绵茵陈提取液的大孔树脂静态吸附工艺影响因素考察

目的:考察绵茵陈提取液的静态吸附工艺的影响因素,以确定其大孔吸附树脂工艺路线和参数。方法:以吸光度和绿原酸的比吸附量为指标,静态吸附法考察9种树脂的吸附效果和绵茵陈提取液在F树脂的吸附时间曲线;采用析因实验设计,静态吸附法考察上柱药液浓度和pH对绿原酸吸附的影响;以绵茵陈提取液和洗脱液的HPLC指纹图谱为指标,考察其精制效果。结果:不同树脂对绵茵陈提取液中成分的吸附效果有差异;绵茵陈提取液在F树脂的吸附平衡时间为6 h;上柱药液浓度和pH是影响吸附的重要因素。验证实验表明该工艺在有效保留HPLC指纹图谱成分的同时,使提取液的得膏率降低到2.5%。结论:该结果可为绵茵陈提取液的大孔树脂精制工艺路线的确定提供参考。     

谱效结合方法对绵茵陈大孔吸附树脂精制工艺的评价

目的 分别以HPLC指纹图谱的主成分保留率和急性肝损伤的药效模型为指标,评价绵茵陈提取液的大孔吸附树脂精制工艺的合理性.方法 以HPLC指纹图谱的主峰保留率为指标,对绵茵陈提取液的精制工艺进行评价;建立CCl4致小鼠急性肝损伤模型,测定血清中谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST),并观察肝组织病理学变化;进行小鼠灌胃给药的急性毒性实验,考察绵茵陈提取液精制前后口服给药的安全性.结果 绵茵陈提取液精制前后的HPLC指纹图谱基本一致;绵茵陈提取液精制前后的保肝作用无显著差异;绵茵陈提取液精制前后均未发现明显的急性毒性反应.结论 以HPLC指纹图谱和药效学实验相结合的评价方法 ,证实了绵茵陈提取液大孔吸附树脂精制工艺的合理性.     

杭白菊药液大孔树脂精制工艺研究

目的:确定杭白菊药液大孔吸附树脂精制工艺的相关参数.方法:分别以绿原酸、木犀草素标定的总黄酮为指标,确定树脂种类、最大上样量、洗脱溶媒种类及用量,并以上述成分结合木犀草素的保留率为指标,验证大孔树脂工艺参数.结果:杭白菊药液在F型树脂的最大上样量以绿原酸计为10.8mg绿原酸/g干树脂,以木犀草素标定的总黄酮测得最佳洗脱溶媒为80%乙醇,洗脱溶媒用量为5倍柱体积;过柱后总黄酮、绿原酸、木犀草素精制度分别为589.2%、605.4%、650.1%.结果:杭白菊药液F型大孔吸附树脂精制工艺可保留极性较大的绿原酸和极性较小的总黄酮,达到"去粗存精"的纯化效果.     

赤芍药材提取液的大孔树脂精制工艺研究

目的:对赤芍药材提取液的大孔树脂吸附工艺进行研究,为其工业化生产应用确定基础.方法:以芍药苷为指标,考察赤芍药材提取液在AB-8型大孔树脂精制工艺中的动态吸附曲线以及最佳洗脱条件.结果:确定最大上样量以芍药苷计为156.3 mg/g干树脂;以4倍柱体积40%乙醇为洗脱溶媒,吸附-洗脱过程芍药苷的平均保留率可达93.5%.结论:该方法在保留芍药苷的同时,可显著降低固形物得率,有利于提高制剂载药量.     

丹参药材提取液中丹参酚酸大孔树脂吸附工艺研究

目的对丹参药材提取液中丹参酚酸大孔树脂吸附工艺进行研究,为其工业化生产应用确定基础.方法以丹酚酸 B为指标,考察丹参提取液在大孔树脂吸附工艺中的动态吸附曲线以及最佳洗脱条件.结果确定最大上样量以丹酚酸 B计为 87.9 mg/g 干树脂,以 3倍柱体积 60 %乙醇为洗脱溶媒,吸附-洗脱过程中丹酚酸 B的平均保留率可达 93.7 %,固形物得率由过柱前的 41 %以上降低为过柱后的 8 %左右.结论该方法在有效地保留丹酚酸 B的同时,可显著降低固形物得率,有利于提高制剂载药量.     

基于指纹图谱的金银花物质组纯化工艺研究

目的采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组纯化工艺。方法采用HPLC法建立金银花指纹图谱,以8种指标成分[新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、断马钱子苷半缩醛内酯(沃格闭花木苷)、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C]回收率和指纹图谱相似度为指标,优选大孔树脂型号、上样条件和洗脱条件。结果 XDA-8树脂对8个成分回收率最高。上样浓度为0.25 g/m L,p H值为3.5,上样量为0.9 g/g,4倍量40%和4倍量80%乙醇梯度洗脱,纯化后提取物8种成分的回收率为78%~96%,HPLC指纹图谱相似度大于0.98,成分均衡回收。结论采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组大孔树脂纯化工艺,可保证纯化前后成分组成较高的一致性。     

大孔树脂纯化绵茵陈中总有机酸和绿原酸的研究

目的:研究大孔树脂分离纯化绵茵陈中总有机酸和绿原酸的最佳工艺条件。方法:通过对绵茵陈总有机酸和绿原酸在9种大孔树脂上的吸附与解吸附特性的比较,筛选最佳树脂;采用正交试验及单因素考察等方法对该树脂纯化绵茵陈提取液中总有机酸和绿原酸的工艺条件进行优选。结果:以HPD200A型大孔树脂为分离载体,树脂柱径高比为1∶6,样品液浓度为1 g/mL,上柱体积流量为1 BV/h(1 BV=1柱体积),吸附量为生药1.5 g/g树脂,先用3 BV水洗脱除杂,再用2 BV 90%乙醇解吸,过柱后总有机酸和绿原酸的精制度分别为588.74%和567.89%。结论:HPD200A型大孔树脂纯化绵茵陈中总有机酸和绿原酸的工艺简便可靠,可用于规模化生产。     

基于指纹图谱的决明子有效组分纯化工艺

目的:采用HPLC指纹图谱指导优化决明子有效组分纯化工艺。方法:采用HPLC建立决明子指纹图谱,以5个主要峰的回收率和指纹图谱相似度为指标,优选大孔树脂型号、上样量和洗脱条件。结果:D-101树脂对5个成分的回收率最高,上样量为3 m L,树脂用量为10 m L,洗脱溶剂为75%乙醇50 m L,纯化后主峰回收率均85%,RSD均0.6%,HPLC指纹图谱相似度0.98。结论:采用HPLC指纹图谱指导优化决明子有效组分大孔树脂纯化工艺,可保持分离前后有效组分中化学成分的一致性。     

大孔吸附树脂法富集纯化藏茵陈总黄酮

目的：考察AB-8大孔吸附树脂对藏茵陈黄酮提取物的吸附分离性能,并探讨AB-8树脂的纯化工艺条件。方法：采用静态吸附分离法确定AB-8大孔吸附树脂的吸附性能及分离条件;以总黄酮吸附量、总黄酮回收率为考察指标,采用紫外分光光度法测定总黄酮。结果：AB-8大孔吸附树脂对藏茵陈总黄酮的回收率为89%,其分离藏茵陈总黄酮的工艺条件为：藏茵陈总黄酮上样质量浓度为50mg.mL-1,藏茵陈总黄酮最大吸附量为32.43mg.mL-1,吸附体积流量为2mL.m in-1,洗脱剂为50%乙醇,洗脱剂用量为7倍柱体积,树脂可重复使用3次。结论：采用AB-8大孔吸附树脂吸附分离藏茵陈总黄酮的性能最佳,值得推广应用。     

HPD100大孔吸附树脂在白芍纯化工艺中的应用研究

目的:研究HPD100大孔吸附树脂纯化白芍提取液的工艺条件及参数。方法:以芍药苷的吸附量和洗脱率为指标,通过单因素试验、正交试验及方差分析,考察HPD100大孔树脂的吸附性能和洗脱参数。结果:HPD100型树脂对芍药苷有良好吸附分离性能,适宜的工艺条件为:上样浓度为0.5 g/m l,最大上样量为10 g/g药材树脂,吸附流速为2 BV/h,洗脱剂为30%乙醇,洗脱剂用量为4倍量吸柱体积。结论:HPD100型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,对白芍提取液的纯化效果良好,芍药苷纯度可达30%以上。     

指纹图谱技术在茵陈提取工艺优化中的应用

目的:研究茵陈蒿汤中茵陈药材的最佳提取工艺条件。方法:建立了茵陈的HPLC指纹图谱方法,采用均匀设计法,以溶剂浓度、溶剂用量、提取时间、提取次数4个因素,每个因素9个水平进行提取工艺试验,并采用HPLC指纹图谱技术对各工艺条件下得到的提取物进行分析;最后以指纹图谱相似度与茵陈的提取效率为评价指标确定了茵陈的最佳提取工艺条件。结果:25倍量11.14的乙醇,每次提取90min,提取3次。结论:指纹图谱技术对茵陈提取工艺的优化具有指导意义。     

薄层色谱 - 生物自显影技术测定绵茵陈提取液中绿原酸的含量并评价其抗氧化活性

 目的 建立绵茵陈中绿原酸的含量测定方法并采用薄层色谱 - 生物自显影法研究绵茵陈提取液的抗氧化活性。 方法 薄层 扫描法测定绵茵陈提取液中绿原酸的含量,随后用 二苯代苦味肼基自由基 溶液显色,双波长扫描,获得其抗氧化成分的峰面积。 结果 常规薄层扫描与生物自显影扫描测定得到的 绿原酸 含量具有一致性, 由 生物自显影扫描法测得 色谱峰 总积分值明显大于绿原酸单峰面积,表明 绵茵陈中除了绿原酸外,还存在其它抗氧化能力较强的活性成分。 结论 以 DPPH 作显色剂,双波长扫描,可利用 TLC- 生物自显影技术对天然提取物中具有自由基清除及抗氧化活性的活性成分进行快速筛选与评价 。     

HPLC建立广藿香指纹图谱的方法学研究

目的:建立广藿香的HPLC分析色谱条件,初步拟定指纹特征图谱指标成分群,为广藿香药材内在质量评价积累数据.方法:采用HPLC法分析10批广藿香的甲醇提取物.色谱柱:Hypersil ODS;流动相:甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱);检测波长:270 nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL/min.;分析时间为60min.结果:共标示出26个共有峰;以此26个共有峰为评价指标,HPLC色谱条件的精密度、稳定性、重现性良好.结论:方法准确可靠,重复性好,可用于广藿香的HPLC指纹图谱研究.     

怡康菊茶HPLC指纹图谱研究

目的：采用HPLC建立指纹图谱测定方法,确保怡康菊茶的质量稳定性。方法：采用DiamomilC18色谱柱,甲醇-0．05％磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1．0mL／min,检测波长280nm。结果：建立了怡康菊茶的HPLC对照指纹图谱,标示成品中的29个共有峰,并指认了原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷、五味子醇甲和五味子醇乙5种活性成分。结论：该方法简单,准确可靠,重复性好,可作为怡康菊茶质量控制的一种有效方法。     

金钱草药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立金钱草药材的HPLC指纹图谱,为金钱草药材的质控提供依据。方法:用水煎-正丁醇萃取-甲醇溶解制备样品溶液,采用RP-HPLC分析,色谱条件为Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以含0.5%冰醋酸的乙腈(A)-0.5%冰醋酸水(B)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长255 nm,进样量20μL。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对不同批次金钱草药材的HPLC图进行比较分析。结果:建立了金钱草药材的HPLC指纹图谱,以芦丁为参照峰,确立了金钱草药材指纹图谱中的13个共有峰。结论:所建立的指纹图谱稳定性和重现性均好,可用于金钱草药材的常规质量控制。     

飞扬草药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立飞扬草药材的HPLC色谱指纹图谱.方法:采用HPLC以槲皮素、没食子酸及杨梅苷为对照物,Platisil ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,洗脱时间为60 min,检测波长360 nm.结果:检测了广东不同来源的12批飞扬草药材,确定9个共有色谱峰,相似度评价结果表明,各产地飞扬草药材相似度均＞0.90.结论:飞扬草HPLC指纹图谱可用于飞扬草药材的鉴别及质量控制.     

半枝莲总黄酮AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的: 优选半枝莲总黄酮提取液的前处理工艺及AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺。 方法: 以野黄芩苷转移率、溶液颜色及澄清度为指标,考察半枝莲提取液的前处理工艺。以野黄芩苷转移率和出膏率为指标,采用单因素试验考察洗脱剂浓度、水洗量、洗脱流速等对半枝莲总黄酮AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺的影响。 结果: 前处理工艺为调节提取液pH 3.0~3.3,离心2次,野黄芩苷转移率达90%。AB-8型树脂纯化的最佳工艺条件为径高比1:5,上样液质量浓度0.17 g·mL^-1,药材量-树脂体积(1:2),上样流速2 BV·h^-1,水洗量4.5 BV,洗脱溶剂40%乙醇,洗脱剂用量5.5 BV,洗脱流速4 BV·h^-1;野黄芩苷转移率约93%,质量分数约8%,出膏率约2.5%。 结论: 提取液的前处理工艺可显著降低半枝莲纯化物的出膏率和颜色,优选的AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺稳定可行,适用于工业化生产。     

广金钱草及其煎剂HPLC指纹图谱的相关性研究

目的建立广金钱草HPLC指纹图谱分析方法,研究金钱草饮片及其煎剂指纹图谱的相关性。方法采用HPLC法分析。结果广金钱草及其煎剂均标示出11个共有峰,主要特征峰的提取率在53.39%~87.40%之间;饮片与煎剂之间的相似度为0.981~0.997之间。结论本法准确可靠,重复性好,为广金钱草的物质基础研究提供了一定参考。