垂盆草中的甾醇化合物

从景天科药用植物垂盆草的新鲜全草中分离到４种甾醇类成分，经化学和光谱鉴定为：β－谷甾醇（β－ｓｉｔｏｓｔｅｒｏｌ），胡萝卜甙（ｄａｕｃｏｓｔｅｒｏｌ），３β，６β－豆甾－４－烯－３，６－二醇（３β，６β－ｓｔｉｇｍａｓｔ－４－ｅｎ－３，６－ｄｉｏｌ）和一新化合物３β，４α，１４α，２０Ｒ，２４Ｒ－４，１４－二甲基麦角甾－９（１１）－烯－３－醇（３β，４α，１４α，２０Ｒ，２４Ｒ－４，１４－ｄｉｍｅｔｈｙｌｅｒｇｏｓｔ－９（１１）－ｅｎ－３－ｏｌ）。     

四氢香叶醇的醇类衍生物合及及其透皮促进作用

以四氢香叶醇（３，７－二甲基－１－辛醇）为原料，经格林那达反应制备碳链分别增加１个，２个碳原子的第一醇：４，８－二甲基－１－壬醇，５，９－二甲基－１－癸醇，增加５个碳原子的第三醇，５，９－二甲基－２－环丙基－２－癸醇，增加２个碳原子同时引入一个羟在的５，９－二甲基－１，２－癸二醇，它们对５－氟尿嘧啶的透皮促进作用随碳原子增加而减小，并与空间位阻有关。     

苦红菇化学成分的研究（Ⅱ）

从苦红菇Ｒｕｓｓｕｌａ ｒｏｓａｃｅａ的甲醇提取物中首次分得２个甾醇类化合物，经光谱分析分别鉴定为（２２Ｅ，２４Ｓ）－２４－甲基－５α－胆甾－，２２－二烯－３β，５，６β－三醇［（２２Ｅ，２４Ｓ）－２４－ｍｅ－ｔｈｙｌ－５α－ｃｈｏｌｅｓｔａ－７，２２－ｄｉｅｎｅ－３β，５，６β－ｔｒｉｏｌ，Ⅰ］和（２２Ｅ，２４Ｓ）－２４－甲基－５α－胆甾－７，２２－二烯－３β，９－四醇［（２２Ｅ，２４Ｓ）－２４     

乌桕树皮中的鞣花酸衍生物

目的 对乌桕（Sapium sebiferum (L.)Roxb.）树皮的化学成分进行研究。方法 采用95％乙醇提取，浸膏分别以石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取。乙酸乙酯萃取物经反复硅胶柱层析和重结晶进行分离、纯化。通过滤谱和化学方法进行结构鉴定。结果 从乙酸乙酯萃取物中分离得到8个鞣花酸衍生物，分别为：3，3′，4′－三甲基鞣花酸（3，3′，4′－tri-O-methylellagic acid Ⅰ），3，3′－二甲基鞣花酸（3，3′－di-O-methylellagic acidⅡ），3，3′－二甲基鞣花酸－4′－O－α－D－阿拉伯糖苷（3，3′－di－O－methylellagic acid-4′-O-α-D-arabinfuranoside Ⅲ），3，3′－二甲基鞣花酸－4′－O－β－D－木糖苷（3，3′－di-O-methylellagic acid-4′-O-β－D－xylopyranoside IV），3，3′，4－三甲基鞣花酸－4′－O－β－D－葡萄糖苷（3，3′，4－tri-O-methylellagic acid-4′-O-β－D－glucopyranosde V），3－甲基鞣花酸－4′－O－β－D－木糖苷（3－O-methylellagic acid-4′-O-β－D－xylopyranoside Ⅵ),3,3′-二甲基鞣花酸－4′－O－β－D－葡萄糖苷（3，3′－di-O-methylellagic acid-4′-O-β-D-glucopyranosideⅦ），鞣花酸（ellagic acidⅧ）。结论 化合物Ⅰ－Ⅶ为首次从该植物中分离得到。     

伸梗獐牙菜的甙类成分

从伸梗獐牙菜的乙醇撮物中分得７个甘类成分，经化学和波谱方法，确定它们的结构分别为２′－ｍ－ｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏｙｌｓｗｅｒｏｓｉｄｅ，Ｉ），獐牙菜苦甙（ｓｗｅｒｔｉａｍａｒｉｎ，Ⅱ），（＋）－ｈｙｄｒｏｘｙｉｎｏｒｅｓｉｎｏｌ－１－Ｏ－β－Ｄ－ｇｉｕｃｏｓｉｄｅ（Ⅲ），８－Ｏ－β－Ｄ－葡萄糖－１，３，５－三羟基Ｓｈｅｎｇ酮（８－Ｏ－β－Ｄ－ｇｉｌｕｃｏｐｙｒａｎｏｓｙ１－１，３，５－ｔｒｉｈｙ     

3—取代1—2,3,9—四氢—4H咔唑—4—酮衍生物的合成

为寻找新的5－HT3受体拮抗剂，以奥丹西隆（Ondansetron）为先导物，设计合成了6个未见报道的3－（2－烷基1H－苯并咪唑－1－基）甲基、3－（1H－苯并三唑－1－基）甲基和3－（1H－吲哚－3－基）甲基取代的1，2，3，9－四氢－4H－咔唑－4－酮衍生物（Ⅷa～d，Ⅸ和Ⅹ）。起始原料为间苯二酚，经过氢化、形成单苯腙、环合、甲基化得9－甲基－1，2，3，9－四氢－4H－咔唑－4酮（Ⅴ），再经过Mannich反应．形成盐酸盐，缩合反应制得目的物，对其中的甲基化反应，Man－nich反应等进行了条件优化。目的物均经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱等确证。     

Lewis酸催化1,4-脱水-2,3-二-氧-(对迭氮基苯甲基)-α-D-核糖的选择性开环聚合反应

在低温下用三氟化硼乙醚催化１，４－脱水－２，３－二－氧－（对迭氮基苯甲基）－α－Ｄ－核糖（ＡＤＡＢＲ）的阳离子选择性开环聚合反应，首次合成了具有１，５－开环α－结构的聚合物。单体ＡＤＡＢＲ由１，４－脱水－α－Ｄ－核糖在ＤＭＦ溶剂中与对溴甲基迭氮基苯反应获得。聚合物的结构由比旋光度、１Ｈ－ＮＭＲ和１３Ｃ－ＮＭＲ及ＩＲ谱确认。用五氟化锑为催化剂则得到了同时含有α－呋喃单元和β－吡喃单元混合结构的聚合物。研究了催化剂及其用量、聚合反应时间对聚合反应的影响，讨论了聚合反应机理。为研究１，４－脱水－２，３－二－氧－（对迭氮基苯甲基）－α－Ｄ－吡喃核糖的聚合活性以及便于测试迭氮基的含量对聚合物光刻性能的影响，还初步研究了单体ＡＤＡＢＲ与１，４－脱水－２，３－二－氧－苯甲基－α－Ｄ－吡喃核糖（ＡＤＢＲ）的共聚反应。从共聚物的结构分析可以认定共聚物具有１，５－α－结构，并且单体１，４－脱水－２，３－二－氧－苯甲基－α－Ｄ－吡喃核糖在实验条件下具有较高的活性。     

二乙烯三胺衍生物对纤维素膜的增塑作用

用Ｎ－（２－胺基乙基）－Ｎ－正辛基－１，２－乙二胺和Ｎ－（２－胺基乙基）－Ｎ－正癸基－１，２－乙二胺增塑再生纤维素膜，并用红外光谱，差热分析以及力学性能测量研究了增塑后膜的结构与性能，实验表明，上述二种化合物对纤维素膜有良好的增塑作用，Ｎ－（２－胺基乙基）－Ｎ－正辛基－１，２－乙二胺水溶性大，和甘油增塑的情况相似，用水浸泡后，增塑效果基本丧失；而Ｎ－（２－胺基乙基）－正癸基－１，２－乙二胺用水浸包     

枳Ju叶的化学成分研究（Ⅰ）

首次自枳ＪｕＨｏｖｅｎｉａ ａｃｅｒｂａ Ｌｉｎｄｌ。叶中分离并鉴定了７个黄酮类化合物：山柰酚，，槲皮素，槲皮甙，山柰酚－３－Ｏ－α－Ｌ－吡喃鼠李糖－β－Ｄ－吡喃半乳糖甙「ｋａｅｍｐｆｅｒｏｌ－３－Ｏ－α－Ｌ－ｒｈａｍｎｏｐｙｒａｎｏｓｙｌ－β－Ｄ－ｇｌａｃｔｏｐｙｒａｎｏｓｉｄｅ，」山柰酚－３－Ｏ－芸香糖甙，槲皮素－３－Ｏ－α－Ｌ－吡喃鼠李糖－β－Ｄ吡喃半乳糖甙。     

非洛地平成品中杂质的分析和合成

根据非洛地平高效液相色谱的信息，利用气相色谱－质谱法，初步确定非洛地平成品中的两个杂质可能为同系物４－（２，３－二氯苯基）－１，４－二氢－２，６－二甲基－３，５－吡啶二羧酸甲酯（Ｉ）和４－（２，３－二氯苯基）－１，４－二氢－２，６－二甲基－３，５－吡啶二羧酸乙酯（Ⅱ）；并用化学方法合成了化合物（Ｉ）和（Ⅱ），再经ＨＰＬＣ测定，通过比较它们之间的保留时间，进一步确证了非洛地平成品中的两个杂质分别为化     

毛细管气相色谱法同时测定饮用水中多种微量的挥发酚

本文建立了同时测定饮用水中多种微量挥发酚:苯酚、2-氯苯酚、对甲基苯酚、2,4-二氯苯酚的毛细管气相色谱方法。水样以乙醚及硫酸的混合液萃取,经氢氧化钠溶液反萃取,调整酸度后再以乙醚萃取,利用毛细管柱气相色谱-FID检测,以外标法定量。该方法测定的苯酚、2-二氯苯酚、对甲基苯酚、2,4-二氯苯酚的标准工作曲线方程分别为y=15.275x+2.5942(r=0.9995)、y=11.42x+2.9701(r=0.9992)、y=15.506x+3.6894(r=0.9996)、y=8.9453x?2.185(r=0.9991),检出限(S/N=3)分别为9.5×10-5μg.mL-1、1.3×10-4μg.mL-1、9.4×10-5μg.mL-1、1.6×10-4μg.mL-1,线性范围分别是3.2×10-4~15μg.mL-1、4.3×10-4~9.1μg.mL-1、3.1×10-4~16μg.mL-1、5.3×10-4~5.3μg.mL-1。对标准混合物溶液进行了3个不同水平的添加,每个水平重复5次进样,苯酚、2-氯苯酚、对甲基苯酚、2,4-二氯苯酚的加标回收率分别为89%~101%、83%~93%、77%~...     

气相色谱法在手性药物分析中的应用进展

手性化合物作为特殊的物质群体,使用普通的分析方法往往很难实现对其进行定量或定性分析。气相色谱虽然只适用于易挥发且热稳定的化合物,但将气相色谱与质谱、手性固定相等联用或对手性化合物进行衍生以及特异性内标后,使用气相色谱对手性化合物进行分析依然能取得理想效果。对近年来气相色谱在手性分析中的应用和相关研究进展进行综述。     

硫化氢及一氧化氮气体信号分子在冠心病发病中的作用及其与冠脉病变类型的关系

目的研究硫化氢(H2S)及一氧化氮(NO)气体信号分子在冠心病患者中的变化及其与冠脉病变类型的关系,探讨其在冠心病发病中的病理生理意义。方法冠心病组40例,造影正常对照组17例,冠心病患者根据临床表现和辅助检查,分为稳定性心绞痛组、不稳定性心绞痛组、急性心肌梗死组;根据冠脉造影结果,再分为单支病变组、双支病变组、三支病变组。采用硫敏感法测定所有研究对象血浆H2S含量,并用Greiss法测定血浆NO含量,分析不同亚型冠心病患者和对照者血浆H2S、NO含量的差异及H2S、NO与不同冠脉病变类型的关系。结果冠心病患者血浆H2S、NO含量为(26.10±14.27)、(44.25±9.71)μmol/L,远低于冠脉造影正常对照组的(51.74±11.94)、(53.94±4.36)μmol/L,两组比较差异均有统计学意义(P<0.01);在冠心病各常见亚型中,不稳定性心绞痛患者和急性心肌梗死患者血浆H2S含量分别为(23.60±14.41)μmol/L、(19.98±7.52)μmol/L,明显低于稳定性心绞痛患者的(38.41±14.53)μmol/L;急性心肌梗死患者血浆NO含量为(39.71±6.03)μmol/L,明显低于稳定性心绞痛患者的(44.25±9.71)μmol/L(P<0.05)。冠脉双支和多支病变组血浆H2S含量分别为(16.91±7.98)、(18.39±7.78)μmol/L,差异无统计学意义(P>0.05),但均明显低于单支病变组的(33.04±15.01)μmol/L(P<0.05);不同支数病变冠心病患者血浆NO含量差异无统计学意义(P>0.05)。冠脉血管有闭塞组其血浆H2S、NO含量明显低于单纯狭窄组(P<0.05)。结论 H2S与NO的代谢异常可能参与了冠心病的发病过程,其中血浆H2S含量的高低与冠脉病变类型相关。     

双组分制备级气相色谱分离过程的数值模拟

在研究分析性气相色谱分离模型的基础上，提出并建立了双组分制备级气相色谱分离过程的数学模型，模型包括物料平衡方程、吸附等温方程和传质方程。描述该过程的数学模型是隐形非线性偏微分方程，通过数值求解模拟分析了柱填充空隙率和流动相流量等不同操作参数对色谱分离的影响，并与文献实验值相比较，结果基本吻合，最大相对误差在4．86％以内，为实现工业放大和生产的最优化操作和控制提供了一定的指导作用。     

7-氯4-{4-[2-(2-甲基咪唑-1-基)-乙基]-哌嗪-1-基}-喹啉的合成与结构鉴定

目的 对具潜在抗疟活性的化合物7-氯-4-{4-[2-（2-甲基咪唑-1-基）-乙基]-哌嗪-1-基}-喹啉进行合成设计.方法 采用氨基保护、亲核反应、脱保护等多步反应合成目标产物,并利用硅胶柱层析对其进行纯化.结果 通过GC-MS、IR、1 H-NMR等方法对化合物进行了结构鉴定.结论 本合成方法操作简单,产率高,适...     

气相色谱法测定姜黄挥发油中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇含量

目的:以气相色谱法测量姜黄挥发油中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇的含量,拟建立其含量测定方法,为姜黄质量控制提供依据。方法:采用气相色谱法,Elite-WAX ETR(0.25μm×0.25 mm×30 m)柱;程序升温:初始温度40℃,以7℃/min升至130℃,再以10℃/min升至200℃,保持15 min;载气为高纯氮气(≥99.999%),载气流量2 mL/min,分流比为10∶1;检测器:FID,检测器温度280℃,进样口温度250℃。结果:四种物质的方法学考察均符合要求,准确测定了10个批次姜黄挥发油样品中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇的含量。结论:气相色谱法测定姜黄挥发油中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇的含量简便、快捷,可用于控制姜黄的质量。     

2-甲基-7-亚甲基-1,4,6-三氧螺[4,4]壬烷与丙烯腈、丙烯酸甲酯的共聚合反应及竞聚率的测定

用高效液相色谱跟踪2-甲基-7-亚甲基-1,4,6-三氧螺[4,4]壬烷(MMTN)与丙烯腈(AN),丙烯酸甲酯(MA)的共聚合反应。根据Lowry-Meyer共聚积分方程式,采用插值法进行数据拟合测定单体的竞聚率。对于体系MMTN(M_1)-AN(M_2),r_1=0.048;r_2=0.213;MMTN(M_1)-MA(M_2)r_1=0.025,r_2=0.764。说明两组共聚体系均有较强的交替共聚趋势。     

气相色谱法测定人血浆中阿替洛尔含量

建立了人血浆中阿替洛尔气相色谱测定方法。提取样品经三氟乙酰化，电子捕获检测器检测，最低检测浓度可达５ｎｇ／ｍｌ。方法回收率大于９３％，日内、日间ＲＳＤ分别为２．５％和４．５％，血药浓度在５０￣２００ｎｇ／ｍｌ呈线性关系，ｒ＝０．９９８３６，ｎ＝７。     

琥珀酸半醛脱氢酶缺陷症研究进展

琥珀酸半醛脱氢酶缺乏症是一种罕见的常染色体隐性遗传病,属于ν-氨基丁酸代谢性疾病中的一种。临床表现主要以神经系统异常为主,包括发育落后、抽搐、肌张力低下等。气相色谱/质谱技术在尿中检出4-羟基丁酸是诊断的重要依据,确诊需依靠酶学检测和基因分析。ALDH5A1基因是本病的致病基因,已发现的基因突变超过50余种,但没有热点突变。治疗方面主要是对症治疗,没有特效药物。从琥珀酸半醛脱氢酶缺乏症发现过程、致病机理、临床表现、诊断治疗、动物模型及分子遗传学等方面对该病进行综述。