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1.
高效液相色谱法测定人全血中环孢素A浓度   总被引:7,自引:0,他引:7  
目的:建立正相高效液相色谱法(NP-HPLC)测定肾移植患者全血中环孢素A(CsA)的浓度.方法:患者全血经乙醚单步萃取后,以正己烷-无水乙醇-乙腈(88∶10∶2)为流动相,采用CN色谱柱分析,柱温为50℃,于210 nm波长处检测.结果:本方法在50~1 000μg·L-1范围内具有良好线性关系,平均回收率为101.06%,日内和日间RSD均小于5.2%.结论:本法简便、准确,适用于肾移植患者术后CsA的常规治疗药物监测.  相似文献   

2.
目的:建立检测患者全血中环孢素A(CsA)浓度的高效液相色谱法。方法:血样经乙醚-石油醚(70:30)萃取后,以C18硅胶键合相为固定相,乙腈-甲醇(80:20)为流动相,70℃柱温下进行色谱分析,紫外检测波长为210nm。结果:CsA全血浓度在50-1600ng/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,方法的平均回收率为97.6%,日内和日间精密度RSD均小于6%(n=5),最低检测限为10ng/mL。结论:本法简便、快速,易于开展,用于肾移植术后患者CsA的血药浓度监测,效果良好。  相似文献   

3.
目的建立人全血中反相高效液相色谱法测定环孢素A(CsA)浓度的方法。方法色谱柱为Shim-pack CLC-ODS C18柱(6.0mm×150mm,5μm),乙腈-水(70∶30)为流动相,流速1.4mL/min,柱温70℃,检测波长为214nm。结果 CsA血药浓度在50~2000ng/mL范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系,r=0.9998,最低检测浓度为20ng/mL,方法回收率96.89%~103.60%,日内RSD3.63%~6.13%,日间RSD3.89%~7.60%。结论本方法结果准确,操作简便,易于质量控制,适合于临床CsA血药浓度监测及药动学研究。  相似文献   

4.
反相高效液相色谱法测定全血中环孢素的浓度   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立一种简便可行的RP-HPLC法测定全血中环孢素(CsA)的浓度,为临床合理应用CsA提供参考。方法:全血样品1ml经乙醚单步提取,正已烷洗涤去干扰后采用C_(18)柱(200mm×4.6mm,5μm)分离;流动相为乙腈-甲醇-水(72:6:22);流速为1.5ml·min~(-1);柱温为60℃;检测波长为210nm;环孢素D(CsD)为内标。结果:CsA全血浓度在50~1000ng·ml~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),平均方法回收率为96.6%~99.2%,平均萃取回收率为59.5%~65.3%;日内、日间RSD均小于6%,最低检测限为10ng·ml~(-1)。结论:本法简便、快速、准确可靠,用于移植术后患者及再生障碍性贫血患者的CsA血药浓度监测,效果良好。  相似文献   

5.
目的 建立一种简便的RP-HPLC法测定全血中环孢素A(CsA)的浓度,为临床合理应用CsA提供依据。方法 全血样品1 mL经乙醚提取,正己烷洗涤去干扰后,采用Zorbax SB-C18 柱 (4.6 mm×150 mm,3.5 μm) 分离,流动相为乙腈-甲醇-水-异丙醇(60∶10∶29∶1),流速1.5 mL·min-1,柱温70 ℃,检测波长210 nm;环孢素D(CsD)为内标。结果 CsA全血浓度在25~1 600 ng·mL-1内线性关系良好(r=0.999 8),平均方法回收率99.51%,日内、日间RSD均小于5%,最低检测限5 ng·mL-1。结论 本法简便快速,灵敏度高,重复性好,线性范围广。用于患者全血中CsA浓度监测,效果良好。  相似文献   

6.
目的 建立一种简便的RP-HPLC法测定全血中环孢素A(CsA)的浓度,为临床合理应用CsA提供依据。方法 全血样品1 mL经乙醚提取,正己烷洗涤去干扰后,采用Zorbax SB-C18 柱 (4.6 mm×150 mm,3.5 μm) 分离,流动相为乙腈-甲醇-水-异丙醇(60∶10∶29∶1),流速1.5 mL·min-1,柱温70 ℃,检测波长210 nm;环孢素D(CsD)为内标。结果 CsA全血浓度在25~1 600 ng·mL-1内线性关系良好(r=0.999 8),平均方法回收率99.51%,日内、日间RSD均小于5%,最低检测限5 ng·mL-1。结论 本法简便快速,灵敏度高,重复性好,线性范围广。用于患者全血中CsA浓度监测,效果良好。  相似文献   

7.
吴光辉 《中国药业》2008,17(1):53-54
目的建立监测人全血中环孢素A质量浓度的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法采用反相C18色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水(160:30-15),柱温70℃,流速0、8mL/min,检测波长210nm。结果环孢素A质量浓度在15—1600ng/mL范围内与内标的峰高比有良好的线性关系(r=0.9993),最低检测限为5ng/mL,高、中、低3种质量浓度平均回收率为96.02%~98.31%,日内精密度RSD为1.24%~3.37%(n=5),日间精密度RSD为3.45%~4.27%(n=5)。结论该法简单、准确、经济,可用于环孢素A的血药浓度监测。  相似文献   

8.
张金安  郭均平  胡占芳 《中国药师》2009,12(10):1374-1376
目的:建立固相萃取结合高效液相色谱法测定人全血中的环孢素A(CsA)含量,为CsA的血药浓度监测和药动学研究提供测定方法。方法:全血经固相萃取法处理,紫外检测,内标法定量。结果:CsA在50—500ng·ml^-1范围内线性关系良好(r=0.9993)。高、中、低浓度的提取回收率均大于85%,日内、日间RSD均低于10%。结论:该法操作简便,灵敏度高,是一种较为理想的测量方法。  相似文献   

9.
目的建立一种运用高速扫描技术测定血中环孢素A浓度的HPLC法.方法取全血2.0 ml,加盐酸溶液2 ml后,以3 ml乙醚两次提取;分离乙醚液后用氢氧化钠液洗涤后蒸干;以乙腈/水溶液60 μl重组,再用正己烷洗涤后进样20 μl.色谱条件Elite 220 mm×4.6 mm C18柱,柱温65℃,以甲醇-水(88∶12)为流动相,流速1.0 ml·min-1,扫描波长205~250 nm(间隔5 nm),积分波长210 nm.结果CsA浓度在50~1000 ng·  相似文献   

10.
目的 建立的全血中环孢素A的HPLC测定法。方法 全血经多步处理后采用C18柱 ( 15 0mm× 4 6mm ,10 μm)分离 ;流动相为甲醇 水 ( 80∶2 0 ) ;流量为 1 0ml/min ;检测波长为 2 14nm ;柱温为 6 5℃ ;环孢素D为内标。结果 全血中杂质不干扰样品的测定 ,标准曲线线性关系良好 (r=0 998) ;最低可定量浓度为 5 0ng/ml;高、中、低 3种浓度的日间和日内变异均小于10 0 % ;相对回收率在 95 9~ 10 5 1% ;符合药物生物样品分析要求。  相似文献   

11.
高效液相色谱法测定环孢素A滴眼剂中环孢素A的含量   总被引:3,自引:1,他引:3  
目的:采用HPLC法测定环孢素A滴眼剂环孢素A的含量。方法:采用C18色谱柱,流动相为甲醇-水(80:20),检测波长为210nm,结果:环孢素A在5-40μg.ml^-1浓度范围内,r=0.9998,回收率100.3%,RSD0.8%,结论:该方法简便准确,可作为测定滴眼剂中环孢素A含量的方法。  相似文献   

12.
固相萃取-反相高效液相色谱法测定全血中环孢素浓度   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立测定全血中环孢素浓度的固相萃取-反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法采用Supelclean Envi-18固相萃取小柱提取全血中环孢素,RP-HPLC法测定药物浓度。以Shim-Pack C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为分析柱,Shim-Pack C18柱(10mm×4.6mm,5μm)为预柱,流动相为乙腈-水(76∶24),流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温68℃。结果环孢素质量浓度的线性范围为50~1000ng/mL,回归方程A=370.4C+4771.5(r=0.9999,n=3),平均回收率为96.17%,日内、日间精密度的RSD分别小于1.79%和6.12%(n=5)。结论固相萃取-反相高效液相色谱法灵敏、准确、重现性好,适用于环孢素的临床血药浓度监测。  相似文献   

13.
目的:建立测定器官移植术患者全血环孢素 A(CsA)浓度的方法.方法:反相高效液相色谱法.选择 Nova- pak C18柱 (3. 9 mm× 150 mm,4 μ m)为分析柱,流动相为乙腈-甲醇-水 (30.8 : 51.2 : 18, V/V),流速 1 mL/min,检测波长 210 nm,柱温 55℃.全血经乙醚提取,正己烷脱脂处理.结果: CsA和环孢素 D(CsD)的保留时间分别为 4.5 min和 5.6 min; CsA线性范围为 50~ 1 550 ng/mL, C=411.71R 6.30,r=0.999 9;平均回收率为 100.85%,日内和日间变异均 < 6.27% ;平均提取回收率为 65.43%. 25例患者 170次血浓度监测,峰浓度为 (830.84± 359.95)ng/mL,谷浓度为 (226. 25± 144.87)ng/mL.结论:反相高效液相色谱法具有稳定性好、灵敏度高、柱温低、结果准确等特点,适合临床上全血常规监测的需要.  相似文献   

14.
高效液相色谱法检测人全血环孢素A浓度   总被引:3,自引:0,他引:3  
赵驻军  张翠欣  李亚 《河北医药》2006,28(10):995-996
目的 建立RP-HPLC法测定全血中环孢素A(CsA)浓度的方法.方法 全血样品经乙醚单步萃取后,采用SB-C18色谱柱(4.6×150 mm,5 μm)进行分离,流动相为乙腈-甲醇-水-异丙醇(58:18:23:1),流速1.4 ml/min,柱温70℃,检测波长208 nm.结果 CsA在50~1 200 ng/ml范围内线形关系良好,最低检测浓度为15 ng/ml,方法平均回收率96.95%,日内RSD 4.31%~6.75%,日间RSD 5.58%~6.97%.结论 本方法稳定性好,灵敏度高,简便快速,可以满足临床器官移植患者CsA血药浓度监测的需要.  相似文献   

15.
目的建立单步萃取反相高效液相色谱法测定人全血中环孢素A(CsA)浓度。方法患者血样经乙醚单步萃取,环孢素D(CsD)为内标,C18色谱柱,乙腈-水(80:20)为流动相,流速1.0ml/min,柱温70℃,检测波长214nm。结果CsA全血浓度在50~600ng/ml范围内线性关系良好,r=0.9998,最低检测浓度为20ng/ml,平均回收率100.44%,日内和日间RSD均低于5%。结论反相高效液相色谱法简便灵敏、准确可靠、经济,可用于临床人体器官移植术后全血中CsA浓度的监测。  相似文献   

16.
曹劲慈  杨长青 《中国药房》2007,18(23):1790-1791
目的:建立以反相高效液相色谱法测定肾移植患者全血中环孢素A(CsA)浓度的方法。方法:采用单步萃取法提取,以反相高效液相色谱法测定,其中色谱柱为C8,流动相为乙腈-甲醇-水(45∶30∶25),流速为1.2mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为60℃。结果:全血中CsA的检测浓度在50~600ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9997);方法平均回收率为99.44%,日内、日间RSD均<4%;当S/N≥3时,方法的最低检测限为10ng.mL-1。结论:本方法准确、专一、回收率高、受代谢物干扰少、相对成本较低,可用于临床血药浓度检测及药动学研究。  相似文献   

17.
OBJECTIVETo establish a practical HPLC method to determine the concentration of cyclosporin A in patients after transplantation and Aplastic Anemia.METHODCsA was estracted from whole blood with diethyl ether and analysed using C8 column with mobile phase  相似文献   

18.
反相高效液相色谱法测定全血中环孢霉素A   总被引:3,自引:1,他引:3  
目的建立一种全新的反相高效液相色谱法(RP-HPLC法),用于测定全血中环孢霉素A(CsA).方法在甲醇-乙腈-水体系中,研究影响CsA测定的诸条件:流动相的组成、柱温的降低及内标物的选择等;提出RP-HPLC法测定CsA的新方法:于C18柱上,用含0.002 5 mol@L-1LiSO4的甲醇-乙腈-水(16:66:18,V/V)为流动相,以环孢霉素C(CsC)为内标物,在50℃柱温下,于218 nm处检测.结果CsA线性范围25~1 600μg@L,最低检测浓度10 μ-g-L,回收率100.21%,日间和日内变异系数均小于6.0%;全血中CsA线性范围25~1 600μg@L-1,最低检测浓度10μg@L-1,回收率90.14%,日内和日间变异均小于9.0%.结论本法具有简便、灵敏、快速、线性范围宽、稳定性好、柱温低的特点,可广泛用于临床血药浓度监测.  相似文献   

19.
20.
采用高效液相色谱法测定环孢素 A(CsA)的血药浓度。色谱条件:国产 YWG-C_(18)柱,流动相为乙腈:水(80:20,V/V),流速1.0ml/min,柱温60℃,紫外检测波长214nm,内标法定量。结果显示,简化的血样抽提方法回收率较高,平均76.3±1.7%,最低检测限达20μg/L。此法应用于肾移植病人的血药浓度监测,发现我国人群 CsA 的有效血药浓度范围较大。  相似文献   

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