UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中阿魏酸和芍药苷的含量

目的:建立一种同时测定人体血浆中阿魏酸和芍药苷的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,分别以羟甲香豆素和栀子苷为内标,采用正离子方式检测,多反应监测模式扫描,检测离子通道为阿魏酸m/z 195.1→151.2和羟甲香豆素m/z 177.1→161.2、芍药苷m/z 503.1→219.2和栀子苷m/z 411.1→216.1。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.5%冰醋酸-乙腈(82∶18,V/V),流速为0.3 ml/min,柱温为40℃。结果:两种成分均在3 min内完成检测。阿魏酸、芍药苷的质量浓度分别在4.5²50.0、37.5250.0、37.5² 000.0 ng/ml范围内与指标成分和内标峰面积比呈良好线性关系,定量限分别为4.5、37.5 ng/ml;高、中、低质量浓度阿魏酸平均加样回收率分别为(91.2±5.7)%、(93.8±7.6)%、(92.7±7.5)%,芍药苷平均加样回收率分别为(90.5±7.6)%、(90.2±4.4)%、(91.7±4.2)%;精密度RSD在5.3%2 000.0 ng/ml范围内与指标成分和内标峰面积比呈良好线性关系,定量限分别为4.5、37.5 ng/ml;高、中、低质量浓度阿魏酸平均加样回收率分别为(91.2±5.7)%、(93.8±7.6)%、(92.7±7.5)%,芍药苷平均加样回收率分别为(90.5±7.6)%、(90.2±4.4)%、(91.7±4.2)%;精密度RSD在5.3%⁹.4%范围内;稳定性RSD<±10%。结论:所建方法分析时间短、专属性好、准确度高,适用于同时测定人血浆中阿魏酸和芍药苷的含量。     

HPLC同时测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的 建立同时测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法 Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm ×150 mm, 5 μm);柱温为30 ℃;流动相为0.1%磷酸(A) -乙腈 (B);流速为1. 0 mL·min^-1;梯度洗脱;检测波长为327 nm。 结果 绿原酸在0.021 ~ 2.1 μg内线性关系良好(r=0.999 8);黄芩苷在0.038 ~ 3.800 μg内线性关系良好(r=0.999 6)。绿原酸、黄芩苷平均加样回收率为99.70%,99.06%,RSD分别为0.75%和1.02%。结论 所建立的方法简便、准确可以同时测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量。     

HPLC同时测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的建立同时测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）;柱温为30℃;流动相为0.1%磷酸（A）-乙腈（B）;流速为1.0mL·min^-1;梯度洗脱;检测波长为327nm。结果绿原酸在0.021～2.1μg内线性关系良好（r=0.9998）;黄芩苷在0.038～3.800μg内线性关系良好（r=0.9996）。绿原酸、黄芩苷平均加样回收率为99.70%,99.06%,RSD分别为0.75%和1.02%。结论所建立的方法简便、准确可以同时测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量。     

RP-HPLC法同时测定不同厂家银黄颗粒中绿原酸、木犀草苷和黄芩苷的含量

目的建立HPLC法同时测定银黄颗粒中绿原酸、木犀草苷和黄芩苷的方法。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相的梯度洗脱模式分离各测定组分,采用可变波长的方式测定相应组分的峰面积并计算样品含量。结果绿原酸、木犀草苷和黄芩苷分别在0.020 13～2.013μg(r=0.999 9)、0.004 93～0.493μg(r=0.999 8)及0.057 62～5.762 43μg(r=0.999 9)范围内具有良好的线性关系;且平均加样回收率分别为100.2%,RSD为0.2%(n=6);99.1%,RSD为2.0%(n=6);100.8%,RSD为1.4%(n=6);重复性试验,3个成分含量的RSD均小于2.0%(n=6)。结论所建立的方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于银黄颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定银黄制剂中的绿原酸和黄芩苷含量

目的:建立同时测定银黄制剂中绿原酸和黄芩苷的 HPLC 方法。方法:色谱柱为 Waters Symmetry C_(18)(3.9 mm×150mm,5μm)柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0→15 min,甲醇15%→55%;15→25 min,甲醇55%;25→28min,甲醇55%→15%)。流速为0.8 mL·min~(-1),检测波长为320 nm,0.02 AUFS。结果:绿原酸的线性范围为6.88～110.08μg·mL~(-1)(r=0.9996),平均回收率为97.4%,RSD 为2.2%(n:5);黄芩苷的线性范围为13.40～214.40μg·mL~(-1)(r=0.9998),平均回收率为96.7%,RSD 为2.0%(n=5)。结论:该方法简单、快速、准确,可为银黄制剂的质量控制提供实验依据。     

高灵敏度LC/MS/MS法同时测定人血浆中麻黄碱和氯苯那敏

麻黄碱是存在于草麻黄和木贼麻黄等植物中的生物碱,属拟肾上腺素类药物,包括互为差向异构体的麻黄碱和伪麻黄碱两种活性不同的成分;氯苯那敏为丙胺类组胺H1-受体拮抗剂,作用较强,用量少,中枢抑制作用小,为常用抗过敏药,临床上可用于缓解各种感冒症状,与麻黄碱联合应用,用于缓解支气管哮喘与慢性喘息性支气管炎所致支气管痉挛.     

高效液相色谱法同时测定银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量高效液相色谱法(HPLC)。方法:色谱柱为SymmetryR-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为318nm,柱温为30℃。结果:绿原酸在进样量0.217 4~2.174 0μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8)(n=5),平均回收率为99.26%(n=6),RSD为0.56%;黄芩苷在进样量0.807 6~8.076 0μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9)(n=5),平均回收率为98.43%(n=6),RSD为1.07%。结论:该含量测定方法简单可行,重复性好,为有效控制银黄胶囊的质量提供依据。     

银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量测定

目的:建立测定银黄胶囊中绿原酸、黄芩苷含量的高效液相色谱法.方法:采用 Varlag C18柱( 4.6 mm× 250 mm,5 μ m).绿原酸流动相为乙腈- 0.4%磷酸溶液( 10 : 90),流速为 0.5 mL/min,检测波长为 327 nm;黄芩苷流动相为甲醇- 0.4%磷酸溶液( 47 : 53),流速为 1.0 mL/min,检测波长为 280 nm.结果:绿原酸在 12.8～ 64.0 ng/mL、黄芩苷在 19.9～ 99.5 ng/mL的浓度范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系.两者平均回收率分别为 97.50%( RSD=1.83% )和 96.88% (RSD=1.18% ).结论:高效液相色谱法快速、准确、简便.     

UPLC-MS/MS法测定茵栀黄口服液中栀子苷与绿原酸的含量

目的：建立同时测定茵栀黄口服液中栀子苷与绿原酸含量的方法。方法：采用液质联用技术,乙腈∶5 mmol·L-1甲酸铵水溶液为流动相、等度洗脱,以Phenomenex Gemini C18色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源,正负离子同时检测,多反应监测方式。结果：栀子苷与绿原酸的线性范围分别为2.5～640 ng·mL-1(R=0.996 8)、2～512 ng·mL-1(R=0.997 7),加样回收率在97.12%～104.56%,RSD均低于3.30%。栀子苷与绿原酸在茵栀黄口服液中的平均含量分别为5.33 mg·mL-1、0.46 mg·mL-1。结论：该法专属性强、快速灵敏,可用于茵栀黄口服液中栀子苷与绿原酸的含量测定。     

HPLC-UV法同时测定豨莶草中绿原酸和黄芩苷的含量

目的建立同时测定豨莶草中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法采用高效液相色谱-紫外检测法。色谱柱为Elite C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数0.1%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果绿原酸和黄芩苷质量浓度分别在3.840~23.04 mg·L-1(r=0.999 9)和0.480~2.88 mg·L-1(r=0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.9%和101.1%,RSD均为1.7%。结论该法专属、简便、准确,可用于同时测定豨莶草中绿原酸和黄芩苷的含量,为全面评价豨莶草药材质量提供了依据。     

UPLC-MS/MS同时测定Beagle犬血浆中原儿茶酸、异荭草素和野黄芩苷

目的建立Beagle犬血浆中同时测定原儿茶酸、异荭草素和野黄芩苷的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法 Beagle犬单次股静脉注射88 mg.kg-1的注射用复方荭草(冻干粉针),分时取血处理。色谱采用Waters BEH C18反相柱,流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸)梯度洗脱,质谱采用多反应离子监测(MRM)方式进行检测,用于定量分析的离子对分别为原儿茶酸m/z109.0→m/z152.8、异荭草素m/z449.2→m/z299.1、野黄芩苷m/z463.1→m/z287.1。结果原儿茶酸、异荭草素和野黄芩苷的线性范围分别为0.002～0.569、0.022～5.450和0.024～5.860 mg·L-1,方法的准确度,日内、日间精密度和稳定性均符合要求。结论该方法快速、灵敏、专属性强,可用于原儿茶酸、异荭草素和野黄芩苷的药代动力学研究。     

高效液相色谱法同时测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷含量

目的:建立HPLC同时测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷含量的方法.方法:色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相(Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18,4.6×150 mm,μm).流动相:A为甲醇-水-磷酸(50:950:5),B为甲醇;梯度洗脱程序:0～30,A:95%～35%,B:5%～65%;流速:1 mL/min,检测波长327nm.结果:绿原酸和黄芩苷的保留时间分别约为10.5 min和23.8 min,与各自相邻峰的分离度均大于1.5.以峰面积(X)对进样浓度(Y,μg/mL)线性回归,绿原酸回归方程:Y=0.032 00X-0.021 60,r=0.999 9.线性范围5.040～45.36μg/mL,黄芩苷回归方程:Y=0.049 70X-0.488 0,r=0.999 9,线性范围:44.88～403.9μg/mL.绿原酸、黄芩苷回收率分别为95.7%和99.0%,RSD分别为0.43%,0.33%.结论:本方法回收率测定以及与药典法含量测定结果比较,显示本法测定结果准确,且操作简便,精密度好.     

高效液相法测定银黄胶囊中绿原酸及黄芩苷的含量

目的　建立高效液相法测定银黄胶囊中绿原酸 ,黄芩苷的含量。方法　Nova pakC18( 2 5 0mm× 4 .6mm ,10 μm)色谱柱 ,绿原酸流动相为乙腈 0 .4 %磷酸 ( 13∶87) ,流速为 1.0mL·min-1,检测波长为 32 7nm ;黄芩苷流动相为甲醇 0 .4 %磷酸 ( 5 0∶5 0 ) ,流速为 1.0mL·min-1,检测波长为 2 80nm。结果　绿原酸在 0 .2 30 1～ 1.6 10 7μg范围内呈良好的线性关系 ,回归方程为Y =2 5 95 .8Х + 1.2 96 4 (r =0 .9999) ,平均回收率为 99.5 8% ,RSD为 1.10 % ,重现性RSD为 0 .4 6 % ;黄芩苷在 0 .2 4 5 3～ 1.4 718μg范围内呈良好的线性关系 ,回归方程为Y =30 4 5 .3Х - 1.3333(r =0 .9999) ,平均回收率为 99.88% ,RSD为 0 .89% ,重现性RSD为 0 .5 6 %。结论　本法简便 ,快速 ,灵敏 ,准确 ,重现性好 ,可作为银黄胶囊的质量标准     

UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中的奥氮平和氯氮平

目的 建立人血浆中奥氮平、氯氮平的UPLC-MS/MS检测方法.方法 用甲基叔丁基醚提取,离心后取上清液用氮气吹干,用乙腈-水(8∶2)溶解后进行质谱分析;采用BEH C18色谱柱(50mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相A为乙腈,B相为0.01 mol·L-1甲酸铵(甲酸调pH3.5),梯度洗脱(0 min、70％B,0～1.5 min、70％→10％B,1.5～2.5 min、10％B,2.5 ～2.6min、10％→70％B,2.6 ～4 min、70％ B),流速0.2 mL·min-1,柱温45℃,进样量5 μL;电喷雾离子化(ESI),正离子模式多重反应选择离子检测(MRM),奥氮平、氯氮平及内标的检测离子对分别为:m/z313.29→256.25、198.24;327.20→192.17,270.14;386.43→122.37,109.43.结果 奥氮平和氯氮平的线性范围分别为0.43 ～ 54.48、0.21～27.24 ng· mL-1(r=0.994、0.998,n=6).在人血浆基质中待测成分高、中、低浓度的日内、日间RSD均小于15％,奥氮平和氯氮平的方法回收率为84％～ 113％、86％～114％;血浆样品室温下放置8h或处理后放置8h、-20℃放置20 d及-20℃冻融3次对测定结果无影响;血浆基质效应研究证实,该样品预处理方法对血浆中的奥氮平、氯氮平测定无干扰.结论 所用UPLC-MS/MS法处理简单、灵敏、特异性高,定量准确,为奥氮平、氯氮平制剂的药动学研究及临床血药浓度的检测提供了分析测定方法.     

UPLC—MS／MS法测定米格列奈钙片血药浓度及其药动学研究

目的建立人血浆中米格列奈钙片UPLC-MS/MS测定法,研究米格列奈钙片在健康志愿者的药物动力学。方法 24名健康志愿者（男女各半）随机分为3组,每组8人,分别单次口服米格列奈钙片5、10、20 mg,采集给药前和给药后不同时间的血样,于-70℃冰箱保存直到测定。血浆样品采用乙腈沉淀蛋白处理,以那格列奈为内标,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18（50 mm×2.1 mm,1.7μm）,柱温40℃。流动相：乙腈-0.1%甲酸溶液（58∶42,v/v）,流速：0.25 mL.min-1,采用电喷雾电离源正源（ESI＋）,定量分析采用多重反应选择离子监测（MRM）。结果米格列奈在10.07 000.0 ng.mL-1线性关系良好,R2=0.999 8,萃取回收率88.89%111.0%,方法回收率92.9%100.5%,日内、日间RSD〈12.3%。口服3种剂量所得MRT、t1/2、tmax相近,且与给药剂量无关。其体内吸收（Cmax、AUC0-8）与给药剂量有较好的线性关系。结论 UPLC-MS/MS方法简单,快速准确,单次口服米格列奈钙片后体内吸收程度与剂量间有线性关系。     

UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中辛伐他汀和辛伐他汀羟基酸的浓度

目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中辛伐他汀和辛伐他汀羟基酸的浓度。方法:血浆样品用甲基叔丁基醚提取,离心后取上清液氮气吹干,流动相复溶后进行UPLC-MS/MS测定。色谱柱:BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相:乙腈-0.01 mol.L-1醋酸铵(72∶28);流速:0.15 mL.min-1;柱温:40℃,进样量:8μL。电喷雾离子化(ESI),正离子模式多重反应选择离子检测(MRM),辛伐他汀、辛伐他汀羟基酸及内标洛伐他汀的检测离子对分别为:m/z 419→199,437→303,405→199。结果:血浆样品中辛伐他汀、辛伐他汀羟基酸线性范围分别为0.241～61.76 ng.mL-1(r=0.999,n=5)和0.344～88.16 ng.mL-1(r=0.997,n=5),日内、日间精密度(RSD)均小于15%,方法的平均回收率分别为100.6%和106.0%,血浆基质对血浆中的辛伐他汀和辛伐他汀羟基酸测定无干扰。结论:建立的UPLC-MS/MS法处理简单、灵敏、特异性高,定量准确,为辛伐他汀制剂的临床药代动力学研究提供了简便、准确的分析测定方法。     

双波长比值光谱法测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷含量

目的：应用双波长比值光谱法对银黄口服液中绿原酸和黄芩苷含量测定进行研究。方法：依据绿原酸和黄芩苷的比值光谱特征,选择266和342nm作为测定波长。结果：绿原酸线性范围2－20ug/ml,回收率98。9,RSD为1．58％;黄芩苷线性范围2－16ug/ml,回收率100．4％,RSD为1．32％,结论：本法为一种灵敏,准确和简便的分析方法,可在其他中药制剂中推广应用。     

UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中地佐辛和罗哌卡因的浓度

目的 建立一种人血浆中地佐辛和罗哌卡因浓度测定的UPLC-MS/MS法.方法 血浆样品经乙腈沉淀蛋白后提取处理,以利多卡因为内标.色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse Plus C18;流动相:0.1％甲酸铵溶液-甲醇(75:25,用甲酸调节pH至4.5),流速:0.2 mL·min-1,柱温:35℃,...