;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.22%～100.20%,精密度试验RSD〈小于4%。结论该方法简便快捷、准确可靠、灵敏度高,可作为麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法。     

高效液相色谱法测定鱼腥草中金丝桃苷与槲皮苷的含量

目的用高效液相色谱法测定鱼腥草中金丝桃苷与槲皮苷的含量。方法采用ShimadzuC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4水溶液(45:55),流速1.0mL.min-1,检测波长350nm,柱温室温,用外标法定量,测定鱼腥草中金丝桃苷与槲皮苷的含量。结果金丝桃苷的线性范围0.50-2.50μg,r=0.9998,回收率102.47%,RSD1.04%;槲皮苷的线性范围0.40-2.00μg,r=0.9996,回收率97.92%,RSD2.13%。结论该方法简便,快速,线性关系良好。     

气相色谱法测定复方桉油精滴丸中桉油精的含量

目的:建立复方桉油精滴丸中桉油精的含量测定方法.方法:以甲基硅橡胶(SE-30)为固定相,载体为白色硅藻土(80-100目),涂布浓度为10%,3 mm填充柱,直径0.3 mm,柱温80℃,FID检测器,检测器温度160℃,前进样口温度120℃,载气:氮气,流速20 mL/min,空气500 mL/min,氢气50 mL/min.结果:桉油精线性范围为0.07-0.35 μg,r=0.9996;平均回收率为97.87%,RSD%为2.35%.结论:本法简便、灵敏、准确,可用于测定复方按油精滴丸中按油精的含量.     

基于顶空静态进样技术的中药鬼针草挥发性成分GC-MS分析

目的:建立顶空静态进样快速分析鬼针草低温易挥发性成分的方法。方法:采用顶空静态加热萃取技术,提取鬼针草低温易挥发性成分,进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。结果:经GC-MS分析,鉴定出鬼针草中24个挥发性化学成分,其中α-蒎烯、α-人参烯含量最高,分别为25.19%,12.29%。结论:GC-MS结合顶空进样技术,分析鬼针草中的低温易挥发性化学成分信息,寻求中药气味主观认识的化学成分客观表征,为中药采集术语和采集经验的客观化研究提供科学依据,从而有效推进中药现代化的进程。