HPLC法测定洛伐他汀胶囊的含量及有关物质

目的：建立测试洛伐他汀胶囊中洛伐他汀含量及检测其开环酸的高效液相方法,并验证该方法的准确性、可靠性。方法：采用色谱柱：Agilent TC-C18柱（4．6×150 mm,5μm,Agilent,美国）,流动相：乙腈-0．020mol/L磷酸二氢钾溶液（60﹕40）,检测波长为238nm。结果：洛伐他汀及其开环酸分别在2．56mg· L-1-250mg· L-1和1．024mg· L-1-100mg· L-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0．9998和0．9990（ n＝6）;洛伐他汀及其开环酸精密度良好;洛伐他汀加样回收率为99．22％;供试品溶液室温放置8小时稳定。结论：本方法测定洛伐他汀胶囊的含量准确、可靠,操作简单、用时短,该方法能同时检测出其开环酸,因此,可用于洛伐他汀胶囊的含量测定及其有关物质的检测。     

薄层扫描法测定血脂平胶囊中洛伐他汀的含量

采用双波长薄层扫描法对血脂平胶囊中的主要有效成分洛伐他汀进行了含量测定。结果洛伐他汀在检测范围内线性关系良好，相关系数为0．9997，加样回收率为98．1％，RSD为2．25％（n＝5）。本法可用于血脂平胶囊中洛伐他汀的含量测定。     

高效液相色谱内标法测定当归滴丸中藁本内酯的含量

目的建立当归滴丸中藁本内酯的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定当归滴丸中藁本内酯的含量,色谱柱为Thermo ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(冰乙酸调p H至4)=55∶45,流速为1 m L/min,检测波长325 nm,柱温25℃。结果藁本内酯在39.58~395.80μg/m L范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.0316X-0.1482,r=0.9996,平均回收率为101.50%,藁本内酯含量为0.524%。结论该方法准确、简便、可行、精密度高、重复性良好,可作为当归滴丸中藁本内酯的定量测定方法。     

HPLC法测定红曲霉发酵液中洛伐他汀含量

目的建立测定红曲霉发酵液中洛伐他汀含量的方法。方法采用HPLC法,以甲醇作溶剂、摇床振荡(150 r/min)3 h提取洛伐他汀,色谱条件:以甲醇-18 mmol/L磷酸溶液(体积比为80∶20)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为237 nm。结果洛伐他汀在5~50μg/mL质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,加样平均回收率为100.75%,RSD为0.87%。结论本方法简便有效,重复性好,可作为红曲霉相关产品的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定神经酸片剂中神经酸含量

目的建立神经酸片剂中神经酸的反相高效液相色谱含量测定方法。方法色谱柱为UltimateR XB-C8 (4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%(V/V)磷酸水溶液-乙腈(93:7),检测波长为203 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃。结果神经酸与其他组分分离良好,神经酸浓度在0.01～0.2 mg/m L范围内线性关系良好(Y=3 000 000 X (mg/m L)+4 795.9,P=0.000,R2=0.999 9,n=5),该方法精密度实验RSD为1.80%(n=6)。样品溶液在24 h稳定,峰面积RSD为1.52%(n=6)。回收率为96.94%～104.46%(RSD在0.81%～3.80%之间)。结论首次采用C8柱,建立了一种反相高效液相色谱方法,实现了对片剂中神经酸含量的快速准确测定。     

高效液相-紫外检测法测定当归中藁本内酯含量

目的建立当归中藁本内酯的含量测定方法。方法建立高效液相-紫外检测法,采用Hypersil ODS2柱（4．6mm×200mm,5μm）,流动相为乙腈-水（80：20）,流速1ml／min,检测波长350nm。结果藁本内酯在0—2．26μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．1％。结论该高效液相色谱法实验操作简单方便,准确度、精密度及重现性等均符合药典要求,可为各种药材和制剂中藁本内酯的质量控制提供依据。     

高效液相法测定平喘贴中苦杏仁苷的含量

目的建立测定平喘贴中苦杏仁苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法,用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇-1‰磷酸(体积比21∶79)为流动相;流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm。结果在0.12~1.2μg范围内,峰面积与进样量的线性关系良好(r=0.9998),加样回收率为97.32%,RSD为1.07%。结论该法简便、可靠、准确,结果满意。     

高效液相色谱法测定清火栀麦片中穿心莲内酯的含量

清火栀麦片由穿心莲、栀子、麦冬组成 ,收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第十三册第 194页 ,此标准无含量测定方法。本文建立了高效液相色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯含量的方法 ,以此作为含量测定方法 ,结果满意。本法加样回收率为 98 75 % ,精密度和重复性良好。1　材　料　　仪器 :日本岛津公司生产的 :LC - 10AT输液泵 ,SPD -10A紫外可见检测器 ;TL990 0色谱数据工作站 ,色谱柱 :C1 8柱 ,VP -ODS 15 0L× 4 6 (日本岛津公司 )。试剂 :甲醇为色谱纯 ,水为重蒸馏水 ,其它试剂均为分析纯 ;穿心莲内脂对照品 ,由…     

高效液相法测定党归舒经胶囊中阿魏酸的含量

目的:建立党归舒经胶囊中阿魏酸含量的HPLC测定方法.方法:采用高效液相色谱法,使用DIONEX Acclaim 120 C18(250.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-1.5％冰醋酸(40:60)作为流动相.检测波长320 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温为35℃.结果:阿魏酸在0.024～0.240范围内线性较好(r=0.999 8),平均回收率为98.92％(RSD为0.45％).结论:该方法快速、简便、可靠、准确度高、重复性好,处方中其他成分对测定亦无干扰,分离效果好,可用于党归舒经胶囊中阿魏酸含量测定.     

高效液相法测定肝康颗粒中甘草酸的含量

目的 :建立测定肝康颗粒中甘草酸含量的高效液相色谱法。方法 :色谱条件 :使用C18色谱柱 (4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 - 0 .2M醋酸铵溶液 -冰乙酸 (6 6∶33∶1) ,流速 1.0ml·min-1,检测波长为 2 5 0nm ,柱温 2 5℃。结果 :甘草酸进样量在 0 .36 82 μg～ 6 .4 4 35 μg线性关系良好 ,r=0 .9999,平均加样回收率为 99.78% ,RSD =1.82 %。结论 :方法简便可靠 ,精密度高 ,重现性好 ,可用于肝康颗粒的质量控制。     

高效液相法测定白芍药材中白芍总苷的含量

目的 建立白芍药材中白芍总苷的HPLC含量测定方法.方法 以苯甲酸为对照品,采用碱水解-HPLC法,测定白芍中白芍总苷的含量,通过公式"白芍总苷含量%=苯甲酸含量%×480.27/122.12"计算出白芍总苷的含量;色谱条件:YMC-Pack ODS-A(5p,m,150mm ×4.6mm)HPLC色谱柱,甲醇-0.05moL/L磷酸-异丙醇一冰乙酸(85:155:4:6)为流动相,检测波长230nm.结果 苯甲酸在进样量001～2μg(r=1.0000)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.12%,RSD为2.49%.结论 该方法准确、简便、快速,重现性好.     

高效液相法测定秦皮接骨胶囊中秦皮甲素的含量

<正>秦皮接骨胶囊由秦皮、川西小黄菊龙骨、川贝母三味药组成,其功能主治为活血散瘀,疗伤接骨,止痛,用于跌打,筋骨扭伤,瘀血肿痛。其中秦皮为木犀科植物苦枥白蜡树Fraxinus rhynchophylla Hance、白蜡树Fraxinus chinensis Roxb、尖叶白蜡树Fraxinus szaboana lingelsh或宿柱白蜡树Fraxinus stylosa lingelsh的干燥枝皮或干皮。中国药典收载了其中秦皮甲素和秦皮乙素的薄层鉴别项。含量测定项下采用紫外分光光度法测定,拟采用高效液相色谱法进行含量测定。现报告如下。     

HPLC-ELSD法测定银杏叶提取物中萜内酯含量

目的:建立简便快速的银杏叶提取物中萜内酯含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法-蒸发光检测器(HPLC-ELSD)测定银杏叶提取物中银杏萜内酯的含量。流动相为甲醇与水,梯度洗脱;流速1.0 mL.min-1;检测器漂移管温度105℃,载气流速3 L.min-1,柱温40℃。结果:建立了同时测定银杏叶提取物中银杏内酯A、B、C及白果内酯含量的方法。结论:本方法操作简便,分析速度快,是一种较为理想的检测方法。     

高效液相色谱法测定清火栀麦片中穿心莲内酯的含量

清火栀麦片由穿心莲、栀子、麦冬组成，收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第十三册第194页，此标准无含量测定方法。本文建立了高效液相色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯含量的方法，以此作为含量测定方法，结果满意。本法加样回收率为98．75％，精密度和重复性良好。     

高效液相色谱法测定金鸡胶囊中脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法测定金鸡胶囊中脱水穿心莲内酯的含量。方法:采用色谱柱C1 8(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),流速1.0mL/min,检测波长250nm,检测脱水穿心莲内酯的含量。结果:脱水穿心莲内酯在8～40μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为:Y(峰面积)=131 312 X(对照品溶液取样量)-24 910,r=0.999 9(n=5),平均加样回收率为98.67%(n=6)。结论:高效液相色谱法操作简便,结果准确,重复性好,可用于金鸡胶囊中脱水穿心莲内酯的含量测定。     

高效液相法测定维生素B2原料药的含量

目的:建立HPLC法测定维生素B2的含量方法.方法:色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18(150mm×4.6mm,3.5μm);流动相为甲醇-0.35%磷酸的0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液(26:74);检测波长267 nm;流速1.0 ml/min;柱温35℃.结果:维生素B2在1.5～12 μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为Y=94.617 65X-0.467 68(r=0.999 95,n=6),低、中、高三种浓度的回收率分别为99.48%、99.26%、100.54%,RSD分别为0.37%、0.18%、0.18%.结论:该法快速、准确,灵敏度高,重现性好,可用于维生素B2的质量控制.     

高效液相法测定早安情茶中大黄素、大黄酚的含量

为了寻求理想的早安情茶的质量检测方法，更好地控制其质量，采用2000年中国药典收载的测定方法利用高效液相对此茶中的大黄素，大黄酚的含量进行测定。结果标准曲线线性关系良好，分离度高，测量结果稳定，认为此方法可行。     

高效液相法测定复方樟脑乳膏中盐酸苯海拉明的含量

目的:建立高效液相法测定复方樟脑乳膏中盐酸苯海拉明含量的方法.方法:采用Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-三乙胺[磷酸调节pH=(3.5±0.1)](44:56:1);检测波长:258 nm;流速:1.0 ml/min.结果:盐酸苯海拉明在0.4～3.6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.75%,RSD=0.06%(n=6).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方樟脑乳膏中盐酸苯海拉明的质量控制.     

高效液相法测定更昔洛韦的含量

目的:应用高效液相法测定更昔洛韦中的有关物质。方法:用PhenomenexLuna C18色谱柱,以0.02mol/L醋酸铵缓冲液(pH4.5)-甲醇(95:5)为流动相,流速为1ml/min,检测波长为254nm。结果:最低检出限鸟嘌呤为20ng,阿昔洛韦为12.5ng,其他有关物质等。从而更昔洛韦计为20ng。试验结果显示,更昔洛韦与阿昔洛韦、鸟嘌呤及其降解产物的分离度均能达到要求。结论:应用高效液相法灵敏度高,重现性好,结果准确,专属性强,可用已知杂质法测定更昔洛韦中的鸟嘌呤、阿昔洛韦,用自身对照法测定其他有关物质。     

高效液相法测定腰息痛胶囊的含量

目的：建立高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中扑热息痛（对乙酰氨基酚）含量的方法。方法：采用AgilentC18柱（4．6mm×150mm，5μm）；流动相甲醇-水-冰醋酸（20：80：0．5）；流量1．0ml／min。检测波长249am。进样量为20μl。结果：进样量在20-200μg／ml浓度时与峰面积呈良好线性关系，r=0.99996（n=5），平均回收率99．2％，RSD=0．52％。结论：该法简便、准确、结果满意。