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1.
目的 设计合成4-硝基-1-萘基-β-D-半乳糖苷的方法。方法 D-半乳糖与乙酸钠反应,酯化后得到β-D-半乳糖五乙酸酯。β-D-半乳糖五乙酸酯经过溴化氢的乙酸溶液溴代得到溴代糖、再用显色团4-硝基-1-萘酚取代端基溴、最终水解除去乙酰基,再重结晶得到目标化合物。对该目标化合物进行核磁共振(1H-NMR、13C-NMR)和高分辨质谱(ESI-HRMS)表征确定结构。对溴代试剂选择、羟基乙酰化反应条件及重结晶条件进行优化筛选。结果 表征结果显示,终产物即为化合物4-硝基-1-萘基-β-D-半乳糖苷。制备过程中溴代试剂应选择溴化氢的乙酸溶液,乙酰化反应条件应选择反应温度130℃,反应时间3 h,重结晶甲醇/水比例为3∶1。结论 应用本法合成目标化合物4-硝基-1-萘基-β-D-半乳糖苷,建立的反应条件温和,操作简便可行。 相似文献
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2-亚氨基-2-甲氧基乙基-1-硫代-β-D-半乳吡喃糖苷的合成及其肝靶向应用研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:合成具有肝靶向意义的2-亚氨基-2-甲氧基乙基-1-硫代-β-D-半乳吡喃糖苷,并考察其肝脏靶向性能.方法:以半乳糖为起始物,经乙酰化、溴代、缩合、置换,加醇后得目的化合物.小鼠尾静脉注射给药后,HPLC测定药物在小鼠肝脏及血液中的浓度.结果:目标化合物经IR和MS进行了结构确证.白蛋白微球表面偶联2-亚氨基-2-甲氧基乙基-1-硫代-β-D-半乳吡喃糖苷,肝靶向效率增大约1.5倍.结论:所制半乳糖白蛋白微球趋肝性能增强. 相似文献
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目的从我国传统中药资源中寻求和开发更好的抗肿瘤药物。方法通过糖化学手段和有机合成方法修饰和改性中药化学成分的结构。结果合成出β-乳香酸-3-O-13-D-半乳糖苷。结论^1H-NMR和^13C-NMR结构表征。 相似文献
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目的建立维药毛菊苣中山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品的制备分离方法。方法取毛菊苣药材醇提浸膏的乙酸乙酯萃取部位上样于硅胶柱色谱分离,收集黄酮苷富集流份,继续用凝胶柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测。结果制备分离得到2个化合物分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(1)和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),质量分数均大于98%,其中2为首次从该属植物中分离得到。结论该法制备得到的2个黄酮苷类对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛菊苣和含毛菊苣的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。 相似文献
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目的 设计合成酚性2-乙酰氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖苷并研究其抗抑郁活性。方法 以N-乙酰氨基葡萄糖为起始原料经多步反应合成目标化合物,化合物结构经1H-NMR、13C-NMR、IR、高分辨质谱确证;选择经典的抗抑郁动物模型—小鼠悬尾、强迫小鼠游泳、利血平拮抗、小鼠5-HTP增强实验等对部分化合物进行抗抑郁活性的筛选。结果与结论 设计合成了12个化合物,其中有8个是未见文献报道的新化合物。对所合成的5个化合物进行抗抑郁活性筛选,发现有3个表现出明显的抗抑郁活性,有进一步研究开发的价值。 相似文献
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为研究不同位置的氨基糖对阿霉素类的抗肿瘤活性的构效关系,以2-氨基葡萄糖为原料合成了4个2-氨基-2-脱氧-D-葡萄糖衍生物;以D-葡萄糖为原料通过8步反应合成了3-脱氧-3-邻苯二甲酰亚胺基-D-阿洛糖衍生物。 相似文献
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蒺藜果实中甾体皂苷类成分研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的研究蒺藜(Tribulus terrestrisL.)果实的皂苷类化合物。方法利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、中低压色谱、高效液相色谱等手段进行分离,根据理化性质及波谱数据鉴定结构。结果从蒺藜果实中得到4个已知化合物,分别鉴定为(25R)-2α,3β-二醇-5α-螺甾烷-12-酮(门诺皂苷元)-3-O-{β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷}(1)、26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(25R)-5α-呋甾-22-甲氧基-2α,3β,26-三醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷(2)、海柯皂苷元-3-O-{β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷}(3)、26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(25R)-5α-呋甾-12-羰基-20(22)-烯-3β,26-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷(4)。结论化合物1和2为首次从该属植物中分离得到,化合物4为首次得到的25位R构型的甾体皂苷类单体化合物。 相似文献
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白首乌化学成分研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的研究白首乌(Cynanchum bungei)的化学成分。方法通过多种色谱手段,对白首乌的脂溶性成分进行分离。根据化合物的波谱数据和理化常数对其进行结构鉴定。结果从白首乌中分离得到9个C21甾体苷化合物,分别为告达亭(1)、开德苷元(2)、青阳参苷元(3)、告达亭3-O-β-D-吡喃夹竹桃糖基-(1→4)-β-D-吡喃磁麻糖苷(4)、告达亭3-O-α-L-吡喃磁麻糖基-(1→4)-β-D-吡喃夹竹桃糖基-(1→4)-β-D-吡喃磁麻糖苷(5)、萝摩苷元3-O-α-L-吡喃磁麻糖基-(1→4)-β-D-吡喃磁麻糖基-(1→4)-α-L-2-脱氧毛地黄糖基-(1→4)-β-D-吡喃磁麻糖苷(白首乌苷B,6)、告达亭3-O-α-L-吡喃磁麻糖基-(1→4)-β-D-吡喃磁麻糖基-(1→4)-α-L-2-脱氧毛地黄糖基-(1→4)-β-D-吡喃磁麻糖苷(隔山消苷CIN,7)、告达亭3-O-β-D-葡萄糖基→(1→4)-α-L-吡喃磁麻糖基-(1→4)-β-D-吡喃磁麻糖基-(1→4)-α-L-2-脱氧毛地黄糖基-(1→4)-β-D-吡喃磁麻糖基苷(隔山消苷C1G,8)、开德苷元3-O-β-D-葡萄糖基-(1→4),α-L-毗喃磁麻糖基-(1→4)-β-D-毗喃磁麻糖基.(1→4)-α-L-2-脱氧毛地黄糖基.(1→4)-β-D-吡喃磁麻糖基苷(白首乌苷A,9)。结论化合物3、4、5均为首次从本植物中分离得到。 相似文献
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五乙酰葡萄糖经溴化后与10-羟基喜树碱反应,再经脱乙酰保护基后生成水溶性提高、内酯结构不变的新化合物10-O-(1-β-D-葡萄糖基)喜树碱,总收率32%。 相似文献
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目的对大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行提取、纯化及含量测定的方法进行研究。方法采用大孔吸附树脂对大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行纯化,采用高效液相色谱法,以自制大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷标准品作对照,对大黄药材中有效成分大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行了含量测定。色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm);柱温:40℃;流动相∶乙腈-水(30∶70,v/v);流速:1.0mL·min-1;检测波长:420nm。结果被测峰和其他峰可完全分离,在10~200μg·mL-1内具有良好的线性关系,r=0.9998,测得药用大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量为0.713%,回收率:97.82%,RSD:0.84%。结论这种方法准确、可靠,可用于大黄药材的质量控制。 相似文献
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D-阿拉伯糖经甲基化、苄基化得1-O-甲基-2,3,5-三-O-苄基-D-阿拉伯呋喃糖,再经水解、由对硝基苯甲酰氯酰化制得核苷类药物中间体2,3,5-三-D-苄基-1-D-对硝基苯甲酰基-D-阿拉伯呋喃糖,总收率约45%。 相似文献
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目的 制备用于含量测定的决明酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品。方法 采用大孔吸附树脂柱和ODS柱色谱结合高效液相半制备色谱进行分离,质谱和核磁共振波谱数据鉴定结构,高效液相色谱不加校正因子的主成分自身对照法检测纯度。结果 从虎杖中分离制备了符合含量测定用要求的决明酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品,HPLC检测质量分数>98.0%。结论 本研究制备的决明酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷可作为含有该成分的天然产物及其制剂质量评价和药效物质基础研究的对照品。 相似文献
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目的:建立测定小儿清肺化痰口服液中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C18柱,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液(9∶91),流速为0.8mL·min-1,检测波长为260nm,进样量为10μL,柱温为25℃。结果:槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷检测浓度在5~60μg·mL-1范围内与峰面积积分值具有良好的线性关系(r=0.9999);槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷平均回收率为104.2%,方法精密度RSD=0.65%(n=6)。结论:该法分离效果好、灵敏、准确,可用于小儿清肺化痰口服液的质量控制。 相似文献
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目的:建立三乌胶丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,用Hypersil ODS2 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(20:80);柱温:室温;检测波长:320 nm.结果:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷浓度在0.5~2.5 mg·ml-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=1.000 0,平均回收率为98.56%(RSD为1.5%).结论:本方法专属、重复性好,可用于三乌胶丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定. 相似文献