升脾颗粒中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定

目的:建立升脾颗粒中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)进行测定,色谱条件为色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸(22∶78);流速:1.0 ml/min;检测波长:283nm,柱温:30℃。结果:柚皮苷在浓度12.024~150.3μg/ml、新橙皮苷在浓度12.828~160.35μg/ml范围内,其进样浓度与峰面积呈良好的线性关系;柚皮苷和新橙皮苷的平均回收率分别为100.90%(RSD=1.63%)和101.10%(RSD=1.89%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定升脾颗粒中柚皮苷和新橙皮苷含量,方法准确可行,适用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定儿宝咀嚼片中橙皮苷的含量

目的:建立测定儿宝咀嚼片中橙皮苷含量的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Hypersil,ODS2-C18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(19:81);流速为1.0 m L/min;柱温为室温;检测波长为283 nm。结果:橙皮苷在12²40μg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4,回收率为98.23%,RSD=0.67%(n=9)。结论:本方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,重复性好,可用于控制儿宝咀嚼片的质量。     

超高效液相色谱法测定五味温通除痹胶囊淫羊藿苷含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定五味温通除痹胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法:采用UPLC法测定五味温通除痹胶囊的君药淫羊藿中淫羊藿苷的含量,色谱条件:Acquity BEH C18柱(100mm×2.1mm,1.7μm);检测波长:270nm;流动相:乙腈-水(27:73);流速:0.2m L·min~(-1);进样量:1.0μL;柱温:22℃。结果:淫羊藿苷保留时间为5.4min,淫羊藿苷于0.016-0.160mg间呈良好线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为98.36%,RSD=2.07%(n=6);精密度良好,RSD2%;重复性良好,RSD2%;限定五味温通除痹胶囊淫羊藿苷含量不得低于0.00mg/g。结论:此方法的结果准确,重复性良好,可以作为五味温通除痹胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定三七血伤宁分散片中重楼皂苷Ⅰ的含量

目的:建立高效液相色谱法测定三七血伤宁分散片中主要成分重楼皂苷Ⅰ的含量。方法:Waters Symmetry Shield TMRP18柱(150×4.6 mm,5μm);以乙腈-水(40∶60)为流动相;检测波长203nm;流速:l ml/min;柱温:40℃。结果:重楼皂苷Ⅰ在具有良好的线性关系(r=0.9986,n=6);平均加样回收率为99.68%(n=6),说明回收率良好。结论:用高效液相色谱法测定三七血伤宁分散片中重楼皂苷Ⅰ,方法简便,重现性好。     

护肝宁丸中虎杖苷、槲皮素和丹参酮Ⅱ A的测定

目的:建立护肝宁丸中虎杖苷、槲皮素和丹参酮ⅡA的测定方法。方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0m L·min-1;柱温30℃;检测波长306nm(0~20min),360nm(20~59min),270nm(59~69min)。结果:虎杖苷、槲皮素、丹参酮ⅡA分别在0.146~1.46μg(r=0.9993)、0.03504~0.3504μg(r=0.9995)、0.03004~0.3004μg(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为95.9%、96.9%、96.2%,RSD分别为0.87%、1.32%、0.60%。结论:检测3种成分的HPLC法优于只测定虎杖苷的护肝宁丸现执行标准。     

赣产南丹参药材含量测定研究

目的:建立南丹参药材的含量测定方法。方法 :色谱条件:色谱柱:Dikma Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(18∶82);流速:1.0 ml/min;检测波长:225 nm;柱温:30℃。结果:丹参素钠在6.2~775μg/ml范围内线性关系良好;加样回收率为101.82%;RSD分别为1.97%。结论:高效液相色谱法(HPLC)操作简单,重现性好,可用于南丹参药材的质量控制。     

升脾颗粒中柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的：建立升脾颗粒中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定方法；方法：采用HPLC进行分离测定,色谱柱：Dikma Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm 5μm),流动相：乙腈–0.1%磷酸(22:78)；流速：1.0 mL.min_-1；检测波长：283nm,柱温：30℃。结果：每mL对照品液中柚皮苷和新橙皮苷分别为12.024~150.3μg和12.828~160.35μg时浓度与峰面积呈线性关系,制剂中柚皮苷和新橙皮苷平均回收率分别为100.90%(RSD＝1.63%)和100.10%(RSD＝1.89%)。结论：同时测定升脾颗粒中柚皮苷和新橙皮苷含量的方法准确可行,可用于该制剂的质量控制。     

液相色谱-质谱法测定人血浆氢氯噻嗪浓度的研究

目的建立液相色谱-质谱(LC-MS)测定人血浆中氢氯噻嗪浓度的方法。方法以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品经乙酸乙酯提取后进样测定。分析柱为XTerraMS C18柱(5μm,2.1 mm×150 mm);保护柱为Diamonsil C18(2)Gart-ridges(3μm,2.1 mm×10 mm),柱温30℃;流动相为水:乙腈-60:40,流速为0.2 ml/min。用于定量的检测离子为氢氯噻嗪296,内标150。结果血浆氢氯噻嗪浓度在0.5～150μg/L范围内线性关系良好,方法回收率为95.6%～109.1%,日内、日间RSD均小于15%。结论所建立的LC-MS方法灵敏、准确、快速,可用于人血浆中氢氯噻嗪浓度的测定。     

HPLC法测定血脂康胶囊中Monacolin类成分的含量

目的建立HPLC测定血脂康胶囊中洛伐他汀、莫纳可林L和脱水洛伐他汀3种成分的含量。方法采用Ag ilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.05%磷酸(78∶22)为流动相,流速:1.0 m L/min,柱温:35℃,检测波长:238 nm。结果洛伐他汀、莫纳可林L和脱水洛伐他汀的线性范围分别为4.18~20.88μg/m L(r=0.999 8)、0.50~3.96μg/m L(r=0.999 9)和1.30~6.50μg/m L(r=0.999 9);加样回收率(n=9)分别为99.8%、99.5%、100.4%。结论本方法简便、准确,重复性好,可用于血脂康胶囊中洛伐他汀、莫纳可林L和脱水洛伐他汀3种成分的含量测定。     

HPLC法测定清肺抑火片中盐酸小檗碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定清肺抑火片中盐酸小檗碱的含量.方法:KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(26∶74)为流动相,流速为1.0ml·min-1;检测波长为347nm.结果:盐酸小檗碱线性范围为9.2～130.4μg·ml-1(r=0.9998,n=5),平均回收率为99.86%,RSD=0.27%(n=6).结论:该方法准确、简便,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定菟丝育长合剂中淫羊藿苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定菟丝育长合剂中淫羊藿苷的含量,以控制制剂质量。方法:Agilent ZORBAX SB-C18液相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(25:75)等度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为270nm;柱温为25℃;进样量为10μL。结果:淫羊藿苷在0.1036～2.072μg内呈现良好的线性关系,相关系数R2为0.9998,平均加样回收率为100.6%,相对标准偏差RSD为2.08%。结论:高效液相色谱法简便、准确、重现性好,可作为菟丝育长合剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定尿酸胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立尿酸胶囊剂中有效成分盐酸小檗碱高效液相色谱测定方法。方法采用Agilent C18(5μm,150mm×4.60 mm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 ml加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相,流速为1 mlmin-1,检测波长为265 nm。结果盐酸小檗碱的线性范围为0.0296~0.148μg(r=0.9997);平均加样回收率(n=6)为97.51%,相对标准偏差(RSD)分别为1.40%。结论本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中有效成分的盐酸小檗碱含量测定。     

气相色谱法测定十一味伤痛膏中冰片和樟脑的含量

目的:建立气相色谱法测定十一味伤痛膏中冰片和樟脑的含量。方法:采用聚乙二醇(PEG)-毛细管柱(30m×320μm×0.25μm);萘为内标物质;柱温为140℃;进样口温度为210℃;FID检测器,检测器温度为250℃。结果:樟脑线性范围为0.3822μg～1.9108μg,平均加样回收率为96.89﹪,RSD为0.37﹪(n=6);冰片线性范围为0.4238μg～2.1192μg,平均加样回收率为98.86﹪,RSD为0.81﹪(n=6);结论:本方法测定结果准确可靠,可用于测定十一味伤痛膏中樟脑和冰片的含量。     

HPLC测定感冒退热颗粒中对乙酰氨基酚的含量

目的:建立感冒退热颗粒中对乙酰氨基酚的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Symmetry C18 (4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇∶水(15∶85);检测波长257nm.结果:对乙酰氨基酚在6.25～200μg/ml范围内呈良好的线性关系,r＝0.9997,平均加样回收率为99.26%,RSD为1.1%.结论:该方法分离效果灵敏度高、重复性好,可作为感冒退热颗粒冲剂中对乙酰氨基酚含量测定.     

HPLC-ELSD同时测定银迪清胶囊中靛蓝和靛玉红含量

目的:建立同时测定银迪清胶囊中靛蓝和靛玉红含量的方法。方法:采用高效液相色谱—蒸发光散射检测法,色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸水溶液(52:48,v/v),流速:1.0m L·min-1;ELSD参数:漂移管温度为110℃,空气流速为2.5 L·min-1;进样量:20μL。结果:靛蓝质量浓度在350~3500μg·m L-1范围内,其自然对数与峰面积的自然对数成良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为100.3%(RSD=2.1,n=6);靛玉红质量浓度在5~50μg·m L-1范围内,其自然对数与峰面积的自然对数成良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.4%(RSD=2.3,n=6)。结论:建立的方法简便、准确、重现性好,可用于银迪清胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚含量的方法。方法采用Dia-monsil TM C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(70∶30)为流动相;检测波长为274 nm;流速1.0 ml/mi n;柱温:室温。结果丹皮酚含量在8.24～164.8μg/ml范围内具有良好线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为98.92%,相对标准偏差(RSD)=1.70%(n=6)。结论以HPLC法测定六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量,方法简便快捷,精密度高,重现性好,可用于药品质量的控制。     

加味逍遥颗粒中栀子苷的含量测定

目的:采用高效液相法测定加味逍遥颗粒中栀子苷的含量。方法:以Hypersil C18为色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),乙腈-水(15∶85)为流动相,检测波长238 nm,流速1.0 mL/min。结果:栀子苷进样量在0.1048~0.5240μg范围内,具有良好的线性关系,相关系数r为0.9994(n=5),回收率为98.35%(n=5),RSD为2.01%。结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。     

HPLC法测定蒲元和胃胶囊中延胡索乙素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定蒲元和胃胶囊中延胡索乙素的含量。方法:采用Venusil XBP-C18柱(5μm,6.0mm,150mm)为色谱柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(65∶35)(磷酸盐溶液:取磷酸二氢钾0.1g和磷酸氢二钾4.8g混合,加水溶解并定容至500mL),流速1ml/min,检测波长280nm,柱温为室温。结果:延胡索乙素在0～100μg.ml-1范围内具有良好的线性关系,r=0.99985;加样回收率为99.28%,RSD为0.897%(n=6)。结论:该方法简便,快速、重复性良好,结果准确可靠,可作为蒲元和胃胶囊的质量控制方法之一。本法分离效果好,结果准确,灵敏度高,重现性好。     

高效液相色谱法测定三七接骨丸中三七皂苷R1的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定三七接骨丸中三七皂苷R1的含量。方法:色谱柱为Diamonsic C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0ml/min,柱温为30℃,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R1在进样量0.1008～0.504μg时线性关系良好,r=0.9999。平均加样回收率为97.60%,RSD为2.05%。结论:该方法简便、准确、专属性强,可用于本品的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方锌铁钙口服溶液中维生素B_2的含量

目的建立以高效液相色谱(HPLC)法测定复方锌铁钙口服溶液中维生素B2含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱,Shim-pack VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)。流动相,醋酸钠溶液(用冰醋酸3 mL和40 g/L氢氧化钠18 mL加水至600 mL)-甲醇(66∶34),流速为0.8 mL/min;检测波长为267 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果维生素B2在6.4~64μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 9);维生素B2的平均回收率分别为101.02%(RSD=0.20%),102.28%(RSD=0.52%),98.35%(RSD=1.42%)(n=9)。结论本方法简便、快速、准确,不受其他成分的干扰,可用于测定复方锌铁钙口服溶液中维生素B2的含量。