北虫草中硒的微波消解，氢化物-原子荧光光谱测定法

目的　建立微波消解样品 ,氢化物发生 -原子荧光光谱测定北虫草中微量硒Se的方法。方法　用微波消解样品 ,原子荧光测定含量。结果　在优化条件下 ,方法检出限为 0 15ng/ml,相对标准偏差 5 87% ,线性范围 0～ 10 0ng/ml,相关系数r=0 9997,不同浓度回收率 99 8%～ 10 5 8%。结论　用微波消解 ,氢化物 -原子荧光光谱法对北虫草中硒测定 ,此方法简便且灵敏度高。     

头发中硒的微波消解氢化物原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解氢化物原子荧光光谱法测定头发中硒的分析方法。方法样品经微波消解后采用氢化物原子荧光光谱法测定头发中的硒,通过控制硼氢化钾浓度和溶液酸度来提高方法的灵敏度。结果实验表明,方法的线性范围0~20μg/L,相关系数r0.999 0,检出限为0.42μg/L,测定值在标准物质标准值不确定度范围内,相对标准偏差小于8%。结论该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于头发中硒的测定。     

测定海参中硒含量的微波消解-氢化物原子荧光光谱法

目的 建立微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定海参中硒的方法.方法 以微波消解处理样品,氢化物原子荧光光谱法进行测定.结果 测定硒的线性范围为0 ～ 100 μg/L,相关系数为0.9994,方法回收率为92.9％～ 104.5％,精密度为4.4％～7.3％.结论 该方法灵敏度和准确度高,操作简便,具有较低的检出限,可以用于海参中硒含量的测定.     

微波消解氢化物原子荧光光谱法测定福建宁德大黄鱼中的硒

目的:建立宁德大黄鱼中硒的微波消解氢化物原子荧光光谱测定方法。方法:样品经微波消解,在铁氰化钾—盐酸体系中,用硼氢化钾作还原剂,采用氢化物原子荧光光谱法测定。结果:硒浓度在0~50μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9998,方法检出限为0.15μg/L,样品检出限0.019 mg/kg,相对标准偏差0.91%~4.22%,回收率94%~104%。结论:方法灵敏度高,准确度好,精密度高,干扰少,简便适用,适合大黄鱼中硒的测定。     

环境水样中硒的微波消解氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的 探讨微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的硒的分析方法.方法 采用光纤压力自控密闭微波消解系统,硝酸-过氧化氢消解样品,酸性介质中,Fe3 、硫脲、抗坏血酸存在的条件下,以氢化物发生-原子荧光法测定硒.结果 该方法的线性范围为0～100 μg/L,相关系数为0.999 2,检出限为0.42 μg/L,样品加标回收率为98.9%～102.3%.结论 该方法操作简单、快速、结果准确可靠,应用于实际样品的测定,结果满意.     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定醉螺中的硒

目的探讨醉螺中硒的快速简便的测定方法。方法微波消解样品,原子荧光光谱法测定硒。结果方法的检测限为0.5μg/L,在（0-50）ng/ml范围内,相关系数r=0.999 5,回收率在87.0%-98.4%之间,相对标准偏差0.49%-1.35%。结论用微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定醉螺中的硒,此方法简便且灵敏度高。     

植物中硒的分离和微波消解鄄原子荧光测定法

目的建立微波密闭H2O2鄄HNO3消解、分离测定植物样品中不同形态硒(Se)。方法以氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水溶态的无机Se(IV),还原后测定Se(VI)。用XAD鄄2树脂消除可溶有机质对测定的干扰,以差减法获得可溶态硒、不溶态硒、无机Se(IV)和Se(VI)以及有机硒。结果氢化物发生原子荧光光谱法测定Se(IV)的线性范围为0～80μg/L,最低检出限0.05μg/L。微波消解、原子荧光法测定植物样品硒总量的RSD为1.7%(n=5)。标准参考物质的硒总量测定结果与标准值相吻合。结论微波消解法处理植物样品避免了硒的挥发损失;XAD鄄2树脂消除有机基体对荧光法直接测定植物样品中Se(Ⅳ)的干扰,扩大了该方法在形态分析中的应用;建立的硒形态系统分析流程可以分析植物样品中6种形态的Se,操作简便,方法实用。     

一种富硒泡腾片中硒含量的原子荧光光谱测定方法

目的测定一种富硒泡腾片中硒的含量。方法超纯水直接溶解富硒泡腾片,利用氢化物原子荧光光谱法检测其中硒的含量。结果硒的线性范围为0~10μg/L,硒的检出限为0.613μg/L,测得泡腾片中每克药片硒含量为78.455μg。结论建立了原子荧光光谱法检测富硒泡腾片中硒含量的方法,该方法简便、灵敏、重现性较好。     

氢化物-原子荧光光谱法测定灵芝中的硒

目的探讨应用氢化物-原子荧光光谱法测定灵芝中硒的方法和技术。方法样品用硝酸-高氯酸消解,加入盐酸、铁氰化钾,反应后经原子荧光光谱法测定。结果该方法线性范围0～50.0μg/L,相关系数（r）=0.9997,最低检出限0.18μg/L,相对标准偏差为0.41%～3.28%,回收率为95.3%～101.8%。结论该法具有便捷准确、灵敏度高、基体干扰少和节省试剂等特点,是测定硒的可靠方法。     

超声萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒食品中有机硒和总硒

目的建立一种应用环己烷-超声萃取-微波消解-原子荧光光谱测定富硒食品中有机硒和总硒测定方法。方法样品先利用环己烷溶剂在超声条件下提取出样品中的有机硒,挥干提取液中环己烷溶剂后,采用H2O2-HNO3消解体系微波消解,再利用原子荧光光谱法测定消解液中有机硒。样品中的总硒不需要提取,直接微波消解后原子荧光光谱测定。结果硒的线性范围为0μg/L~20μg/L,标准曲线相关系数(r)0.999,硒的检出限为0.104μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.38%,总硒的加标回收率为89.0%~97.0%。结论采用正己烷-超声萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒食品中有机硒和总硒具有毒性小、重现性好、灵敏、简便,适合富硒食品中的总硒和有机硒测定。     

植物中硒的分离和微波消解-原子荧光测定法

目的 建立微波密闭H2O2-HNO3消解、分离测定植物样品中不同形态硒(Se)。方法 以氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水溶态的无机Se(Ⅳ),还原后测定se(Ⅵ)。用XAD-2树脂消除可溶有机质对测定的干扰,以差减法获得可溶态硒、不溶态硒、无机Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)以及有机硒。结果 氢化物发生原子荧光光谱法测定Se(Ⅳ)的线性范围为0～80μg/L,最低检出限0．05μg／L。微波消解、原子荧光法测定植物样品硒总量的RSD为1．7％(n=5)。标准参考物质的硒总量测定结果与标准值相吻合。结论微波消解法处理植物样品避免了硒的挥发损失;XAD-2树脂消除有机基体对荧光法直接测定植物样品中Se(Ⅳ)的干扰,扩大了该方法在形态分析中的应用;建立的硒形态系统分析流程可以分析植物样品中6种形态的Se,操作简便,方法实用。     

前处理步骤对微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的影响

目的 探讨微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理步骤中酸的种类、浓度、添加剂（包括硫脲-抗坏血酸、铁氰化钾）对测定结果的影响,为开发尿硒测定方法提供依据。
方法 通过比较不同浓度的硝酸溶液和盐酸溶液、不同浓度硫脲-抗坏血酸溶液、添加铁氰化钾溶液对尿硒测定结果的影响,来优化微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理步骤。
结果 随着硝酸浓度的提高,尿样定容液硒荧光值先升后降,而使用含体积分数5%~30%盐酸的水溶液时,硒荧光值较稳定;无须加入硫脲-抗坏血酸或铁氰化钾,如遇非硒金属干扰测定可用体积分数30%盐酸溶液定容来消除。优化后的方法回收率为84.07%~85.28%,精密度为0.95%~2.29%。
结论 所得的实验条件优化了微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理方法,可为同行开发尿硒的测定提供参考。
     

车间空气中硒的微波消解-氢化物发生原子荧光光谱测定法

硒是人体必须的微量元素，但摄入过量的硒也会给人体健康带来一定的危害，目前测定车间空气中的硒及其化合物的方法有氢化物发生-原子荧光光谱法、二氨基萘荧光光度法、氢化物发生-原子吸收光谱法，3种方法的前处理都是用电热板加热的方法。我们采用了微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定车间空气中的硒。     

微波消解-原子荧光光谱法测定富硒酵母中的硒

目的：建立应用微波消解-原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒的方法。方法：采用微波消解样品，研究了在盐酸介质下，硒与硼氢化钠生成氢化物的条件，并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨。结果：硒的含量在0～30μg／L范围内呈良好线性关系，相关系数r=0．9995，硒的检出限（3σ）为0．10μg／L，样品加标回收率为98.4％～100．4％，相对标准偏差（RSD）（n=6）小于2．7％。结论：该方法具有灵敏度高、检出限低、共存离子干扰小、线性范围宽、方法快速简便等优点。     

微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定酵母硒中的有机硒

目的:建立应用微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定酵母硒中的有机硒的方法。方法:采用微波消解样品,研究了仪器的工作条件,试剂对硒测定的影响,并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨。结果:该方法硒的检出限为0.10μg/L,相对标准偏差为0.42%,线性范围为0~80μg/L,样品中硒回收率为98.8%~102.2%。结论:方法具有灵敏度高、检出限低、共存离子干扰小、线性范围宽、方法快速简便等优点。     

保健食品中砷和硒同时测定方法的研究

目的：建立同时测定保健品中砷和硒的方法。方法：湿法消解样品后用双道氢化物发生原子荧光光谱法同时测定砷和硒。结果：方法简单，准确，砷回收率为91．6％～100．7％，相对标准差0．43％～1．98％；硒回收率为90．8％～101.4％，相对标准差为0．46％～1．93％。结论：保健食品经湿法消解后，砷和硒可用双道氢化物发生原子荧光光谱法同时测定。     

甲苯萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒保健品中有机硒和总硒

目的：建立分离、消解、测定富硒保健品中有机硒和总硒的分析方法。方法：采用甲苯萃取分离样品中的有机硒后,利用HNO3-H2O2消解体系微波消解,原子荧光光谱法测定样品中的有机硒和总硒。结果：在优化工作条件下,硒的检出限为0.088μg/L,相对标准偏差为0.43%-0.53%,线性范围为0-200μg/L,应用该方法检测不同富硒保健品中的总硒含量为0.87-13.04 mg/kg,有机硒含量为0.76-8.54 mg/kg,总硒加标回收率为95.1%-106.2%。结论：该方法简便、灵敏、重现性好、干扰少,适合富硒保健品中的有机硒和总硒测定。     

原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒

目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒的方法。方法样品采用硝酸-硫酸-过氧化氢消解体系进行湿法消化,优化实验条件,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒。结果砷的线性范围为0.48~10μg/L,r=0.999 9,回收率为97.35%~100.74%,相对标准偏差(RSD)为1.25%~3.28%;硒的线性范围为0.21/L~10μg/L,r=0.999 7,回收率为99.35%~101.32%,相对标准偏差(RSD)为1.33%~5.40%。结论测定方法简单快捷,结果准确,适合于水产品中砷和硒的同时测定。     

食品中硒含量氢化物原子荧光光谱法测定的方法优化

目的探索氢化物原子荧光光谱法测定食品总硒的试验参数与工作条件,改进样品消化方式,优化测定参数与条件,建立氢化物原子荧光光谱法测定食品总硒的最佳测定方法。方法通过微波消解与湿法消化对照试验,测定加标回收率和样品重复性,选择最佳样品消化方法;通过正交试验设计表L9(3×3),对载流浓度5.00%、10.00%、15.00%;浓盐酸加入量1.0m L、2.0m L、3.0m L;硼氢化钠浓度1.00%、1.50%、2.00%三因素三水平分别进行试验,测定标准溶液系列荧光值,根据标准系列线性相关结果,选择最佳载流浓度、浓盐酸加入量、硼氢化钠还原剂浓度。结果样品处理微波消解法与湿法消化结果差异无统计学意义(P>0.05),微波消解法样品加标回收率92.00%~97.00%,相对标准偏差1.80%~3.40%,湿法消化样品加标回收率89.30%~93.00%,相对标准偏差4.20%~6.10%。反应体系最佳载流浓度10.00%、浓盐酸加入量3.0m L、硼氢化钠还原剂浓度1.00%,标准溶液系列线性相关系数r=0.999 9,2个标准点5.00μg/L、30.00μg/L测试结果准确度98.00%、97.30%,连续测定7次相对标准偏差1.10%、1.70%。结论微波消解法优于湿法消化,选择微波消解法为本法样品消化方法;选择载流浓度10.00%、浓盐酸加入量3.0m L、硼氢化钠浓度1.00%为最佳反应酸度和还原剂浓度。此法样品消化比好,无污染,回收率高,变异系数优,可操作性强,标准曲线线性好,满足检测要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和硒

目的研究采用氢化物发生-原子荧光光谱同时测定饮用水中砷和硒的方法。方法对氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和硒的仪器参数条件：灯电流、负高压、原子化器高度、载气流速及其他因素：载流盐酸浓度、硼氢化钠浓度、硫脲-抗坏血酸混合液浓度及共存离子干扰等进行研究。结果方法的荧光强度与砷和硒质量浓度分别在0.3～100ug/L及0.2～80ug/L范围内呈线性关系（r=0.9999,r=0.9998）。方法的检出限为砷：0.07ug/L;硒：0.04ug/L。方法的精密度试验RSD〈2%。2标准物质的测定值均在标准物质标准值不确定度范围内。应用此法对自来水、井水、河水、池塘水样品进行测定,并作加标回收率实验,测得砷和硒的回收率均在96.2%～104.0%。结论本文建立的氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定砷和硒,方法简便、快速,结果准确可靠。