不同产地和品种木瓜及其酒制品中齐墩果酸和熊果酸的含量测定研究

目的:研究不同产地和品种的木瓜及其酒制品中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:采用HPLC法,Agilent SB-C18(4.6mm×250mm,5um);流动相:乙腈:磷酸缓冲盐(pH=6.8)70:30;流速:1.0mL.min-1;检测波长:207nm;柱温:25℃。结果:齐墩果酸在11.48～149.24μg.mL-1范围内(r=0.999 9)线性关系良好,熊果酸在8.03～104.42μg.mL-1范围内(r=0.999 8)线性关系良好。齐墩果酸和熊果酸回收率分别为98.98%和98.04%,RSD为2.45%和2.18%(n=6)。结论:不同产地和品种木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量存在差异,酒制后含量有上升趋势,使用中应控制木瓜质量。     

高效液相色谱同时测定夏枯草药材中4种活性成分的含量

目的:建立同时测定夏枯草药材中咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸及熊果酸含量的高效液相色谱方法。方法:夏枯草样品以75%乙醇溶液(含1%甲酸)超声提取,分析色谱柱为Elite SinoChrom ODS-AP柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.01%磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;采用波长切换方式检测,330 nm(0~33 min),203 nm(33~40 min);柱温20℃,进样量50μL。结果:咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸与熊果酸的峰面积与其质量浓度之间均具有良好的线性关系,平均加样回收率93.7%~105.2%,RSD值均小于4.5%,所测夏枯草样品中咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸与熊果酸的质量分数分别为0.040 1~0.096 8,0.99~2.57,0.243~0.556,4.06~8.13 mg.g-1。结论:本方法简便、快速、准确,可同时测定夏枯草中咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸和熊果酸的含量。     

HPCE测定不同产地夏枯草中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸含量

目的：建立高效毛细管电泳法测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸含量的方法。方法：采用胶柬毛细管电动法测定齐墩果酸、熊果酸的含量,毛细管区带电泳法测定迷迭香酸的含量。结果：齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸分别在0．0548—0．6576g／L,0．1024—0．8192g／L,0．0204-0．1632g／L内线性关系良好;r分别为0．9998,0．9999,0．9994;平均回收率分别为98．75％、98．52％、99．66％;RSD分别为2．1％、2．O％、1．6％。结论：该方法简便、快速、准确并且专属性强,可以作为定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸的含量测定方法。     

HPLC法测定白芪龙胶囊中齐墩果酸和熊果酸

目的 建立白芪龙胶囊中齐墩果酸和熊果酸的定量测定方法.方法 色谱柱Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.1％冰醋酸(80∶5∶15);检测波长215 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温40℃.结果 齐墩果酸和熊果酸分别在0.410 4～3.078 0μg(r=0.999 9)、0.814 4～6.108 0 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,回归方程分别为Y=490 276.942 1X-1 265.765 3和Y=457 259.686 7X+14 380.9603,平均加样回收率分别为98.60％(RSD为1.35％)和99.40％(RSD为1.19％).结论 所建立的方法准确可靠,重复性好,可用于白芪龙胶囊的质量控制.     

金叶接骨木中熊果酸和齐墩果酸含量的高效液相色谱测定

目的:建立高效液相色谱法同时测定金叶接骨木茎叶中齐墩果酸和熊果酸含量的方法.方法:采用Thermo ODS-2HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(80%:20%);检测波长210 nm,流速0.8 mL/min,柱温25 ℃.结果:齐墩果酸的线性范围为12.17～243.36 μg /mL(r=0.999 9),回收率为98.50%(RSD为3.03);熊果酸的线性范围为3.25～64.92 μg(r=0.999 8),回收率为99.49%(RSD为1.37).金叶接骨木茎中齐墩果酸含量(mg/g)为1.485,熊果酸为0.348;叶中齐墩果酸为0.636,熊果酸为0.437.结论:本法操作简单,测定结果准确,可用于金叶接骨木中齐墩果酸与熊果酸的含量测定.     

HPLC测定蓝萼香茶菜中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定蓝萼香茶菜中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用HypersilODS C18(150 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)为流动相;检测波长210 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃。结果:在上述色谱条件下蓝萼香茶菜中的齐墩果酸、熊果酸可完全分离,线性范围分别为齐墩果酸2.6～39.0μg(r=0.999 8),熊果酸1.6～23.4μg(r=0.999 5);平均回收率分别为齐墩果酸97.21%,RSD=0.75%(n=5),熊果酸98.76%,RSD=0.92%(n=5)。结论:该方法对齐墩果酸和熊果酸的分离效果好,重复性好,灵敏度高。     

HPLC测定乌梅饮片中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:HPLC法同时测定乌梅饮片中熊果酸、齐墩果酸的含量。方法:采用高效液相色谱法,流动相:甲醇-0.2%乙酸铵(80∶20),流速1 mL/m in;检测波长214 nm。结果:熊果酸在0.885~8.85μg(r=0.999 7),齐墩果酸在0.366~1.830μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为熊果酸101.5%(RSD=1.4%),齐墩果酸99.64%(RSD=1.1%)。净乌梅中熊果酸和齐墩果酸含量分别为0.613 2‰和0.218 2‰,乌梅炭中熊果酸和齐墩果酸含量分别为0.362 0‰和0.111 3‰。结论:本方法操作简便,定量准确,可作为乌梅饮片的质量控制标准。     

2种保和制剂中齐墩果酸、熊果酸和橙皮苷定量测定及比较分析

目的建立HPLC法测定保和水丸、大蜜丸(山楂、六神曲、半夏、茯苓、陈皮、连翘、莱菔子、麦芽)中齐墩果酸和熊果酸,同时按照标准方法测定保和水丸、大蜜丸中橙皮苷,对2种制剂中3个成分含有量进行比较。方法齐墩果酸和熊果酸测定色谱柱为SunFireTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-乙腈-0.5%醋酸铵溶液(5∶66∶29)为流动相;检测波长210 nm;体积流量0.9 mL/min。齐墩果酸、熊果酸分别在0.058 8～0.705 6μg(r=1)、0.058 4～0.700 8μg(r=0.999 9)的范围内有良好的线性关系。大蜜丸齐墩果酸、熊果酸平均加样回收率分别为97.80%、97.60%,RSD分别为为1.20%、0.98%;水丸齐墩果酸、熊果酸平均加样回收率分别为98.85%、99.27%,RSD分别为1.06%、1.10%。结论保和大蜜丸、水丸中齐墩果酸、熊果酸及橙皮苷的含有量有一定差异,应尽快建立统一质量标准。     

HPLC测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2％磷酸二氢钠(88:12),流速1.0 mL· min -,检测波长210 nm,柱温25℃.结果:齐墩果酸与熊果酸线性范围分别为0.42～2.10 μg (r=0.9994),0.436～2.18 μg (r=0.9997);平均回收率分别为齐墩果酸98.9％,RSD 1.14％ (n=6);熊果酸98.1％,RSD 1.80％ (n=6).结论:该方法快速、准确、可靠,可用于同时测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.     

HPLC法测定杞菊地黄丸、金匮肾气丸中齐墩果酸、熊果酸的含量

采用HPLC法测定杞菊地黄丸、金匮肾气丸中齐墩果酸、熊果酸的含量。流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸胺(70:16:14:0.5),检测波长215 nm;流速1 ml/min。齐墩果酸线性范围0.18～5.27μg,r=0.9998(n=6);熊果酸线性范围0.18～5.36μg,r=0.999(n=6)。杞菊地黄丸(浓缩丸)齐墩果酸平均回收率为98.7％,RSD=2.1％,金匮肾气丸(浓缩丸)齐墩果酸平均回收率为98.5％,RSD=2.3％。杞菊地黄丸熊果酸平均回收率101.9％,RSD=1.3％;金匮肾气丸(浓缩丸)熊果酸平均回收率100.8％,RSD=1.9％。杞菊地黄丸、金匮肾气丸中齐墩果酸、熊果酸分离良好,本法分析简便、灵敏、迅速、准确。     

HPLC测定新疆不同产地唇香草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立维药唇香草中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱ODS C18柱(4.6 mm×150 mm,10μm),流动相甲醇-0.03 mol.L-1磷酸盐缓冲液(90∶10,pH 3),检测波长214 nm,流速0.5 mL·min-1,进样量10μL。结果:齐墩果酸在0.4～1.2 g·L-1线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率99.5%,RSD 1.19%;熊果酸在0.6～1.8 g·L-1线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率102.3%,RSD 1.25%。结论:本方法简单快捷,适用于测定唇香草中齐墩果酸和熊果酸的含量。     

HPLC转换波长法测定木瓜中绿原酸、齐墩果酸和熊果酸含量

目的:建立HPLC转换波长法,同时测定木瓜中绿原酸、齐墩果酸、熊果酸含量。方法 :采用HPLC法,Kromasoil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.6%磷酸溶液,梯度洗脱,流速:0.8 mL/min,检测波长:326 nm,210 nm;柱温:30℃。结果:绿原酸在0.192~2.880μg(r=0.9994),齐墩果酸在0.488~7.320μg(r=0.9999),熊果酸在0.437~6.468μg(r=1)范围内,线性关系良好;三种化合物的平均回收率为别为101.13%(RSD=1.98%,n=6)、99.64%(RSD=1.97%,n=6)及99.66%(RSD=1.90%,n=6)。结论:该方法简便准确,重现性好,可为控制木瓜质量提供参考。     

清炒法对木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量影响

目的:考察清炒法对木瓜中齐墩果酸、熊果酸含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定炒制后木瓜中两者的含量变化。结果:齐墩果酸在15.184~167.024μg·mL~(-1)、熊果酸在40.0~440.0μg·mL~(-1)浓度线性关系良好。r分别为0.999 9和0.999 8。齐墩果酸和熊果酸的平均加样回收率分别为100.20%(RSD=2.48%)、101.66%(RSD=1.49%)。结论:清炒法能提高木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量,使用中应控制木瓜的质量。     

HPLC法测定凉粉草中齐墩果酸和熊果酸含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定凉粉草药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法色谱柱为Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(95∶5),流速为1.0 mL.min-1,柱温:室温,检测波长为210 nm。结果齐墩果酸和熊果酸的进样量分别在0.101 0～0.909 0μg(r=0.999 3)、0.083 0～0.747 4μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系;二者平均加样回收率分别为100.26%、100.23%,RSD分别为1.5%、1.4%。结论本方法简便、准确、可靠,可用于凉粉草的质量控制。     

HPLC法同时测定不同产地、采收期、部位广东紫珠中的熊果酸和齐墩果酸

目的建立同时测定广东紫珠中熊果酸和齐墩果酸含有量的HPLC法,并对不同产地、采收期、部位中的这两种成分进行比较。方法采用ZOBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸水溶液(90∶10)为流动相;体积流量1 m L/min;检测波长210 nm;柱温25℃。结果熊果酸、齐墩果酸线性范围分别为0.052 4~1.048μg(r=0.999 8)、0.055~1.107μg(r=0.999 8),平均加样回收率分别为99.9%、100.7%,RSD分别为0.8%、1.1%。结论广东紫珠中熊果酸和齐墩果酸的含有量以江西萍乡芦溪产者最高。随着生长期延长,两者含有量呈先升高后降低的趋势,并在9月份最高。而且,在不同部位中,其分布规律均为果实叶茎根。     

高效液相色谱法同时测定香青兰中熊果酸和齐墩果酸含量

目的:建立药材香青兰中熊果酸和齐墩果酸HPLC含量同时测定方法。方法:ZORBAX C18色谱柱(4.6mm×250mm,5um),检测波长:220nm,流速:0.6mL/min,柱温:25℃,流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85∶15∶0.04∶0.08)。结果:所测成分熊果酸进样量在0.1017μg~2.5425μg(r=0.9994)范围内与峰面积呈良好线性关系;齐墩果酸进样量在0.3063μg~7.6575μg(r=0.9996)范围内与峰面积呈良好线性关系。加样回收率分别是98.07%(RSD=0.66%)和99.41%(RSD=1.02%)。结论:本文所采取的方法准确可靠,适用于香青兰中熊果酸和齐墩果酸的含量的同时测定。     

广西产柿叶质量分析研究

目的:对广西产柿叶进行质量分析研究,为进一步完善柿叶的质量标准,提供柿叶定性、定量的科学依据。方法:采用薄层色谱法对广西产柿叶进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定柿叶中齐墩果酸和熊果酸的含量,色谱柱为Thermo C18(4.6 mm×250 mm5,μm),流动相为甲醇-0.2%醋酸铵溶液(80∶20),流速0.8 mL/min,检测波长204 nm,柱温25℃。结果:通过对广西产柿叶进行薄层定性鉴别实验;并采用高效液相色谱法测定有效成分含量,齐墩果酸在0.230～2.30μg之间与峰面积呈良好的线性关系r,=0.9996,平均加样回收率为99.30%,RSD=1.8%(n=6);熊果酸在0.430～4.30μg之间与峰面积呈良好的线性关系r,=0.9999,平均加样回收率为99.68%,RSD=2.1%(n=6)。结论:实验中多批次测定结果表明,所建立的方法可用于柿叶薄层鉴别和齐墩果酸、熊果酸的含量测定。     

HPLC法测定维药神香草及混淆品大苞荆芥中齐墩果酸与熊果酸

目的建立维药神香草及习用品大苞荆芥中主要活性成分齐墩果酸和熊果酸定量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为YMC-ODS-A C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05 mol/L乙酸铵(85∶15),体积流量1.0 m L/min;检测波长210 nm;柱温45℃。结果神香草中熊果酸与齐墩果酸在80⁴80μg(r=0.999 7)、3.5480μg(r=0.999 7)、3.5⁵1.8μg(r=0.999 5)范围内,大苞荆芥中在551.8μg(r=0.999 5)范围内,大苞荆芥中在5¹00μg(r=0.999 7)、2100μg(r=0.999 7)、2⁶4μg(r=0.999 8)范围内两者均有良好的线性关系,平均回收率与RSD均符合要求。结论该方法简单、快捷、准确可靠,可为神香草及混淆品药材的质量控制提供依据。     

HPLC测定藤梨根中熊果酸、齐墩果酸的含量

目的:建立藤梨根药材中熊果酸、齐墩果酸的含量测定方法,对不同品种、产地药材进行测定.方法:采用反向高效液相色谱法,色谱柱为ZORBA×300SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.5％醋酸胺(76:24),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长210 nm.结果:熊果酸在0.492～2.460μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.6％,RSD 1.8％;齐墩果酸在0.448 ～2.240 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.7％,RSD 0.6％.结论:该方法简单、准确并且专属性强,可作为藤梨根药材质量控制方法.     

HPLC测定左归丸中齐墩果酸与熊果酸含量

目的:建立HPLC测定左归丸中齐墩果酸、熊果酸含量的方法.方法:采用反相高效液相色潜法,Sunfire C18柱,甲醇-水(85∶ 15)(磷酸二氢钠调pH 6.5),流速1.0 mL· min-1,检测波长215 nm,柱温25℃.结果:齐墩果酸在0.05 ～1.0 μg线性关系良好(r=0.9999),回收率97.7％( RSD 1.39％,n=6);熊果酸在0.1～2.0 μg线性关系良好(r=0.999 9),回收率98.3％( RSD 0.82,n=6).结论:方法可用于左归丸中熊果酸、齐墩果酸的含量测定.