附子配伍原则的电喷雾质谱研究

目的从化学角度探讨附子配伍的原则。方法利用电喷雾质谱分析和比较生附子及其复方中药煎煮液中二萜类生物碱的变化规律；测定附子及其他中药煎煮液的pH值并用电喷雾质谱考察酸性对药材中乌头碱水解的影响。结果生附子单煎煮及与甘草共煎后双酯型乌头生物碱大部分发生水解，生附子与半夏或五味子共煎生物碱水解受抑制，生附子和甘草单煎液的酸性远低于半夏或五味子单煎液，中乌头碱在酸性条件下不水解。结论酸性是影响乌头碱类双酯型生物碱水解的重要因素，强酸条件下水解受抑制，附子煎煮液毒性增加。     

毛细管电泳-电喷雾-质谱-质谱分离鉴定粉防己生物碱

目的以非水毛细管电泳对粉防己甲醇提取物中的生物碱进行分离,并利用在线电喷雾离子阱质谱得到的准分子离子及碎片信息对其进行鉴定。方法使用未涂层毛细管(86 cm×75 μm ID,紫外检测器距进样端21 cm),50 mmol·L^-1醋酸铵-4%HAc-甲醇溶液为运行缓冲液,分离电压为25 kV。质谱接口为同轴鞘液接口;电喷雾电压为4.5 kV。铝毛细管温度为170 ℃;鞘液组成为60%异丙醇-39%水-1%HAc,鞘液流速为5 μL·min^-1。MS-MS的碰撞能量为30%,所要求的最小信号计数为1×10⁵。结果与结论毛细管电泳-质谱及质谱-质谱联用技术对粉防己甲醇提取物中生物碱进行了分离鉴定,比传统的根据迁移时间或淌度定性更加准确,可用于研究中药复杂成分。     

乌头属药材特征成份二萜生物碱的电喷雾质谱研究进展

本文从乌头属药材中二萜生物碱类成分的鉴定、炮制过程对二萜生物碱类成分种类及其含量的影响、复方制剂中二萜生物碱的鉴定、二萜生物碱类成份的体外生物转化以及二萜生物碱的生物体内代谢过程研究等方面综述了近年来电喷雾质谱在以上研究中的应用。     

夏天无生物碱电喷雾质谱分析

目的:用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS),对夏天无生物碱(四氢巴马亭、盐酸巴马亭、原阿片碱、比枯枯灵)在电喷雾质谱下的裂解途径进行探讨。方法:正离子模式下进行检测。液相色谱条件:色谱柱为Waters X BridgeTM C18反相柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm),流动相为0.2%乙酸-乙腈,梯度洗脱,流速为0.25 mL.min-1。结果:在正离子模式下,夏天无生物碱化合物较容易失去甲醛和一氧化碳,也能够失去苯环,呈现出一定的裂解规律。结论:本文为夏天无生物碱的快速检测提供了一种有效的质谱方法。     

草乌花及其煎煮液中二萜生物碱的电喷雾串联质谱研究草乌花及其煎煮液中二萜生物碱的电喷雾串联质谱研究

目的 对草乌花及其煎煮液中的二萜生物碱进行定性分析,说明煎煮前后化学成分发生的变化。 方法用注射泵自动进样,电喷雾离子阱串联质谱直接分析草乌花及其煎煮液中生物碱混合物。结果 在生草乌花中发现3个新生物碱,草乌花煎煮后其中的双酯型生物碱和三酯型生物碱都发生水解,前者水解为苯甲酰乌头原碱和乌头原碱类生物碱,后者水解为3-乙酰-乌头原碱类生物碱。结论 该法简便、快速、灵敏、特异性强,为乌头属植物煎煮液中的生物碱分析提供了新途径。     

庆大霉素的电喷雾质谱分析

目的应用电喷雾离子化串联质谱探讨庆大霉素的质谱断裂规律。方法在正离子检测模式下,以电喷雾离子化法对庆大霉素进行多级质谱分析。结果在二级质谱分析中,庆大霉素中的各化合物均发生B环和C环间的糖苷键断裂,生成脱去C环（氨基葡萄糖）的二级碎片离子m/z322.0,再对m/z322.0进行分析时,生成分别脱A环（氨基葡萄糖）或B环（脱氧链霉胺）的碎片离子m/z163.0或m/z160.0。结论通过对庆大霉素的电喷雾质谱的分析,丰富了其分子结构信息,并可用于该类化合物的结构快速鉴定和定量分析。     

庆大霉素的电喷雾质谱分析

目的 应用电喷雾离子化串联质谱探讨庆大霉素的质谱断裂规律.方法 在正离子检测模式下,以电喷雾离子化法对庆大霉素进行多级质谱分析.结果 在二级质谱分析中,庆大霉素中的各化合物均发生B环和C环间的糖苷键断裂,生成脱去C环(氨基葡萄糖)的二级碎片离子m/z322.0,再对m/z322.0进行分析时,生成分别脱A环(氨基葡萄糖)或B环(脱氧链霉胺)的碎片离子m/z163.0或m/z160.0.结论 通过对庆大霉素的电喷雾质谱的分析,丰富了其分子结构信息,并可用于该类化合物的结构快速鉴定和定量分析.     

草乌花及其煎煮液中二萜生物碱的电喷雾串联质谱研究

目的对草乌花及其煎煮液中的二萜生物碱进行定性分析,说明煎煮前后化学成分发生的变化. 方法用注射泵自动进样,电喷雾离子阱串联质谱直接分析草乌花及其煎煮液中生物碱混合物.结果在生草乌花中发现3个新生物碱,草乌花煎煮后其中的双酯型生物碱和三酯型生物碱都发生水解,前者水解为苯甲酰乌头原碱和乌头原碱类生物碱,后者水解为3-乙酰-乌头原碱类生物碱.结论该法简便、快速、灵敏、特异性强,为乌头属植物煎煮液中的生物碱分析提供了新途径.     

微探针电喷雾串联质谱与液相色谱-电喷雾串联质谱的基质效应对比研究

电喷雾电离(electrospray ionization, ESI)易受基质干扰,影响其定量的准确度、精密度和稳定性。探针电喷雾电离(probe electrospray ionization, PESI)是原位电离的代表之一,无色谱分离,无复杂样品前处理,具有简便、快速、高通量等诸多优点。微探针电喷雾串联质谱(micro pen electrospray ionization tandem mass spectrometry,μPen-ESI-MS/MS)是基于现有的PESI开发的新技术。本文旨在评价μPen-ESI-MS/MS方法用于血浆中药物定量分析的基质效应,并与液相色谱-电喷雾串联质谱(liquid chromatography coupled with electrospray ionization tandem mass spectrometry, LC-ESI-MS/MS)方法的基质效应进行比较。分别建立5种药物血浆样品的μPen-ESI-MS/MS和LC-ESI-MS/MS方法,计算两种方法的基质因子及内标归一化的基质因子。结果表明,他克莫司、氟桂利嗪和地氯雷他定的...     

电喷雾质谱（ESI—MS）法测定多组分抗菌素中的成分

为测定乙酰酶霉素，庆大霉素，制霉素，麦白霉素，多粘菌素Ｅ和Ｂ等多组分抗生素中的有效成分及杂质。     

反相高效液相色谱法同时测定乌头不同部位中新乌头碱和乌头碱含量

目的建立RP-HPLC同时测定中药乌头不同部位中新乌头碱和乌头碱的含量。方法采用Kromasil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以40 mmol乙酸铵缓冲液-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm,柱温30℃。结果新乌头碱、乌头碱分别在2.61～15.66μg、0.26～1.56μg呈良好的线性关系,加样回收率分别为100.4%（RSD=1.2%）,98.9%（RSD=0.71%）。结论该方法简便、准确,分离效果好,可用于附子中酯型生物碱的定量分析。     

反相离子对色谱法测定附子中生物碱成分

目的测定附子中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、北乌碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱等6种生物碱的含量。方法用反相离子对HPLC法，使用AichromBond-1 C₁₈柱(250 mm×4.6 mm ID)；流动相：乙腈-5 mmol·L^-1 NaH₂PO₄溶液，磷酸调至pH 4.5(50∶50)，内含7 mmol·L^-1 十二烷基硫酸钠(SDS)；检测波长：235 nm；流速：1.0 mL·min^-1；柱温：35 ℃。结果以上6种生物碱可以完全分离，准确测定。结论该方法准确度高，可应用于附子中生物碱的含量测定。     

附子中双酯型生物碱的提取条件考察

目的优化附子中乌头碱等双酯型生物碱的提取条件。方法通过正交试验对提取方法进行优选。结果提取溶剂和冷浸时间对试验结果有显著影响,其他因素影响不显著,最佳提取条件为药材粉碎成细粉,加10倍量乙醚和1倍量氨试液,放置16 h后,超声10 min。结论该方法稳定可靠,提取率较高。     

附子、白及反药组合对乙酸诱导大鼠胃溃疡的影响及其机制研究

目的观察附子、白及反药组合对乙酸诱导胃溃疡大鼠的毒效表现,并基于β2肾上腺素能受体(β2-AR)探讨其作用机制。方法大鼠随机分为对照组、模型组、沙丁胺醇组、普萘洛尔组、白及组、附子组和反药组合组。乙酸贴敷法制备胃溃疡模型,ig给药,观察溃疡面积、胃黏膜病理形态变化。利用Elisa试剂盒检测胃组织匀浆炎症相关指标髓过氧化物酶(MPO)、白细胞介素6(IL-6)、环磷酸腺苷(c AMP)水平变化。采用双荧光素酶报告基因技术评价附子、反药组合对β2-AR的激动作用。结果与模型组比较,附子组、反药组合组溃疡严重、自愈不佳,差异有统计学意义(P0.05);白及组溃疡较轻,愈合明显,差异有极显著意义(P0.01)。与模型组比较,反药组合组IL-6、MPO、c AMP水平均显著升高(P0.05、0.01),附子组MPO水平显著升高(P0.01)。附子具有明显的激动β2-AR作用,与白及联合使用后激动作用进一步增强(P0.01)。结论附子、白及反药组合加重胃溃疡和炎症反应是其"相反"的主要表现,其机制可能与协同激动β2肾上腺素能受体有关。     

HPLC法测定附子不同炮制品、川乌、参附注射液中腺苷的含量

目的:首次从附子中分得腺苷,并应用高效液相色谱法建立附子不同炮制品、川乌、参附注射液中腺苷含量的测定方法。方法:采用Diamonsil Cl8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(15:85);检测波长:260 nm;流速:1.0 mL/min。结果:腺苷在0.062~0.217μg范围内线性关系良好,R=0.9997,平均回收率为99.9%,RSD=2.41%。结论:本方法可靠、准确、简便,为评价附子不同炮制品、川乌、参附注射液的质量提供了科学依据。     

EDTA滴定法测定附子不同炮制品中的钙元素含量

目的:建立EDTA滴定法测定附子不同炮制品中钙元素的含量.方法:采用EDTA滴定法测定附子不同炮制品中药材及煎煮液中钙元素的含量和溶出率,并对该实验的实验条件进行选择.结果:附子不同炮制品中钙元素由高到低依次为:盐附子＞黑顺片＞白附片＞生附子;溶出率由高到低依次为盐附子＞白附片＞黑顺片＞生附子.结论:本方法简便快捷,为附子不同炮制品钙元素含量测定提供了研究依据.     

附子白芍配伍对佐剂性关节炎大鼠的抗炎活性研究

目的 观察附子白芍配伍前后对佐剂性关节炎模型大鼠抗炎活性的影响。方法 采用完全弗氏佐剂诱导建立佐剂性关节炎大鼠炎性痛模型,随机分为模型组、附子组、白芍组、附子白芍配伍组,以雷公藤多苷为阳性药,另设正常组。分别测定各组大鼠足跖肿胀体积,ELISA法测定血清中PGE2、IL-1β和TNF-α浓度。结果 与模型组比较,雷公藤多苷组、附子组、白芍组,配伍组均能够降低大鼠左右后足的肿胀度以及血清中的PGE2、IL-1β和TNF-α浓度,其中附子白芍配伍组、雷公藤多苷组、白芍组作用最强(P<0.01),附子组和白芍组均弱于配伍组,附子组的抑制作用最弱,与配伍组有显著统计学差异(P<0.01)。结论 附子、白芍均有不同程度的抗炎活性,两者配伍能显著增强各单味药尤其是附子的抗炎活性,表明两者配伍具有明显的协同增效作用。     

附子、半夏现代药学研究进展及配伍变化

目的 对附子和半夏的化学成分研究、药理学研究进行综述.方法 查阅文献,并利用传统中医理论和现代药学研究结果分析附子、半夏的配伍合理性.结果与结论 附子、半夏化学成分复杂,配伍后变化机理尚未明确,十八反理论有待验证.     

附子不同炮制品提取物急性毒性的比较研究

目的:比较附子不同炮制品水提物和醇提物的急性毒性.方法:采用急性毒性试验方法测定小鼠灌胃黑顺片、白附片和泥附子的醇提物的半数致死量(LD50)以及给予小鼠、大鼠灌胃黑顺片、白附片和泥附子的水提物的最大给药量,并观察毒性反应.结果:灌胃给予小鼠黑顺片、白附片、泥附子的醇提物的LD50分别为49.853、42.550、22.169g生药·kg-1;3种附子炮制品灌胃小鼠、大鼠的最大给药量分别为48.80、59.00、92.80g生药·kg-1和48.80、59.00、46.40g生药·kg-1;不同提取物引起的毒性反应程度存在差异.结论:附子的醇提物较水提物毒性大,且泥附子醇提物毒性最大.     

川乌、附子、半夏、天南星炮制方法及用量商榷

目的:改进川乌、附子、半夏、天南星的炮制方法,增强其疗效。方法:在尊重原炮制方法核心部分的基础上加以改进,减化炮制程序。结果:采用改进后的炮制方法同样能达到减毒增效目的;患者使用时不需要先煎、久煎,减少了有效成分的损失。结论:改进后的炮制方法既方便了患者,又提高了疗效。