碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定血液透析水中的10种元素

目的建立碰撞池-电感耦合等离子体质谱测定血液透析水中铍、铬、铜、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅的检测方法。方法以45Sc、89Y、103Rh、175Lu作为内标元素,应用电感耦合等离子体质谱直接测定血液透析水中铍、铬、铜、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅等10种元素的含量。结果 10种元素在0.0～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5～1.000 0,各元素的检出限为0.002～0.069μg/L,定量下限为0.007～0.230μg/L,相对标准偏差（RSD）为0.57%～10.76%,加标回收率为85.0%～106.9%。结论该法灵敏度高、精密度好,结果准确可靠,适合测定血液透析水中10种金属和非金属元素。     

电感耦合等离子质谱法测定全血中痕量金属元素

目的 建立电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定全血中铍、钒、铬、锰、钴、镍、砷、镉、锑、铊、铅、铀12种金属元素的检测方法.方法 血样用0.1%聚乙二醇辛基苯基醚(TriotonX-100)+0.1%硝酸(HNO3)稀释后,采用标准模式和碰撞反应池模式进行测定,应用标准曲线法和内标校正定量.结果 12种金属元素在测定范围内线性良好,相关系数(r)≥0.999 9;方法检出限为0.006-0.100μg/L;测定6个平行血样,各元素的相对标准偏差(RSD)=0.61%～5.30%;加标回收率在86.4%～107.6%之间.结论 本研究建立的ICP-MS测定全血中12种常见金属元素的检测方法,灵敏度高,精密度好,是测定全血中痕量金属元素的可靠方法.     

微波消解ICP-MS法测定全血中多种金属元素

目的建立全血样品中金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。方法在HNO3+H2O2介质中微波消解全血样品,以In、Sc、Y、Tb、Bi作为内标补偿基体效应,用ICP-MS法测定镉、铅、铜、铬、锰、钴、砷、硒、钼、锑、汞和铊12种元素。结果方法线性相关系数>0.999,各元素的加标回收率在87.3%～109.3%,相对标准偏差小于4.2%。结论ICP-MS法简便、快速、准确,适用于全血中多种金属元素的测定。     

尿中12种金属元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立尿中多元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定法。方法以正常人尿样为对照空白,以In、Sc、Y、Tb、Bi作为内标补偿基体效应,微滤膜过滤,用ICP-MS法直接测定样品中镉、铅、铜、铬、锰、钴、砷、硒、钼、锑、汞和铊12种元素。结果12种元素线性范围为0～50.0μg/L,相关系数均大于0.999,检出限为0.056～0.57μg/L,各元素的加标回收率在72.5%～103.3%,相对标准偏差为1.5%～3.6%,测定ZK103-2、ZK018-2、ZK020-2和ZK019-2的标准参考物,测定值均在标准值范围内。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于尿中多种金属元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定木酢液中24种金属元素含量的方法研究

目的：建立电感耦合等离子体质谱法测定木酢液中24种金属元素含量的方法。方法：微波消解样品，采用混钊内标校正，应用电感耦合等离子体质谱技术测定木酢液中24种金属元素含量。结果：铍（Be）、钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）J钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、硒（Se）、钼（Mo）、银（Ag）、镉（Cd）、锑（Sb）、钡（Ba）、铊（Tl）、铅（Pb）、钏（U）、钍（Th）浓度0．5～200．0μg／L；铁（Fe）、钾（K）、钠（Na）、钙（Ca）、镁（Mg）浓度0．05～2．0mg／L，相关系数达到0．9999。方法的检出限为0．009～2．57μg／L；测定下限为0．013～8．56μg／L；回收率为81．3％～116．0％；样品精密度纠0．4％～8．8％，达到方法学要求。结论：电感耦合等离子体质谱法，操作简便，灵敏度高，准确度高，线性范围宽，适用州酢液等新型消毒杀菌产品中金属元素含量的测定。     

ICP-MS法同时测定生物样品中5种元素

目的建立同时测定血液、尿液中铅、镉、砷、铬、汞的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,为开展金属污染对人体健康的影响研究提供检测手段。方法样品经硝酸消化后,以铋、铟、钪、钇作为内标元素,用ICP-MS测定铅、镉、砷、铬、汞5种元素,采用全血、全尿标准物质实施质量控制。结果各元素线性相关系数均0.999;铅的检出限为0.003 8μg/L,镉的检出限为0.005 6μg/L,铬的检出限为0.025μg/L,砷的检出限为0.047μg/L,汞的检出限为0.006 2μg/L;对标准物质测定结果均在标准值范围内;测定过程中对同一样品重复测定,其相对标准偏差均10%;加标回收率为82%~115%。结论电感耦合等离子体质谱法操作简便、灵敏度高、特异性好,适用于大批量样品中多种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）快速检测全血中铅和镉

目的：建立电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）快速测定全血中铅镉元素的方法。方法采集正常人血6份,全血样品经1％HNO3溶液配制的0.1％Triton X-100溶液稀释后,以115 In、209 Bi作为在线内标,经电感耦合等离子体质谱仪快速分析全血中的铅、镉含量。结果测定冻干牛血（GBW09139g）国家标准物质,铅、镉含量均在标准值范围内。标准曲线在0～30μg/L范围内相关系数均为r＝0.9999,铅检出限为0.2μg/L,镉检出限为0.1μg/L,相对标准偏差均＜10％,回收率为90％～97％。结论该法可以快速测定全血中铅和镉,有较强的抗干扰能力,分析周期短,可以满足分析测试要求,适用于大量日常样品的测定。     

碰撞池ICP-MS法测定全血中铬元素

目的:建立全血样品中铬元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。方法:采用0.5%HNO3-0.01%曲拉通X-100体系对全血进行稀释10倍后,直接进行ICP-MS分析,选取Sc作为在线内标,并采用碰撞反应池(CCT)技术来消除铬元素的质谱干扰。结果:方法线性相关系数0.999,方法检出限为0.07μg/L,平均加标回收率在93.6%~96.8%,相对标准偏差小于3.44%。结论:ICP-MS法简便、快速、准确,适用于全血中铬元素的测定。     

ICP-MS法测定尿液中铅、镉、锰、镍和铬

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定尿液中铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、镉(Cd)和铅(Pb)5种重金属元素。尿液稀释4倍后直接测量,其中Cr、Mn、Ni元素用碰撞模式(KED)测定,钴(Co)为内标元素;Cd元素用标准模式(STD)测定,铟(In)为内标元素;Pb元素用STD测定,铋(Bi)为内标元素。方法精密度良好,相对标准偏差(RSD)在0.9%~4.0%之间,相关系数均大于0.999。Cr、Mn、Ni、Cd、Pb 5种元素检出限分别为0.233、0.074、0.197、0.017、0.054μg/L,加标回收率为88%~115%。提示,该方法准确快速,前处理简便,适用于大批量尿液样品多元素检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定罐头食品中11种元素

目的建立同时测定罐头食品中铅、镉、砷、锰、铝、铬、镍、铜、钒、锡和汞的分析方法。方法将罐头食品均质均匀,置于微波消解罐中,采用硝酸对样品进行微波消解后,电感耦合等离子体质谱仪测定。选用45Sc、72Ge、103Rh、197Au为在线内标,校正由基体效应和信号漂移产生的影响。结果 11种元素的线性范围为0μg/L~300μg/L(其中锡为0μg/L~3 000μg/L,汞为0μg/L~3μg/L),相关系数均0.999,检出限为0.2μg/kg~10.4μg/kg,回收率在89.5%~101.2%,相对标准偏差为3.04%~7.70%,国家标准物质的测定值与参考值基本吻合。结论本方法可以通过一次消化测定罐头食品中11种元素,操作简便、快速,结果准确、可靠。     

考核水样中19种微量元素的ICP-AES同时测定法

目的建立电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定考核水样中铝、锑、砷、钡、铍、硼、镉、铬、铜、铁、铅、锰、钼、镍、硒、银、铊、钒、锌共19种微量元素含量的分析方法。方法优化了仪器条件,提高了信噪比,避免了谱线干扰,水样按考核要求用0.5%硝酸稀释后直接进样分析。结果 19种微量浓度在0～2.0μg/ml范围内呈良好线性关系,方法最低检出限在0.3～6.3μg/L,回收率为89.0%～105.1%,相对标准偏差(RSD)为0.18%～4.30%。结论该方法是一种快速,灵敏,准确的分析方法,可用于考核水样中19种微量元素的同时测定。     

水浴消解-电感耦合等离子体质谱法测定全血样本中15种元素

目的 建立全血中15种元素的水浴消解 - 电感耦合等离子体质谱(ICP - MS)法,为相关流行病学研究的开展提供技术支持。方法 全血样本经过90 ℃水浴加热及超声辅助前处理后,采用动态反应池(DRC)模式的ICP - MS同时测定全血中15种元素。结果 15种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限为0.005～0.255 μg/L;回收率为84.5% ～114.9 %;相对标准偏差为0.3%～4.9 %。结论 本方法能够有效控制分析过程中存在的质谱干扰和非质谱干扰,适用于批量全血样本中多元素的分析检测工作。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定人发中16种稀土元素

目的建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)一次性测定16种稀土元素的定量方法,实现人发样品的快速测定。方法以10 ml硝酸和2 ml氢氟酸混合作为消解液,全自动石墨方式进行消解前处理,以103Rh、185Re作为内标消除非质谱干扰,氨气反应模式消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱进行快速定量测定。结果在优化的实验条件下,16种待测元素均在0.1μg/L^10μg/L浓度线性良好(r值为0.999 67~0.999 98),检出限为0.12μg/kg^1.90μg/kg,定量限为0.41μg/kg^6.34μg/kg,加标回收率为81.6%~110.5%。结论该方法简单快速、准确可靠,可实现全自动化前处理,适用于人发中16种稀土元素的同时测定,为生物样品中稀土元素含量的调查和诊断提供了新思路。     

电感耦合等离子体-质谱法测定人尿中21种微量元素

目的 建立人尿中21种微量元素同时分析的电感耦合等离子体-质谱测定方法。方法 尿液经2%硝酸稀释10倍后,采用电感耦合等离子体（ICP）-四级杆质谱法（MS）检测。结果 采用内标法定量,各元素内标回归方程的决定系数均大于0.99,加标回收率在63.6%~101.5%之间。所测元素的相对标准偏差小于15%。各元素检出限在0.001μg/L~0.880μg/L之间。尿样内标元素45Sc的信号漂移在40%以内;74Ge,89Y和209Bi的信号漂移在30%以内;115In的信号漂移在20%以内。结论 ICP-MS方法简便、快速、灵敏、稳定,适合批量人尿中21种元素的分析。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定市售海参中5种有毒元素

建立了微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定海参中Cu,As,Cd,Hg,Pb 5种有毒元素含量的方法,采用In元素为内标,利用其回收率对以上5种元素的测定结果进行校正,该方法变异系数(CV%)为0.2%~4.0%,In元素加标回收率为96.7%~104.5%,说明该方法灵敏度高,结果准确可信。利用该方法对10批不同市售海参中5种有毒元素含量进行了测定,结果表明10批市售海参中的As含量均超标,部分批次海参中的Cd、Pb超标,说明市售海参确实存在有毒元素超标的问题。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的7种重金属元素

目的建立同时测定婴幼儿米粉中的铬、锰、镍、铜、砷、镉、铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用2%的硝酸定容,通过ICP-MS法同时测定婴幼儿米粉中7种元素含量。结果各元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数在0.9932~0.9964,检出限为0.35μg/L^3.72μg/L,相对标准偏差为2.16%~5.93%(n=6),加标回收率为91.62%~109.32%。8种婴幼儿米粉样品中的7种元素除铅外均检出,但均在允许范围内。结论该方法简单、快速、准确,可用于婴幼儿米粉中重金属的检测。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定水中23种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定水中23种元素。方法用2%硝酸溶液将水样稀释1倍,直接用ICP-MS同时测定水中23种元素。结果 23种元素的线性范围在0.5～500.0μg/L,相关系数>0.999 8。方法的回收率在92.5%～105.0%之间,RSD均<6.1%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于水中多种金属元素的测定。     

生活饮用水中多种金属元素的ICP-AES同时测定法

目的建立电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)同时测定生活饮用水中铁、锰、铜、锌、铅、镉、铝、镍8种金属元素的方法。方法采用轴向观测方式,结合多元光谱拟合(MSF)校正技术,直接分析样品;并对西城区市政管网水及二次供水进行测定分析评价。结果测定以上8种元素主要分析线的检出限、最低检测质量浓度、线性范围、加标回收率、精密度,减少了背景和其他元素干扰,且均能满足有关标准的要求。结论该方法可多种元素同时测定,操作简便,分析速度快,线性范围宽,结果准确可靠。     

超高压液相色谱-四级杆-轨道阱质谱同时测定苦荞酒中的甜菜碱与葛根素

目的 建立苦荞酒中甜菜碱与葛根素的超高压液相色谱-四极杆-轨道阱质谱检测方法。方法 苦荞酒经0.22 μm滤膜过滤、流动相(甲醇〖DK〗∶水=50〖DK〗∶50)稀释后,以C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离甜菜碱和葛根素。四极杆和轨道阱质谱检测,使用ESI源,一级与二级质谱同时检测。结果 甜菜碱与葛根素达到良好分离,在100 μg/L~2 000 μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999。不同水平的加标回收率在96.7%~98.3%之间,相对标准偏差均小于2%。甜菜碱仪器检出限和定量限分别为0.5 μg/L和2.0 μg/L。葛根素仪器检出限和定量限分别为2.0 μg/L和5.0 μg/L。结论 该方法快速、同时、准确,适用于苦荞酒中甜菜碱与葛根素的测定。