高效液相色谱法测定消炎灌肠液中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的：HPLC法测定消炎灌肠液中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量。方法：采用HPLC法，以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀为定量指标，测定消炎灌肠液中上述二成分的含量。结果：盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的加样回收率分别为100．32％，RSD=0．65％和100．89％．RSD=0．70％。结论：该法简便快速，重现性好，可用于控制消炎灌肠液的质量。     

消结安胶囊功劳木中盐酸小檗碱转移率偏低的原因分析

目的 查找消洁安胶囊含测方法功劳木中盐酸小檗碱转移率偏低的原因.方法 平行比较功劳木单煎、去掉土茯苓和鸡血藤煎煮及合煎3种功劳木中盐酸小檗碱含量.结果 上述3个实验结果盐酸小檗碱含量依次降低.结论 功劳木中盐酸小檗碱含量受多种因素的影响.     

盐酸小檗碱对乏氧食管癌细胞的放射增敏作用

目的 研究盐酸小檗碱对乏氧食管癌细胞的放射增敏作用。方法 通过MTT法检测盐酸小檗碱对食管癌ECA-109细胞生长的抑制;克隆集落形成实验观察盐酸小檗碱的放射增敏作用;通过免疫荧光实验观察HIF-1的表达情况;流式细胞仪检测细胞的凋亡情况;Western blot检测细胞内HIF-1表达;γ-H2AX焦点形成检测DNA分子损伤情况。结果 盐酸小檗碱抑制食管癌ECA-109细胞的生长,并且有明显的时间和剂量依赖性;通过单击多靶模型拟合曲线,可见低浓度盐酸小檗碱预处理24 h,相比于照射组,可以增加乏氧ECA-109细胞的辐射敏感性(t=3.69,P<0.05),辐射增敏指数为1.42;与照射组相比,盐酸小檗碱+照射组中的细胞凋亡率明显增加(t=4.74,P<0.05);盐酸小檗碱作用于乏氧食管癌细胞,可以使乏氧相关蛋白HIF-1的表达降低,并且呈现明显的量效关系;相对于照射组,盐酸小檗碱+照射组能够增加DNA双链断裂数目(DSB)。结论 盐酸小檗碱能够提高食管癌细胞的放射敏感性,与其增加食管癌细胞的凋亡率和降低乏氧食管癌ECA-109细胞内HIF-1的表达有关。     

盐酸小檗碱固体分散体的制备及溶出特性观察

 目的 制备盐酸小檗碱固体分散体,观察其体外溶出度.方法 以聚乙二醇6000(Polyethylene Glycol 6000,PEG6000),聚乙烯吡咯烷酮K30(PolyvinylpyrrolidoneK30,PVPK30)为载体,分别用熔融法和溶剂-熔融法制备盐酸小檗碱固体分散体,采用紫外分光光度法测定溶出液中盐酸小檗碱浓度,并进行体外溶出度考察.结果 紫外分析方法的低、中、高三种浓度日内精密度的RSD分别为0.53%、0.31%、0.1%,日问精密度的RSD分别为1.38%、0.31%、0.1%,在2～14 mg/L范围内盐酸小檗碱的标准曲线方程为:A=0.0661C+0.0006(r=0.9999).采用PEG6000和PVPK30两种载体制成的固体分散体均较稳定,药物体外释放速率加快,在15 min左右就达到完全溶出.Weibull方程拟合结果显示PVPK30作为载体制成的固体分散体能更显著地提高药物体外溶出速率.结论 固体分散体能加速盐酸小檗碱的体外溶出;PVPK30是提高盐酸小檗碱生物利用度的较理想的载体材料.     

HPLC法同时测定扁咽口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定扁咽口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB—C18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（53：47）（100ml加十二烷基硫酸钠0．4g）;流速为1．0ml·min^-1;检测波长为345nm;进样量为10μl;柱温为室温。结果盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在2．040—102．0μg·ml^-1（r=0．9999）和0．5424～27．12μg·ml^-1（r=0．9999）范围内与各自峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99．96％和99．44％,RSD分别为1．95％和1．88％（n=6）。结论本方法快速、简便、准确,可用于扁咽口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定。     

芎菊上清丸质量标准研究

目的为芎菊上清丸提供质量控制方法。方法采用薄层色谱法对制剂中的栀子、黄芩进行了定性鉴别；以薄层扫描荧光法测定了制剂中盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱斑点清晰；盐酸小檗碱在0．06—0．30μg范围内点样量与荧光强度线性关系良好，平均回收率为101．64％，RSD为0．37％(n=5)。结论栀子和黄芩的定性鉴别及盐酸小檗碱的含量测定方法简便可靠、重现性好，可作为制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定前列通颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定前列通颗粒中盐酸小檗碱的含量。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.01 mol/L磷酸(40∶60),检测波长:346 nm,柱温:40℃,流速:1.0 ml/min。结果盐酸小檗碱回归方程为Y=2496.028X-57.420,r=0.9999,表明盐酸小檗碱在0.09～0.45 mg范围内具有良好的线性关系;平均回收率为99.76%,RSD为0.85%。结论本法稳定可靠,可作为前列通颗粒的含量测定方法。     

盐酸小檗碱片含量测定中样品溶液制备方法的考察与建议

目的建立简便易行的盐酸小檗碱片含量测定样品溶液制备方法。方法用《中国药典》2005年版二部规定的方法和两种改进方法进行对比分析,考察改进方法的可行性。结果经对3种方法的对比试验,样品含量测定获得满意结果。结论两种改进方法可靠。可用于盐酸小檗碱片样品溶液的制备。     

HPLC测定妇炎平泡腾片中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定妇炎平泡腾片中盐酸小檗碱含量。方法采用C18柱（150mm×4．6mm,5um）;流动相：乙腈-磷酸二氢钾（0．033mol·L^-1）-磷酸（140：360：0．1）;流速：1．0ml／min;盐酸小檗碱检测波长为264nm。结果盐酸小檗碱在0．04—0．20ug范围内呈良好的线性关系（r=0．9998）,回收率为98．44％,RSD为1．27％（n=5）;结论该法快速、准确、重复性好,可作为妇炎平泡腾片的质量控制方法。     

HPLC法同时分析测定妇炎康复片中4个生物碱成分

目的探讨同时分析测定妇炎康复片中4个生物碱成分(槐定碱、苦参碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱)的方法。方法色谱柱为安捷伦ZORBAX SB-C_(18)(4.6×250 mm,5μm);以0.05 mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH=3.0)水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱(0~5 min,5%B;5~30 min,5%B至30%B;30~50 min,30%B);柱温35℃;检测波长0~25 min、220 nm(测定槐定碱和苦参碱),25~50 min、270 nm(测定盐酸巴马汀和盐酸小檗碱);进样量5μl。结果槐定碱、苦参碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围分别为20.32~406.4μg(r=0.999 7)、20.11~402.2μg(r=0.999 8)、10.43~20.86μg(r=0.999 6)、20.35~407.0μg(r=0.999 5),平均加样回收率(n=6)分别为97.3%、98.0%、97.2%和97.6%,RSD分别为1.4%、0.78%、1.3%和1.5%。结论该方法简便准确,为评价和监控妇炎康复片的质量提供了可靠的方法。     

高效液相色谱法测定阴立爽洗剂中盐酸小檗碱含量

阴立爽洗剂为我院自制制剂,由黄柏、花椒、百部、苦楝皮、苦参、蛇床子、白藓皮、地肤子、鹤虱、枯矾等十余味中药组成,具有清热燥湿,祛风止痒的功效。用于治疗妇科霉菌性、细菌性阴道炎等引起的阴痒、红肿、灼痛等症状。阴立爽洗剂成分复杂,黄柏为方中主药,黄柏有效成分为盐酸小檗碱等多种生物碱[1]。测定其主要有效成分盐酸小檗碱含量的方法有紫外分光光度法[2]、比色法[3]、薄层色谱-荧光分光光度法[4]、双波长薄层扫描法[5]、高效液相色谱法(HPLC)[6]。本实验参考有关资料[7,8],采用HPLC对处方主药黄柏中的盐酸小檗碱建立了含量测定…     

高效液相色谱法测定烧伤Ⅱ号酊中盐酸小檗碱的含量

目的　建立反相高效液相色谱法测定烧伤Ⅱ号酊中盐酸小檗碱的含量。方法　固定相 :RP C18柱 ,流动相 :乙腈 醋酸乙酯 甲醇 0 .0 5mol·ml-1KH2 PO4溶液 (35∶10∶10∶6 5 ,加 1%三乙胺 ,磷酸调pH至 3.5 ) ,检测波长 :2 70nm。结果　盐酸小檗碱在0 .0 3～ 0 .10mg·ml-1浓度范围内 ,线性关系良好 ,r =0 .9996。日内及日间RSD分别为 1.5 5 %、2 .86 % (n =12 )和 1.78%、2 .6 5 % (n =4 ) ,加样回收率为 99.89% (RSD =1.18% )。结论　本法结果准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于烧伤Ⅱ号酊剂中盐酸小檗碱的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定胃宁胶囊中盐酸小檗碱含量

目的　建立胃宁胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法　采用HPLC法 ,以zorbaxSB -C18为固定相 ;磷酸二氢钠水溶液 (pH4 .0 ) -乙腈 (70∶30 )为流动相 ;检测波长 345nm。结果　盐酸小檗碱在 4～ 4 0 μg·ml-1范围内具有良好的线性关系 ,平均回收率为 99.5 9% ,RSD为 1.32 %。结论　本方法快速、准确 ,重现性好 ,适用于胃宁胶囊的含量测定。     

高效液相色谱法测定加昧香连丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立加味香连丸中盐酸小檗碱含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱为Agilent SB—C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为磷酸盐缓冲液[0．05mol·L^-1磷酸二氢钾和0．05mol·L^-1庚烷磺酸钠（1：1）,含0．2％的三乙胺,并用磷酸调pH值至3．0]-乙腈（68：32）;检测波长为345nm;流速：1．0mL/min;柱温：40℃。结果盐酸小檗碱在24．06—64．17μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98．86％,RSD为1．1％。结论本法可用于加味香连丸中盐酸小檗碱的含量测定。     

RP-HPLC法测定妇炎平泡腾片中盐酸小檗碱的含量

目的用高效液相色谱法测定妇炎平泡腾片中盐酸小檗碱的含量。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.033mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（35∶65）为流动相;检测波长为424nm;流速：1.0ml/min。结果盐酸小檗碱进样量在0.0388～0.776μg范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为100.23%（RSD=1.5%）。结论该法快速简便,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定金栀洁龈含漱液盐酸小檗碱的含量

目的 采用高效液相色谱法测定金栀洁龈含漱液中盐酸小檗碱的含量.方法 以AGILENT C18为色谱柱,乙腈-0.3％磷酸溶液(42:58)(每100 ml加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相,以265 nm为检测波长,流速为1.0 ml/min.结果 盐酸小檗碱在5～50 μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999,...     

HPLC法测定黄柏石膏散中盐酸小檗碱含量

目的　建立测定黄柏石膏散中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法　色谱柱 :IntersilC18柱 (4 .6mmID× 2 5 0mm ,5 μm) ;流动相 :水 -乙腈 (6 9∶31) ,用 0 .5 %三乙胺、磷酸调pH至 3.0 ;检测波长 35 0nm ;流速 :1ml/min。 结果　盐酸小檗碱的理论板数为 5 6 0 0。回归方程Y =- 2 .4 2 5 +0 .0 0 0 0 0 114 2X ,r =0 .9998。线性范围 5 1.2 0～ 2 5 6 .0 μg·ml-1。平均回收率为 10 1.4 % (n =5 ) ,RSD为 1.2 %。结论　该法操作简便 ,结果准确 ,可用于黄柏石膏散中盐酸小檗碱含量测定     

高效液相色谱法测定愈肠颗粒中生物碱的含量

目的研究建立愈肠颗粒中功劳木药材中小檗碱型生物碱高效液相色谱测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：资生堂CAPCELL PAK C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3）（28∶72）;流速：1.0ml/min;检测波长：265nm;柱温：室温。结果盐酸巴马汀、盐酸药根碱、盐酸小檗碱分别在0.0354-0.354μg、0.0382-0.382μg、0.0207-0.207μg范围内,浓度与峰面积线性关系良好（r=0.9997,r=0.9998,r=0.9999）。平均回收率分别为：99.8%,100.3%,98.8%,RSD分别为1.7%、1.3%、1.8%。结论本方法简便,可作为愈肠颗粒的含量测定方法 。     

RP-HPLC法测定畅中胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立RP—HPLC法测定畅中胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法以磷酸盐缓冲液[0．05mol·L^-1磷酸二氢钾和0．05mol·L^-1庚烷磺酸钠（1：1），含0．2％三乙胺，并用磷酸调pH至3．0]-乙腈（62：38）为流动相，Thermo ODS-2 HPYERSIL为固定相，检测波长为424nm。结果盐酸小檗碱0．7325～7．325μg的范围内线性关系良好（r=0．999），平均回收率为98．93％，RSD为2．12％，结论该法快捷、简便、准确，能更好的控制其质量。     

RP-HPLC法测定复方凌霄胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立RP—HPLC测定复方凌霄胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法以磷酸盐缓冲液[0．05mol·L^-1磷酸二氢钾和0．05mol·L^-1庚烷磺酸钠（1：1）,含0．2％三乙胺,并用磷酸调pH至3．0]-乙腈（62：38）为流动相,Thermo ODS-2HPYERSIL为固定相,检测波长为424nm。结果盐酸小檗碱在0．293—2．93μg的范围内呈良好的线性关系（r=0．9999,n=5）,平均回收率为99．6％,RSD为0．62％,结论该法快捷、简便、准确,能更好的控制其质量。