反相离子对色谱法测定硫普罗宁注射液中乙二胺四醋酸盐的含量

目的:建立硫普罗宁注射液中乙二胺四醋酸盐含量的反相离子对色谱测定方法。方法:采用Dikma Diamonsil C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-40%四丁基氢氧化铵-88%甲酸-水(125∶3.3∶0.6∶875)为流动相;流速1.5 mL·min-1;柱温40℃;检测波长254 nm;进样体积30μL。结果:依地酸钙钠浓度在0.89～53.83μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为101.3%;乙二胺四醋酸二钠浓度在1.82～91.22μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.0000;平均加样回收率为99.0%。结论:该方法快速、简便,专属性强,重复性好,结果准确可靠,适用于硫普罗宁注射液中乙二胺四醋酸盐的含量测定。     

高效液相色谱法测定痰热清注射液中黄芩苷和绿原酸的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定痰热清注射液中黄芩苷和绿原酸含量的方法。方法：采用ODS-C18色谱柱,乙腈-0．1％磷酸溶液为流动相（梯度洗脱）,流速为1．0mL/min,检测波长为318nm。结果：黄芩苷、绿原酸分别在15．0．120．0μg/mL、30．0．240.0μg／mL浓度范围内与峰面积呈良好的线形关系;加样回收率分别为97．92％、99．03％;RSD分别为1．02％、1．70％。结论：该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

反相离子对高效液相色谱法和高效毛细管电泳法测定春雷霉素

用建立的反相离子对高效液相色谱法和高效毛细管电泳法对春雷霉素发酵液、提炼液和原粉进行了含量测定,并对两种分析方法进行了比较。实验表明,两种方法之间不存在差异,测定结果一致。通过方法的验证,证实了两种方法都适合于春雷霉素的分析测定。     

高效液相色谱法测定血浆中氟哌啶醇浓度

目的：建立高效液相色谱法测定血浆中氟哌啶醇浓度的方法。方法：以乙腈甲醇０ ．０２５ｍｏｌ／Ｌ 磷酸二氢钾（４５∶５∶５０ ,ｖ／ｖ） 为流动相,氯氟哌啶醇作内标,紫外波长２４８ｎｍ 处检测。结果：血浆中氟哌啶醇的最低检测浓度为０ ．５ｎｇ／ｍｌ,平均提取回收率为８６ ．６ ％ ±４ ．９ ％ ,线性范围１ ～５０ｎｇ／ｍｌ（ｒ ＝ ０ ．９９９８） ,日内和日间ＲＳＤ 分别小于８ ％ 和９ ％ 。结论：方法灵敏、快速、准确,可满足临床治疗药物的监测工作     

高效液相色谱法测定莫西沙星制剂含量

目的 :建立高效液相色谱法测定莫西沙星制剂的含量。方法 :采用InertsilODS 2色谱柱 (5 μm ,2 5 0mm× 4.0mm) ,流动相为 1%三乙胺溶液 (磷酸调pH值至 4.5 )—乙腈 (84∶16,v/v) ;柱温 :40℃ ;检测波长 :2 96nm ;流速 :1.0ml/min。结果 :线性范围 0 .4～ 3 μg ,r =0 .9999,平均回收率为 10 0 .7% (RSD =0 .7% )。结论 :方法简单 ,专属性好 ,可用于莫西沙星制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定小鼠肝脏中反式-白藜芦醇含量

建立一灵敏的HPLC法，用于测定小鼠肝脏中反式-白藜芦醇含量。取小鼠全部肝脏制成匀浆，用乙酸乙酯提取。分离有机层并挥干，残渣用0．2mL流动相溶解，离心，取上清液50此注入高效液相色谱仪。样品在岛津ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）上分离，柱温35℃，检测波长305nm，流动相为甲醇-0．1mol／L乙酸溶液（4：6，v／v），流速为1mL／min。以信噪比3：1计，白藜芦醇在小鼠肝脏中的检测限为3．0ng／g；标准曲线的线性范围为5．0-120．0ng／g；浓度为6、10及80ng／g的平均回收率分别为102％、96．0％及91．2％；日内、日间精密度的RSD均小于5％。与已报道的其它白藜芦醇生物样品测定方法相比较，本法更为快速与灵敏，并具有良好的线性、选择性、准确度与精密度，可用于小鼠肝脏中白藜芦醇的药物动力学研究。     

高效液相色谱法测定七叶灵颗粒中柚皮苷的含量

目的建立用高效液相色谱法测定七叶灵颗粒中柚皮苷含量的方法。方法使用KromasilC18色谱柱（250．0mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈：4％冰醋酸（17：83）,检测波长为224nm,流速：1ml／min,柱温30℃。结果该色谱条件下显示能良好分离柚皮苷峰,避免杂质干扰,柚皮苷在0．08～2．00μg范围线性关系良好（r=0．9999）,精密度相对标准偏差（RSD）：1．97％（n=5）。柚皮苷平均加样回收率为102．60％,RSD=1．86％（n=6）。结论用高效液相色谱法测定七叶灵颗粒中柚皮苷含量方法简便,重现性好,经过多批制剂检测,结果稳定,可用于七叶灵颗粒中柚皮苷的含量测定。     

Determination of dopamine, norepinephrine, serotonin and their major metabolic products in rat brain by reverse-phase ion-pair high performance liquid chromatography with electrochemical detection

A method is described for the separation and quantitation of catecholamines, serotonin, and their major metabolites with use of reverse-phase, ion-pair liquid chromatography with electrochemical detection. This method employs columns packed with a microparticulate C-18 resin, octyl sodium sulfate as the ion-pairing agent, and isocratic elution with a citrate-phosphate buffer containing methanol. Conditions are described for the separation of norepinephrine, normetanephrine, 3-methoxy-4-hydroxyphenylglycol, epinephrine, metanephrine, dopamine, 3,4-dihydroxyphenylacetic acid, homovanillic acid, serotonin, and 5-hydroxyindole-3-acetic acid and for their quantitation in extracts of rat brain tissue.     

高效液相色谱法测定注射用维生素B6有关物质

目的 建立以高效液相色谱法测定注射用维生素B6有关物质的方法.方法 采用DiamonsilTMC18,5μm250 mm×4.6 mm,以甲醇-0.06%庚烷磺酸钠(含1.2%冰醋酸)(30∶70)为流动相,检测波长为291 nm,流速为1.0 ml/min,以自身对照法计算有关物质含量.结果:线性范围在600～1 400μg/ml浓度范围内,浓度与峰面积呈很好的线性关系(r=0.9998).结论 高效液相色谱法简便、快速,重复性好,结果准确,能准确检测产品中的杂质,有效控制注射用维生索B6的质量,可作为现行药典方法的补充.     

HPLC法测定淫羊藿苷微乳的含量

目的 建立高效液相色谱法测定淫羊藿苷微乳的含量.方法 采用色谱柱:ASMKromasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(体积比30∶70:):流速:1.0 ml·min-1;检测波长:270 nm;柱温:25℃.结果 淫羊藿苷在0.55～1.45μg范围内的线性关系良好,r=0.9996.加样回收率为99.12％,RSD为0.32％.结论 本测定方法快捷、简便、准确,可用于淫羊藿苷微乳的质量控制.     

盐酸丙卡特罗片有关物质的HPLC检查研究

目的：建立盐酸丙卡特罗片有关物质的HPLC测定法。方法：采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^-1辛烷磺酸钠溶液(用10%磷酸调节pH值至2.90)为流动相A,水-乙腈(43∶57,V∶V)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL·min^-1,进样量为50μL。结果：盐酸丙卡特罗与各有关物质色谱分离度良好,杂质A、B、C质量浓度在10～50 ng·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好(r> 0.999 0),校正因子分别为0.5、1.0、0.4,平均回收率为95.0%～105.0%(n=9,RSD <3.0%)。结论：所建立的HPLC方法适用于盐酸丙卡特罗片的有关物质检查,可为盐酸丙卡特罗片现有标准的进一步完善提供参考。     

高效液相色谱法测定蒲公英注射液中咖啡酸含量

目的建立测定蒲公英注射液中咖啡酸含量的高效液相色谱法。方法使用XTerra MSC18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇．乙腈一磷酸盐缓冲液（18：2：80,V／V）为流动相,流速1．0ml·min-1,柱温25℃;在323nm检测波长条件下,考察方法的专属性、准确度、精密度、稳定性等。结果咖啡酸进样量在0．02～0．50μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系,回归方程为Y=1695．52X＋6．1582×106（r2=0．9999）;平均加样回收率为99．04％,RSD=0．75％。结论该法简单、准确、稳定,可以用于蒲公英注射液中咖啡酸的含量测定。     

HPLC测定复方维生素注射液中维生素A、E、K1的含量

目的探讨高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）测定复方维生素注射液A、E、K1含量的可行性。方法采用HPLC法,C18色谱柱（150mm×46mm,5μm）,流动相：甲醇-酒精（80∶20）,检测波长270nm。结果维生素A棕榈酸酯在125～125.5μg/ml之间线性良好（r=0.9999）,平均回收率为99.38%,RSD为1.36%;维生素E在125～125.5μg/ml之间线性良好（r=0.9999）,平均回收率为95.87%,RSD为0.95%。维生素K1在16.5～166.5μg/m之间线性良好（r=0.9998）,平均回收率为98.08%,RSD为1.57%。结论HPLC法测定复方维生素注射液维生素A、E、K1的含量专属性强,灵敏度高,准确性好。     

高效液相色谱法测定合剂中苯甲酸的含量

目的：采用高效液相色谱法（HPLC法）测定合剂（前胡桑菊合剂、五柑合剂、胃肠合剂、佛耳合剂）中苯甲酸的含量。方法用乙酸乙酯提取合剂中的苯甲酸,提取液浓缩后采用HPLC法进行测定。选择Thermo Syncronis C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-磷酸二氢钾（0.05 mol/L）（45：55）为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为226 nm。结果苯甲酸回归方程Y=5835283.5514 X-23440.3860（R=0.9999）,在0.020~0.1018 mg/ml范围内线性关系良好;前胡桑菊合剂、五柑合剂、胃肠合剂、佛耳合剂平均回收率分别为99.79%、99.37%、99.34%、99.92%;RSD分别为0.35%、0.10%、0.76%、0.36%（n=3）。结论测定方法简便、准确、专属性强、重现性良好。     

高效液相色谱法测定丙戊酸血药浓度

目的建立测定血浆中丙戊酸血药浓度的高效液相色谱法.方法血浆用正己烷提取,经α-溴苯乙酮衍生后浓集进样,采用Alltech     

高效液相色谱法测定人血浆中奥氮平的浓度

目的探讨高效液相色谱法测定人血浆中奥氮平浓度的方法及效果。方法抽取临床服用奥氮平患者的静脉血为样本,样本处理后采用Agilent 1260型高效液相色谱仪, G1314B紫外检测器检测,色谱柱为InfinityLab Poroshell 120 SB-C8(150 mm×4.6 mm×2.7μm),流动相为:V(十二烷基硫酸钠,磷酸二氢钠pH 2.5)∶V(乙腈)=1∶1的溶液。检测波长为260 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃。结果血浆中奥氮平的平均回收率为96.61%,测定结果的日内平均相对偏差为6.70%(n=15),日间平均相对偏差为7.60%(n=15)。结论所建立的高效液相色谱法适用于奥氮平临床应用研究中血药浓度的监测。     

柱切换色谱法测定丹参注射液中隐丹参酮的含量

〗目的:建立一种丹参注射液中痕量成分隐丹参酮的有效检测方法。方法:采用柱切换色谱法对丹参注射液中的痕量成分隐丹参酮进行分析,色谱柱:sh im adzu Sh im-pack VP-ODS,流动相:甲醇-水,检测波长:270nm。结果:用外标法定量分析,平均加样回收率为97.4%~99.2%,RSD<0.95%,丹参注射液中隐丹参酮的含量为5.49mg.L-1。结论:本法简单、灵敏、结果可靠。可有效的检测丹参注射液中的痕量成分隐丹参酮。     

高效液相色谱法测定艾滋病人血浆中伏立康唑浓度

目的 建立一种快速的、适用于医院临床监测的伏立康唑血药浓度分析方法,同时分析监测内容.方法 采用高效液相色谱法分析艾滋病人血清,使用5μm的C18柱,流动相为1％异丙醇水溶液：乙腈（40∶60）,流速1.0 ml/min,波长250 nm,进行回收率、线性关系、精密度等测试,结合病人生化检验数据,分析血药浓度意义.结果 0.2～19.8 mg/L区间内,血浆中伏立康唑线性关系良好（R2=0.9912）,回收率、精密度均良好,方法专属性强.结论 依本法适宜快速分析临床样品,减少临床等待时间,伏立康唑的血药浓度监测具有重要的临床价值.     

那格列奈片的高效液相色谱分析

目的:建立那格列奈片中主药那格列奈及杂质的高效液相色谱测定方法。方法:采用Shim-Pack CLC-ODS(150mm×6.0mm)色谱柱,甲醇-0.02mol.L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH6.6)(75:25)作流动相,检测波长210nm,含量测定采用外标法, 杂质检查采用面积归一化法。考察了不同流动相下那格列奈的色谱行为及其与杂质的分离情况。结果:在优化的色谱条件下,片剂辅料不干扰测定,有关杂质与主药那格列奈分离良好,那格列奈线性范围5.1～101.0 mg·L~(-1),最低检测限0.2 mg·L~(-1),含量测定的回收率99.4％～100.4％,RSD<1.7％。结论:此法简便,准确,专属性强,重现性好,可用于那格列奈片的质量控制、稳定性考察和有效期预测。