HPLC法测定复方双嘧达莫缓释胶囊中阿斯匹林和双嘧达莫的含量

目的应用反相高效液相色谱法测定复方双嘧达莫缓释胶囊中阿司匹林和双嘧达莫的含量.方法色谱柱:LUNA-ODS-18(2);流动相:1%醋酸(pH 3.0):甲醇:乙腈(47:45:8).检测波长:275 nm;流速:1.0ml@min-1.结果双嘧达莫在12.5～400mg@L-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%,RSD为0.27%,阿司匹林在10.0～500mg@L-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为100.7%,RSD为0.52%.结论本法简便、稳定、灵敏、准确.     

复方双嘧达莫缓释片含量及有关物质水杨酸的测定

目的建立复方双嘧达莫缓释片双嘧达莫和阿司匹林含量及有关物质水杨酸的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定片剂中双嘧达莫和阿司匹林的含量和有关物质游离水杨酸的限量。结果平均回收率为双嘧达莫100.1%,RSD为1.01%;阿司匹林99.13%,RSD为1.26%。水杨酸最低检测限为0.0025mg。结论测定方法可用于控制复方双嘧达莫缓释片的质量。     

复方双嘧达莫缓释片中阿司匹林和双嘧达莫的含量测定

目的建立同时测定复方双嘧达莫缓释片中阿司匹林和双嘧达莫含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱：Alltech C18(4.6 mm×150 mm，5 μm)；流动相：甲醇-0.3%二乙胺水溶液-冰醋酸(45∶55∶4)；检测波长：235 nm；流速：1.2 mL·min^-1；柱温：30℃。 结果阿司匹林在635～101.60 μg·mL^-1范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系(r＝0.999 9，n＝6)，平均回收率为99.87%，RSD＝0.61%；双嘧达莫在18.7～299.2 μg·mL^-1范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系(r＝0.999 9， n＝6)，平均回收率为100.29%，RSD＝0.40%。3批自制复方双嘧达莫缓释片中阿司匹林和双嘧达莫相当于标示量的百分含量分别为：100.5%，100.4%，99.5%和100.9%，99.34%，100.3%。结论该法具有准确、简便、快速、灵敏且重现性好的特点，可用于复方双嘧达莫缓释片中阿司匹林和双嘧达莫含量的同时测定。     

复方双嘧达莫片的HPLC测定

建立高效液相色谱法测定复方双嘧达莫片中双嘧达莫及阿司匹林的含量.采用Ci8色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸-二乙胺(275:225:0.3:0.1),检测波长225nm.阿司匹林和双嘧达莫分别在6～14μg/mi和48～112ug/ml浓度范围内线性关系良好(r＞0.9995).平均回收率分别为98.0%(RSD=1.91%)和100.6%(RSD=1.50%).     

高效液相色谱法测定双嘧达莫阿司匹林胃内漂浮片的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定双嘧达莫阿司匹林胃内漂浮片的含量.方法采用Zorbax SB-C18色谱柱,流动相为甲醇-水-三乙胺-高氯酸(5048.750.750.5),检测波长280 nm.结果双嘧达莫和阿司匹林分别在80～400mg·L-1和10～50 mg·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率分别为99.09%(RSD=0.72%)和98.73%(RSD=0.36%).结论本法可用于测定双嘧达莫阿司匹林胃内漂浮片的含量,方法简便、快速,结果准确.     

RP-HPLC法测定复方双嘧达莫缓释片中双嘧达莫与阿司匹林的含量

目的　建立高效液相色谱法测定复方双嘧达莫缓释片的含量测定方法。方法　用ODS C18柱 ;流动相以 0 0 2mol/LNa2 HPO4缓冲液 (2 0 %H3 PO4调节pH3 2 ) 乙腈 甲醇 (6 7∶2 8∶5 ) ;检测波长 2 2 7nm ;流量 1 0ml/min。结果　双嘧达莫的线性范围 :2 0 0 6～ 4 0 1 2 μg/ml(r=0 9995 ) ,平均回收率 10 0 8% ,RSD为 0 7% ;阿司匹林的线性范围 :2 892～ 5 7 84 μg/ml(r =0 9995 ) ,平均回收率 99 94 % ,RSD为 0 3%。结论　本法简便、灵敏、准确。     

阿司匹林双嘧达莫片中游离水杨酸的HPLC检测方法

目的　建立一种阿司匹林双嘧达莫片中游离水杨酸的HPLC测定方法。方法　采用高效液相色谱法 ,色谱柱为C18柱 ;流动相 :乙腈 四氢呋喃 冰醋酸 水 (2 3∶5∶5∶6 1) ;检测波长 :30 4nm。结果　本法线性关系良好 ,平均回收率为 10 0 3% ,RSD为 2 0 8%。结论　方法准确、可靠。     

RP-HPLC法测定复方双嘧达莫缓释片中双嘧达莫与阿司匹林的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方双嘧达莫缓释片的含量测定方法。方法 用ODS—C18柱；流动相以0．02mol／L Na2HPO4缓冲液(20％ H3PO4调节pH3．2)—乙腈—甲醇(67：28：5)；检测波长227nm；流量1．0ml/min.结果 双嘧达莫的线性范围：20．06-401．2μg/ml(r＝0．9995)，平均回收率100．8％，RSD为0．7％；阿司匹林的线性范围：2．892-57.84μg／ml(r＝0．9995)，平均回收率99.94％，RSD为0.3％。结论 本法简便、灵敏、准确。     

HPLC-DAD波长切换法测定阿司匹林双嘧达莫片的含量及游离水杨酸

建立HPLC-DAD波长切换法测定阿司匹林双嘧达莫片的含量及游离水杨酸的方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20∶5∶5∶70）为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温 30 ℃,检测波长276 nm（阿司匹林）、284 nm（双嘧达莫）和303 nm（水杨酸）。结果：阿司匹林、双嘧达莫和游离水杨酸分别在38.37~383.71、9.60~96.05和1.02~10.21 μg·mL-1范围内线性关系良好。平均回收率分别为99.88% (RSD=0.23%)、99.01%(RSD=0.46%)和100.99%(RSD=0.75%)。本法与标准方法含量测定结果无明显差异。含量均匀度A+2.2S在4.7~6.4。结论：建立的含量测定方法,操作简单,更适用于阿司匹林双嘧达莫片的质量控制。     

HPLC法测定双嘧达莫分散片中双嘧达莫的含量及其均匀度

目的:建立双嘧达莫分散片中双嘧达莫含量及其均匀度的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimpack C18柱,流动相为磷酸氢二钠溶液-甲醇(25:75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为288nm,进样量为20μL,柱温为25℃。结果:双嘧达莫检测浓度在16.07～80.35μg·mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;低、中、高浓度的平均加样回收率分别为99.63%、98.82%、100.03%,RSD=1.0%(n=9)。结论:该法灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于双嘧达莫分散片的质量控制。     

HPLC法测定银杏达莫氯化钠注射液的含量

目的建立HPLC法测定银杏达莫氯化钠注射液中银杏总黄酮和双嘧达莫含量的方法。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6 mm×200.0 mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-30 mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(体积比为20∶20∶80),检测波长:360 nm,测定3种黄酮苷元(槲皮素、山柰酚和异鼠李素);流动相:质量分数为0.1%的磷酸二氢钠溶液-甲醇(体积比为30∶70),检测波长:290 nm,测定双嘧达莫。结果槲皮素在0.01~0.09 g.L-1(r=0.999 3)、双嘧达莫在0.005~0.035 g.L-1(r=0.999 4)内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.5%(RSD=1.6%)、100.6%(RSD=1.1%)。结论本法可用于银杏达莫氯化钠注射液的质量控制。     

HPLC法测定阿苯糖丸中阿司匹林和苯巴比妥的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定阿苯糖丸中阿司匹林和苯巴比妥含量的方法。方法:色谱柱为Inertsil C8-3,流动相为甲醇-0.05mol.L-1磷酸二氢钠缓冲液(50∶50),流速为1.0mL.min-1,检测波长为210nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:阿司匹林和苯巴比妥检测浓度的线性范围分别为31.15～498.40、3.2～51.2μg.mL-1(r=0.9999);平均加样回收率分别为101.18%(RSD=1.9%)、100.73%(RSD=1.7%)。结论:本方法简便易行、准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

胶束薄层色谱法同时测定APC片中3组分含量

应用胶束薄层色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片 (APC)中的阿司匹林 (A)、非那西汀 (P)和咖啡因 (C)的含量。在聚酰胺薄膜上 ,以 2 %SDS 乙腈 NaAc Na2 HPO4 ·1 2H2 O(3∶1∶1 )为展开剂 ,测定波长为 2 73nm ,单波长反射法锯齿扫描 ,结果 ,点样量在 0 9～ 4 5 μg,A组分的点样量X(mi)与斑点积分面积的比值Y(Ai/As)呈良好的线性关系 ,其回归方程为 :Y =2 0 0 3 1X +0 81 5 9,r =0 9981 ,平均回收率为 1 0 1 3 % ,RSD 1 9% ;点样量在 0 6～ 3 0 μg,P组分的回归方程为 :Y =1 2 1 4 5X +0 4 1 0 6,r=0 9978,平均回收率为 99 2 % ,RSD 2 4 % ;点样量在 0 1 4～ 0 7μg,C组分的回归方程为 :Y =2 1 3 63X +0 64 5 2 ,r=0 9984 ,平均回收率为 :98 4 % ,RSD 3 1 %     

高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚片中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林含量的方法。方法:色谱柱为ODS,流动相为甲醇-4.2%的冰醋酸溶液(3∶7),流速为1.0ml/min,检测波长为275nm,进样量为20μl,柱温为25℃。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的线性范围分别为16.08～428.80μg/ml(r=0.9981)、3.42～91.20μg/ml(r=0.9988)、23.87～769.92μg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为99.2%(RSD=0.23%)、100.4%(RSD=0.63%)、99.3%(RSD=0.11%)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于复方对乙酰氨基酚片的含量测定。     

Effect of dipyridamole and aspirin on the platelet-neutrophil interaction via the nitric oxide pathway

This study was designed to determine the influence of the combination of aspirin and dipyridamole on the interaction in vitro between neutrophils and platelets through the nitric oxide (NO) pathway. Collagen-induced platelet aggregation (impedance method) was determined in platelet-rich plasma and in platelet-rich plasma+neutrophils, and cGMP (enzyme immunoanassay) and NO levels (electrochemical method, with a ISO-200 electrode) were also measured. The 50% inhibitory concentration (IC(50)) of aspirin was 139+/-11 microM in platelet-rich plasma, 367+/-21 microM in platelet-rich plasma+L-N(G)-nitro-arginine-methyl-ester (L-NAME), and 42+/-3 microM in platelet-rich plasma+L-arginine. The IC(50) for dipyridamole in platelet-rich plasma was not affected by L-NAME or L-arginine; the combination of aspirin with 20 microM dipyridamole (which has no effect per se) led to an IC(50) of 51+/-2 microM in platelet-rich plasma, 101+/-7 microM in platelet-rich plasma+L-NAME, and 13+/-2 microM in platelet-rich plasma+L-arginine. The cGMP levels showed the greatest increases in the aspirin plus dipyridamole group. Dipyridamole and aspirin increased the leukocyte production of NO: 50% increases were obtained at concentrations of 285+/-31 microM aspirin, 110+/-9 microM dipyridamole, and 16+/-2 microM aspirin+dipyridamole. Dipyridamole alone at a concentration of 20 microM had no significant effect on NO levels. We conclude that the combination of aspirin and dipyridamole significantly increases the antiplatelet effect of leukocytes, through an increase of NO, and that this effect is further evidence of the therapeutic benefits of this combination of drugs.     

Dipyridamole/aspirin combination in secondary stroke prevention: effects on absolute myocardial blood flow and coronary vascular resistance

OBJECTIVE: In the European Stroke Prevention Study (ESPS 2), oral administration of a fixed combination of 200 mg extended-release dipyridamole and 25 mg aspirin (twice daily) after ischemic stroke or transient ischemic attack, significantly reduced the risk of stroke compared to placebo as well as compared to aspirin or dipyridamole alone. However, the i.v. application of dipyridamole over 4 - 6 min is known to increase myocardial blood flow up to 6-fold, and thereby potentially provoke ischemic wall motion abnormalities in patients with coronary artery disease. We therefore assessed the cardiac side effects of the dipyridamole/aspirin combination on absolute myocardial blood flow (MBF) and coronary vascular resistance (CVR). METHODS: MBF and CVR were measured using 150-water positron emission tomography in 24 patients after stroke or transient ischemic attack, before and 6.7 +/- 1.9 days after starting the dipyridamole/aspirin combination (Aggrenox) therapy. RESULTS: Resting MBF increased by 39% (max. 112%), from 0.92 +/- 0.13 (ml x g(-1) x min(-1)) at baseline to 1.28 +/- 0.27 (ml x g(-1) x min(-1)) under ongoing dipyridamole/aspirin combination therapy (p < 0.0005). CVR consecutively decreased from 105.3 +/- 16.9 to 74.1 +/- 16.5 (mmHg x ml(-1) x g x min) (p < 0.0005). The relative increase in MBF correlated negatively with the body surface area. No correlation was found between relative MBF increase and duration of dipyridamole/aspirin combination therapy (range 4 - 10 days). CONCLUSIONS: Orally administered dipyridamole/aspirin combination therapy in secondary stroke prevention increases MBF and decreases CVR significantly. These cardiac side effects of the dipyridamole/aspirin combination should be taken into account in stroke patients with proven or suspected coronary artery disease, particularly in combination with a small body surface area.     

HPLC法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量

目的：建立阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量。色谱柱为Hypersil ODS2（5um,250mm×4.6mm）,流动相为甲醇∶0.5%乙酸溶液（37∶63）;检测波长：276nm;流速：0.8ml·min-1;柱温：25℃;进样量：10μL。结果：阿司匹林在20μg·ml-1-150μg·ml-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,回归方程为y=23290x-9400.2,r=0.9991。平均加样回收率为101.2%,RSD=0.94%。结论：本方法操作简单,重复性好,结果准确,为阿司匹林的质量控制提供了方法。     

HPLC法测定阿司匹林微囊中阿司匹林的含量

目的 建立检测阿司匹林微囊中阿司匹林含量的高效液相色谱分析法,为定量测定阿司匹林微囊中阿司匹林的含量提供检测手段.方法 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈:0.1％磷酸为流动相(梯度洗脱:0min:乙腈:0.1％磷酸=10∶90;1 min:乙腈:0.1％磷酸=30∶70),在波长为276nm时进行检测,理论塔板数按阿司匹林峰计算不低于l 500.结果 阿司匹林和水杨酸分别在10～ 100μ g/ml (r=0.999 1)和4～40μg/ml (r=0.9995)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为96.91％,RSD=1.69％ (n=6).结论 本法具有简单、准确、灵敏度高的特点,适用于阿司匹林微囊中阿司匹林含量的测定.     

RP-HPLC法测定大鼠血浆中双嘧达莫浓度

目的建立大鼠血浆中双嘧达莫的RP-HPLC检测方法。方法采用RP-HPLC法测定大鼠血浆中药物浓度,色谱柱为Diamonsil ODS C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-pH6.5磷酸二氢钾缓冲液(60∶40,v/v)。结果在0.10～10.0μg/mL范围内,双嘧达莫与内标峰面积比值与浓度线性关系良好(r=0.997),最低检测限为0.05μg/mL,绝对回收率为84.3%～92.3%,准确度为99.9%～103.1%,日内、日间RSD均<10%。结论本测定方法灵敏、准确、简便,适合于双嘧达莫的药代动力学研究。