高效液相一测多评法测定鼻炎片中羧基苍术苷、苍术苷、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷

目的 建立高效液相一测多评（HPLC-QAMS）法测定鼻炎片中羧基苍术苷、苍术苷、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷。方法 以乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;Agilent HC-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,柱温30℃;检测波长203 nm（测定羧基苍术苷和苍术苷）、275 nm（测定连翘酯苷B、连翘酯苷A和连翘苷）和254 nm（测定升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷）。进行专属性试验、线性关系考察、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验;以连翘苷为内参物,建立该成分与羧基苍术苷、苍术苷、连翘酯苷B、连翘酯苷A、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷间的相对校正因子,并计算鼻炎片中9种成分的含量,同时与外标法（ESM）的测定结果进行比较,验证该方法的可行性。结果 建立了鼻炎片中9种成分的定量控制方法,方法学验证结果符合要求。鼻炎片中各成分的计算值与实测值无显著性差异。结论 HPLC-QAMS法适用于鼻炎片的多指标成分质量评价模式,可以为鼻炎片质量控制方法的建立提供参考。     

一测多评法测定防风中4种色原酮类成分

摘 要 目的：建立测定防风中4种色原酮类成分的一测多评法。方法: 以升麻素苷为内标,分别建立升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷的相对校正因子,计算防风中升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷的量,实现一测多评。同时采用外标法测定防风中4种色原酮类成分的量,并比较计算值和实测值的差异,以验证一测多评法在测定中的科学性及可行性。结果:各相对校正因子重现性良好,各成分利用相对校正因子计算的量值与外标法测定值之间无显著差异。结论:该方法准确可靠,简便可行,且节约对照品及检测成本,该方法可作为防风药材多指标成分测定质量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定不同产地及不同部位防风中4种有效成分的含量

目的建立防风药材中4种有效成分含量同时测定的方法,以比较不同产地防风药材及不同部位中有效成分的含量,为防风药材质量标准的制定及防风的资源开发提供科学依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:254 nm;柱温:30℃。结果升麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷能够达到基线分离;升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度在1.92~400 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999、0.9998,n=5),平均加样回收率分别为97.5%、97.7%,RSD分别为1.3%、2.8%(n=9);升麻素、亥茅酚苷质量浓度在0.96~200 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999、0.9999,n=5),平均加样回收率分别为99.3%、97.7%,RSD分别为2.0%、1.7%。结论本方法为防风药材的资源开发提供了参考,可用于防风药材的质量控制。     

HPLC法测定防风中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定防风中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18（5μm,150 mm×4.6 mm id）柱,甲醇-水流动相体系梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.7 ml/min,柱温25℃,进样量5μl。结果成功建立了防风中4种主要成分的HPLC含量测定方法,且方法学考察结果良好。结论该方法简便可行,定量准确,可用于防风中4种主要成分的质量控制。     

RP-HPLC梯度洗脱测定至圣保元丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的 测定至圣保元丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿来醉苷含量.方法 样品用甲醇提取,采用反相高效液相色谱法,色谱条件:Luna C18柱(250 nm×4.60 mm,5 μm)为分析柱,甲醇-乙腈-0.04%醋酸铵为流动相进行梯度洗脱;检测波长254 nm,流速1.0ml·min-1;对4批样品进行了主成分升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总量测定.结果 每克至圣保元丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量分别为0.159 mg,0.11 mg.回收率分别为104.16%,95.60%.结论 本方法测定至圣保元丸中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量准确、快速.     

玉屏风颗粒2个异黄酮类及4个色原酮类成分的含量测定

目的:建立同时测定玉屏风颗粒中2个异黄酮类成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮)及4个色原酮类成分(升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷)含量的高效液相色谱法。方法:采用INERSTIL ODS3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果:升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮线性范围分别为5.3～263.6,2.1～103.6,7.5～376.2,7.4～396.8,2.0～98.8,4.4～220.6μg·mL-1(r≥0.9999);平均回收率(n=6)分别为99.9%,95.1%,95.7%,96.8%,101.7%,99.0%。结论:该法准确、可靠,可用于玉屏风颗粒的质量控制。     

不同产地防风饮片中有效成分含量比较

目的比较不同产地防风饮片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱用Lichrospher C18(150mm×4.6mm,10μm);流动相为甲醇-水(35∶65);检测波长为254nm;柱温为40℃;流速为1.0mL.min-1。结果不同产地防风饮片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量有明显差异,内蒙古>黑龙江>辽宁>安徽,其中尤以内蒙古的平均含量最高(0.677%)。不同产地的升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量均高于药典标准。结论内蒙古的防风饮片质量较优,可作为购买防风饮片的首选产地。     

不同粒径的防风粉体体外溶出度研究

目的：考察不同粒径的防风粉体体外溶出变化特征和规律。方法：采用浆法,对不同粒径的防风粉体中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷体外溶出度及溶出动力学进行考察,并以威布尔方程进行溶出动力学模拟。结果：不同粒径的防风粉体中有效成分的溶出量有显著性差异（P〈0.05）,且有效成分的溶出量和溶出速率随着粒径的减小而增加。结论：防风微粉中有效成分的溶出量和溶出速率均优于防风细粉,且微粉系列随着粒径的减小,溶出量增多。     

超高效液相色谱法同时测定固本消疹方中10个成分的含量

目的:建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定固本消疹方中5-羟甲基糠醛、升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、毛蕊异黄酮、亥茅酚苷、6-姜酚、五味子醇甲和梣酮10个成分的含量，明确配伍对10个成分含量变化的影响。方法:应用UPLC梯度洗脱技术，采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相，流速为0.25 mL·min^-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果:5-羟甲基糠醛、升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮、6-姜酚、五味子醇甲和梣酮质量浓度分别在156.00～10 000、12.50～1 600、3.12～400、12.50～1 600、6.25～800、0.78～100、3.90～500、20.50～1 600、0.58～75、12.50～200 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5～1.000),平均加样回收率在98.3%～102.3%(RSD<3%,n=...     

消风止痒颗粒中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ和苍术素的HPLC法测定及其化学计量学综合评价

目的建立HPLC法同时测定消风止痒颗粒中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ和苍术素,并采用化学计量学方法对检测结果进行综合评价。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:330 nm(0~14 min检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1)、254 nm(14~31 min检测升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷)、270 nm(31~55 min检测苍术素醇、白术内酯Ⅱ和苍术素);体积流量0.9 mL/min;柱温25℃;进样量10μL。采用SPSS26.0统计软件对消风止痒颗粒中9种成分进行聚类分析和主成分分析。结果毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ和苍术素分别在2.53~63.25、1.09~27.25、8.17~204.25、2.38~59.50、4.07~101.75、1.74~43.50、0.66~16.50、1.47~36.75、2.86~71.50μg/m L线性关系良好;平均回收率分别为99.01%、98.17%、100.13%、97.63%、98.72%、97.22%、96.93%、99.24%、100.01%,RSD值分别为1.42%、1.26%、0.72%、1.55%、0.84%、1.06%、1.18%、0.67%、0.95%;11批样品聚类分析为3类,主成分1~3是影响消风止痒颗粒质量评价的主要因子。结论该方法操作简便、重复性好,可作为消风止痒颗粒中多指标成分质量评价模式。     

野生防风与栽培防风的鉴别及微量元素测定

目的:正确区分野生防风与栽培防风,探讨其微量元素含量的差异。方法:用传统药材鉴别方法来区分野生防风与栽培防风,用原子吸收分光光度法对防风中的5种微量元素进行了含量测定。结果:列出野生防风与栽培防风的性状对比表,通过薄层色谱鉴别和微量元素的含量测定表明二者具有明显差异。结论:能明显地区分野生防风与栽培防风。从微量元素含量测定方面,看出野生防风优于栽培防风。     

反相高效液相色谱法测定防风中补骨脂素的含量

采用反相高效液相色谱法测定防风中补骨脂素的含量。色谱柱为APEX ODS柱 ;流动相为乙腈 80mmol/LpH4 0醋酸钠缓冲液 (2 5∶75 ) ;流速为1 0mL/min ;检测波长为 2 45nm ;以安息香为内标物。在补骨脂素浓度为 8～ 80 μg/mL时线性关系良好 ,相关系数r =0 9999。方法的日间精密度为 1 4% ,平均回收率为 97 2 %。测得防风生药中补骨脂素的含量为 12 1μg/ g     

防风有效成分的提取工艺研究

目的：优化防风中有效成分的提取工艺。方法：以升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷总含量为指标,分别考察超声提取法和乙醇提取法对防风有效成分提取率的影响,并优选提取工艺参数。结果：提取工艺以回流提取法最好,最佳提取工艺为：料液比为1：40（甲醇）,提取时间为1.5h,提取1次,防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总提取率达到0.46%。结论：该工艺合理可行,可用于防风有效成分的提取。     

Inducible nitric oxide synthase inhibitors from Saposhnikovia divaricata and Panax quinquefolium

A series of polyacetylenes, falcarinone, panaxynol, falcarindiol, panaxydol, and panaxytriol, were isolated from Saposhnikovia divaricata (Turcz.) Schischk and Panax quinquefolium L. These polyacetylenes were identified as active principles on the inhibition of nitrite production by inducible nitric oxide synthase (iNOS). Treatment with 10 microM of panaxynol, falcarindiol, panaxydol and panaxytriol decreased the LPS/IFN-gamma-stimulated accumulation of nitrite by 71.92 +/- 3.07, 69.95 +/- 3.68, 45.48 +/- 6.11 and 36.85 +/- 8.80%, respectively. The IC50 value of falcarinone, panaxynol, falcarindiol, panaxydol and panaxytriol was > 20, 2.23, 1.98, 6.58 and 9.85 microM, respectively.     

HPLC法测定消风止痒颗粒中防风的含量

目的：建立消风止痒颗粒中防风的含量测定方法.方法：采用Agilent zorbax SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水进行梯度洗脱（0～25min时30%醇,26～50min时40%甲醇）,流速1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃.结果：防风中两种主要成分升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围分别为0.02007～0.4014μg（r=0.9999）以及0.02113～0.4226μg（r=0.9999）,平均回收率（n=6）分别为97.6%（RSD=1.2%）以及97.8%（RSD=1.2%）.结论：所建立的HPLC法可用于测定消风止痒颗粒中防风的含量.     

三种方法提取防风挥发油的气质联用成分分析

目的对3种不同方法提取的防风挥发油化学成分进行分析。方法采用水蒸气蒸馏法（SD）、溶剂提取法（SX）、超临界CO2流体萃取法（SFE-CO2）提取防风挥发油,用气相-质谱（GC-MS）法对化学成分进行鉴定。结果水蒸气蒸馏法提取挥发油共鉴定了13种化学成分;溶剂提取法提取的挥发油共鉴定了18种化学成分;超临界CO2流体萃取法提取的挥发油共鉴定了21种化学成分。结论超临界CO2流体萃取法提取的挥发油更全面地反映药材中的化学成分。     

Intestinal permeability of the constituents from the roots of Saposhnikovia divaricata in the human Caco-2 cell monolayer model

The bidirectional intestinal permeability of the active constituents from the roots of Saposhnikovia divaricata, including four coumarins, anomalin (1), 5-methoxy-7-(3,3-dimethylallyloxy)coumarin (2), decursin (3), and decursinol angelate (4), as well as four chromones, cimifugin (5), prim-O-glucosylcimifugin (6), 3'- O-angeloylhamaudol (7), and sec-O-glucosylhamaudol (8), was studied by using the Caco-2 cell monolayer. These compounds were assayed by HPLC, and their transport parameters, including apparent permeability coefficients (P(app)), were then calculated. The bidirectional P(app) values of the compounds were compared with those of the markers, propranolol and atenolol. Compounds 1-5 and 7 were assigned to well-absorbed compounds, while 6 and 8 were assigned to moderately absorbed compounds. The transport of 1-7 increased linearly as a function of time up to 180?min and concentration within the test range of 10-200?μM, thus their passive diffusion mechanism was proposed. The results provided some useful information for predicting the intestinal absorption in vivo of these compounds.     

北五味子藤茎化学成分的分离与鉴定

目的分离并鉴定北五味子藤茎的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、氧化铝柱色谱和重结晶等多种分离方法,对北五味子藤茎体积分数为95%乙醇的冷浸提取物进行分离,并通过NMR等多种方法对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果分离得到8个化合物,分别鉴定为(-)schisandrin B(1)、五味子醇B((+)-schizandrol B,2)、五味子素C((-)-schisandrinc,3)、五味子甲素((+)-deoxyschizandrin,4)、(+)-gomisin M1(5)、(-)-dihydroguaiaretic acid(6)、(-)-aus-trobailiguan6(7)、尿嘧啶(uracil,8)。结论化合物5~8为首次从北五味子藤茎中分离得到。     

大青根化学成分的研究

目的研究大青根中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和ODS柱色谱进行分离,以Sephadex LH-20及制备液相色谱进行纯化,根据理化性质和光谱学数据进行结构鉴定。结果分离鉴定了7个已知化合物,分别是对羟基苯乙醇-8-O-β-D-葡萄糖苷（1）、苯乙醇-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、香草酸（3）、没食子酸（4）、甘露醇（5）、琥珀酸（6）、β-谷甾醇（7）。结论化合物1-7为首次从该属植物中分离得到。