HPLC法测定吡罗昔康（β—环糊精包含物）胶囊中吡罗昔康的含量

吡罗昔康(piroxicam)，又名炎痛喜康，为非甾体抗炎药，用于风湿、类风湿性关节炎和急性肌肉骨骼疾患等，包括腱鞘炎、肩周炎、扭伤、各种劳损和腰痛。由于非甾体抗炎药的共性，吡罗昔康口服对胃肠道有明显刺激作用，故先制成吡罗昔康的β－环糊精包含物，以减少对胃肠道的刺激。由于吡罗昔康胶囊被β－环糊精包含，其含量测定比吡罗昔康相应困难，故采用高效液相色谱法测定吡罗昔康β－环糊精包含物胶囊中吡罗昔康的含量。该方法具有专属性强，灵敏，能有效排除辅料及β－环糊精等杂质及分解产物的干扰，达到结果准确的效果。1 仪器及试药…     

固体分散技术与包合技术对吡罗昔康溶出度的影响

目的 考察固体分散技术及包合技术对吡罗昔康溶出度的影响。方法 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为载体制备固体分散体；以β-环糊精(β-CD) 包合技术制备包合物。以差示扫描量热法（DSC）鉴定吡罗昔康在体系中的存在形态；以水为溶出介质, 紫外分光光度法测定不同制备工艺下成品的体外溶出度。结果 差热分析图谱表明，吡罗昔康β-CD包合物以及吡罗昔康-PVP（1：6，1：8）的固体分散体中药物以非晶型存在，而吡罗昔康-PVP（1：2，1：4）的固体分散体中，药物与载体形成低共熔物，药物以微晶形式存在于载体中；体外溶出结果表明环糊精包合物和载药比为1：6，1：8的固体分散体的溶出速率与相应物理混合物及原料药间差异有极显著性（P<0.01）。结论 制成固体分散体和β-环糊精包合物均能显著提高吡罗昔康的溶出速率。     

HPLC法测定磺丁基醚-β-环糊精中杂质β-环糊精的含量

目的建立磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)中杂质β-环糊精(β-CD)的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相为甲醇-水(10∶90);流速为1 ml/min;蒸发光散射检测器,柱温:30℃;漂移管温度70℃;气体(N2)压力30 psi。结果在该色谱条件下,SBE-β-CD和β-CD能完全分离;β-CD在0. 078 23～0. 234 7 mg/ml的浓度范围内线性关系良好(r=0. 994 7);平均加样回收率为105. 8%(RSD=4. 8%)。结论本方法简便快速、灵敏准确,可用于磺丁基醚-β-环糊精中β-环糊精的测定。     

喜来通

[通用名称] piroxicam-β-cyclodextrin,β-环糊精吡罗昔康片 [化学名称] 4-羟基-2-甲基-N-(2-吡啶基)-2氢-1,2-苯骈异噻嗪-3-羧酰胺-1,1-二氧 [理化性状] 本品在水中几乎不溶;溶于酸,略溶于碱.熔点198～202℃. [药理作用] 吡罗昔康为抗炎镇痛药,其抗炎作用可能部分由于抑制前列腺素合成所致[1].喜来通是由吡罗昔康与β- 环糊精构成的新型复合物,由于所具有的特殊化学结构改善了溶解度,使之更易溶于水.因此喜来通较单一的吡罗昔康有更快、更强的镇痛抗炎效果.由于它的药效学和药动学的特性,喜来通特别适用于急性炎性疼痛治疗.     

高效液相色谱法测定磺丁基-β-环糊精中的β-环糊精残留含量

目的:建立磺丁基-β-环糊精中有关物质β-环糊精检测及含量测定的高效液相色谱分析。方法:采用Waters XTerraMs-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相:甲醇-水(8∶92);检测器:示差折光率检测器;流速:0.8 mL·min-1;柱温:25℃。结果:在所选定的色谱条件下,磺丁基-β-环糊精与β-环糊精能分离完全;β-环糊精在0.1～1.6 mg·mL-1内,峰面积与浓度线性关系良好,r=0.9999;最低检测限为2μg。结论:方法简便,准确,专属性强,可用于磺丁基-β-环糊精中的β-环糊精检测及含量测定质量控制。     

吡罗昔康与β-环糊精的包合作用研究

目的旨在研究环糊精衍生物(CDs)与吡罗昔康(PX)的包合作用。方法采用荧光光谱法研究了PX与β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、磺丁醚-β-环糊精(SBE-β-CD)的包合特性。结果当CDs存在时,PX最大荧光发射波长的变化及荧光强度的增强预示着包合物的形成,并通过荧光光谱法测定CDs与PX的包合常数。结论由包合常数表明:β-CD对PX的包合能力最强。除了β-CD与PX是以2∶1的比例形成包合物外,其余两种包合物都是以1∶1的比例包合。     

竞争光度法研究β-环糊精及其衍生物对左氧氟沙星和氧氟沙星的识别和含量测定

目的:以中性红(NR)作为光谱探针,竞争光度法研究β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、甲基-β-环糊精(DM-β-CD),在pH 7.6的缓冲液中,对左氧氟沙星(LVFX)、氧氟沙星(OFLX)客体分子的识别和LVFX的含量测定.方法:光谱探针竞争光度法.结果:测定了β-环糊精及其衍生物与LVFX和OFLX的包合常数;在λ=446 nm处,LVFX的甲基-β-环糊精溶液在0.14～2.12 g·L-1浓度范围内与吸收度呈良好的线性关系,r=～0.995 2(n=5);平均回收率为(98.4±2.3)%.结论:β-环糊精及其衍生物与LVFX和OFLX具有较强的手性识别能力,并且该法可用于LVFX含量的测定.     

吡罗昔康-β-环糊精包合物的制备研究

目的将吡罗昔康与β-环糊精制备成包合物，降低其对胃肠道的刺激性。方法采用饱和水溶液法，以收率和包合率为指标，用正交试验设计法筛选最佳包合备件，然后用显微镜法和X-射线衍射法分别对制备的包合物进行鉴定。结果最佳包合备件是吡罗昔康与β-环糊精的物质的量比为1：2．5，包合温度50℃，包合时间6h，搅拌速度600r／min；经显微镜法和X-射线衍射法鉴定，形成了吡罗昔康-β-环糊精包合物。结论用饱和水溶液法制备吡罗昔康-β-环糊精包合物，收率和包合率都较高，且操作方法简单易行。     

通过包合工艺改善制剂中甘草的特有甜味

目的:应用正交实验设计方法研究中药制剂中β-环糊精包合甘草的最佳工艺.方法:采用高效液相色谱法,以甘草酸含量测定[1]为指标,考察β-环糊精包合甘草工艺的最佳条件.结果:每片药物中包合甘草的β-环糊精最佳用量为0.008g、包合温度85℃、包合时间4小时,并能掩盖甘草的不良口味,不影响甘草酸的含量测定,该工艺可靠、简便...     

氯雷他定羟丙基-β-环糊精包合物的制备及工艺优化

目的 研究优化氯雷他定羟丙基-β-环糊精包合物的制备工艺。方法 采用羟丙基-β-环糊精包合,高效液相测定包合物中氯雷他定的含量,按正交试验设计方案,设定对包合率影响较大的4因素即投料比、包合时间、转速和温度,各因素设定3水平,研究氯雷他定羟丙基-β-环糊精包合物最佳包合工艺。结果 采用正交试验方法,经过计算和综合分析得出氯雷他定羟丙基-β-环糊精包合物的最佳包合工艺为投料比1∶4,包合时间3 h,搅拌速度500 r/min,温度60℃;该工艺试制3批产品,平均包合率为(91.02±1.49)%;加速稳定性试验氯雷他定羟丙基-β-环糊精包合物稳定性较好,溶出度试验氯雷他定羟丙基-β-环糊精包合物溶出度为97.67%。结论 该优选工艺可用于包合氯雷他定羟丙基-β-环糊精,且所得包合率较高。     

不除糖衣测定吡罗昔康片的含量

吡罗昔康片的含量测定方法《中国药典》[1] 采用紫外法 ,但因糖衣片型小 ,测定时需除去糖衣 ,不仅费时费力 ,而且影响到测定的准确性 ,我们采用不除糖衣直接测定 ,结果表明糖衣对吡罗昔康片含量测定无显著影响。1　仪器与试药　　ＴＧ - 332Ａ天平 (上海天平仪器厂 ) ;ＡＧ - 10 4电子天平 (梅特勒 -托利多仪器有限公司 ) ;ＵＶ -2 2 0 1紫外分光光度计 (日本岛津 )。　　吡罗昔康对照品 (中国药品生物制品检定所177- 94 0 1) ,吡罗昔康片 [河北衡水市制药厂 :9910 18(Ａ) 2 0ｍｇ、 971180 (Ｂ) 2 0ｍｇ、 980 319(Ｃ)2 0ｍｇ ;北京益民制…     

右旋酮洛芬-β-环糊精包合物的研究

目的:制备右旋酮洛芬-β-环糊精包合物.方法:采用沉淀法制备,用紫外分光光度法测定包合物中右旋酮洛芬的含量.采用显微镜观察、红外光谱(IR)和核磁共振(NMR)分析法对右旋酮洛芬、β-环糊精、右旋酮洛芬-β-环糊精包合物、右旋酮洛芬和β-环糊精物理混合物进行物相鉴别.结果:右旋酮洛芬与β-环糊精按物质的量的比例1∶3时包合成功,包合物中药物的平均含量为(11.87±0.39)%.结论:制备右旋酮洛芬-β-环糊精包合物的工艺简单易行、稳定性好.     

法莫替丁-β-环糊精包合物的研究

目的:制备法莫替丁-β-环糊精包合物.方法:采用饱和溶液法制备其包合物,用高效液相色谱法测定包合物中法莫替丁的含量.采用X-射线衍射法和红外光谱法鉴定包合物的形成.结果:法莫替丁与β-环糊精按物质的量比1.5:1时包合效果最佳,包合物中法莫替丁的平均含量为(25.08±0.18)%,回收率为(91.77±2.86)%,RSD为1.65%.结论:制备法莫替丁-β-环糊精包合物的工艺简单,掩盖了其不良味道,包合成功.     

吡罗昔康β-环糊精包合物的制备及兔体内生物利用度研究

本文报道了用冷冻干燥法制备吡罗昔康β-环糊精包合物,并经差示扫描量热法,红外光谱和X射线衍射光谱证实,体外溶出实验亦进一步确证冷冻干燥法所制得的冻干品为包合物。将吡罗昔康β-环糊精包合物的胶囊以及吡罗昔康昔通片分别给予7只新西兰大白兔,用HPLC法测定血药浓度,结果表明,两种制剂在兔体内的生物利用度没有显著差异。     

氟康唑β-环糊精包合物的制备

目的 :研究氟康唑β-环糊精包合物的制备工艺、含量测定及溶出度。方法 :用共沉淀法及超声法制备氟康唑 β-环糊精包合物 ,用紫外分光光度法测定其包合物含量及累积溶出百分率。结果 :经紫外扫描和电镜扫描确定 ,氟康唑与β-环糊精在两种制备工艺条件下均能形成包合物 ,包合物含药量分别为(11 34±0 77) %、(11 23±0 24) % ,包合物溶出度符合《中国药典》固体制剂溶出度规定。结论 :氟康唑与β-环糊精可形成稳定的包合物     

β-环糊精聚乙二醇羟基喜树碱高聚物的合成及其载药量研究

目的合成β-环糊精聚乙二醇羟基喜树碱高聚物(β-CD-PEG-HCPT)并研究其载药量。方法以β-环糊精和4-4′联苯二磺酰氯为起始原料,通过酰化反应、碘代反应、取代反应、酰化反应得到聚乙二醇-β-环糊精(β-CD-PEG)。采用羟基喜树碱(HCPT)为起始原料,利用乙酰基对10位羟基进行保护,再利用二氯甲烷/甲醇/乙酰氯这种温和的系统脱去乙酰基,得到乙酰羟基喜树碱甘氨酸酯(Ac-HCPT-Gly)。β-CD-PEG和Ac-HCPT-Gly反应得到目标产物β-CD-PEG-HCPT。结果合成了目标产物β-CD-PEG-HCPT,其结构通过1H-NMR确证。HCPT的载药量是4.3%。结论改进了β-CD-PEG-HCPT的合成工艺,操作简单、成本低、收率较高。     

高效液相色谱法测定龙胆风湿胶囊中吲哚美辛和吡罗昔康的含量

目的:建立龙胆风湿胶囊中吲哚美辛和吡罗昔康的含量测定方法。方法:反相高效液相色谱法。选用大连依利特公司的C_(18)分析柱(200mm×4.6mm,10μm),流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(pH=5.0)(40:60),检测波长:254nm,流速:1.0ml/min~(-1)。结果:本法简便、灵敏、准确。线性范围:吲哚美辛、吡罗昔康分别为0.46～4.60μg(r=0.9999),0.39～1.36μg(r=0.9999)。平均回收率分别为 100.3％(RSD=0.68)和101.6％(RSD=1.82)。结论:本文建立的高效液相色谱法,为测定龙胆风胶囊中的吲哚美辛和吡罗昔康的含量提供了可靠的分析方法。     

吡罗昔康与β-环糊精包合物结构的核磁共振研究

本文采用~1HNMR和二维NOE等方法研究了吡罗昔康与β-环糊精包合物的结构。化学位移变化和NOE的结果提示,在溶液中二者的摩尔比为1:1时,主要是药物的苯环部份包藏在β-环糊精的空腔内。     

吡罗昔康与β-环糊精包合物结构的核磁共振研究

本文采用¹HNMR和二维NOE等方法研究了吡罗昔康与β-环糊精包合物的结构。化学位移变化和NOE的结果提示,在溶液中二者的摩尔比为1:1时,主要是药物的苯环部份包藏在β-环糊精的空腔内。     

维生素D_3-β-环糊精包合物的稳定性考察

目的：考察维生素环糊精包合物中维生素D3的稳定性。方法：以正相高效液相色谱法测定维生素D3含量测定,薄层层析法分析分解产物。采用3000 Lx 光照、80 ℃与40 ℃, RH=76%和RH=92.5%条件下放置,考察含量改变。结果：维生素D3在光、热下极不稳定,含量迅速下降,薄层层析明显可见多个分解产物;与维生 素D3比较,D3-β-环糊精(D3-β-CD)包合物的抗热、抗光和抗湿热等稳定性均有 显著提高（P<0.01）。结论：将维生素D3制成D3-β-CD包合物是提高其稳定性的有效方法。