离子色谱法同时测定饮用水消毒副产物亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的研究

目的建立离子色谱法同时测定饮用水消毒副产物(亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐)的方法。方法选用Ionpac AS19阴离子分析柱,在线产生8~45mmol/L KOH为淋洗液,大体积进样,梯度淋洗,流速0.80mL/min,电导检测器检测。结果亚氯酸盐和氯酸盐在0~1.50mg/L、溴酸盐在0~0.15mg/L范围内线性良好,精密度高(RSD2.0%)。亚氯酸盐相关系数r=0.9998,回收率92.7%~101.5%,最低检出限0.22μg/L;溴酸盐r=0.9997,回收率97.2%~101.8%,最低检出限0.47μg/L;氯酸盐r=0.9999,回收率94.5%~101.7%,最低检出限0.27μg/L。结论离子色谱法可用于饮水消毒副产物亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的同时检测,而且简单、快速、灵敏。     

液相色谱-串联质谱法检测生活饮用水中氯酸盐、溴酸盐和亚氯酸盐

目的建立生活饮用水中氯酸盐、溴酸盐和亚氯酸盐的液相色谱串-联质谱检测方法。方法水样经0.22μm亲水PTFE滤膜过滤后,采用Acclaim Trinity P1色谱柱分离,20 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子化(ESI-)、选择反应监测(SRM)模式下检测,外标法定量。结果氯酸盐、溴酸盐和亚氯酸盐的线性范围分别为0.20μg/L～20.0μg/L、1.0μg/L～100.0μg/L和20.0μg/L～1 000μg/L,相关系数达到0.999以上;方法检出限分别为0.06μg/L、0.30μg/L和6.0μg/L,方法定量限分别为0.20μg/L、1.0μg/L和20.0μg/L;在低、中、高3个浓度水平下加标,氯酸盐、溴酸盐和亚氯酸盐的回收率分别为89.7%～92.7%、94.4%～108.1%和89.0%～100.1%,日内与日间相对标准偏差(RSD)分别为1.0%～7.4%和0.8%～8.0%。结论该方法准确、快速、易操作,能满足饮用水中氯酸盐、溴酸盐和亚氯酸盐的日常检测要求。     

离子色谱法同时测定饮用水中五种消毒副产物方法研究

目的建立离子色谱法同时测定饮用水中五种消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。方法采用氢氧根淋洗系统,选用IonPac AS19阴离子分析柱,电导检测器检测饮用水中的五种消毒副产物。结果在8～45 mmol/L KOH梯度淋洗,流速0.80 ml/min,柱温25℃,进样体积500μl条件下,亚氯酸盐和氯酸盐在0～1.50 mg/L,溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸在0～0.15 mg/L范围内线性良好,5种消毒副产物精密度高(RSD3.0%)。各组分相关系数0.999 5～0.999 9,回收率90.0%～100.6%;方法最低检出限在0.199～1.25μg/L。结论离子色谱法适用于饮用水中消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的同时检测。     

大体积直接进样离子色谱法同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

目的 建立大体积直接进样离子色谱法同时测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的方法。方法 采用IonPac AS19阴离子交换色谱柱为分离柱,通过EGC Ⅲ KOH淋洗液自动发生器在线产生KOH淋洗液,大体积直接进样,以梯度淋洗的方式同时测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐。结果 方法的线性范围亚氯酸盐和氯酸盐在25.0～800 μg/L,溴酸盐为2.00～80.0 μg/L,线性相关系数为0.9987～0.9999,3种物质检出限均为1 μg/L,回收率为98.2%～101%之间。将该方法运用于英国FAPAS生活饮用水中氯酸盐、溴酸盐、亚氯酸盐检测的能力验证中,结果（Z≤2）均为满意,其中溴酸盐的Z值为0。结论 本方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,准确度好,精密度高,可用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的检测。     

离子色谱法同时测定饮用水中氯酸盐、亚氯酸盐和溴化物的研究

目的:建立饮用水中氯酸盐、亚氯酸盐和溴化物的离子色谱检测方法。方法:水样经过IonPac AS23型阴离子柱(4×250 mm)、IonPac AG23 4×50 mm保护住,采用ASRS300阴离子抑制器,利用4.5 mmol/L Na2CO3-0.8 mmol/L NaHCO3淋洗液,流速为1.00 ml/min和DS6型电导检测器进行检测。结果:本方法线性良好r,≥0.9996,精密度高(RSD<2%),样品加标回收率为88.0%～104.0%,最低检出量为0.0015 mg/L～0.0018 mg/L。结论:该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高,适用于实际水样的测定。     

用离子色谱法同时测定生活饮水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐

目的:建立能够同时测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的离子色谱法。方法:选择Ion-PacAS19色谱柱,淋洗液为氢氧根淋洗液,流速为1.0 ml/min,进样量为500μl,电导检测池温度为30℃,色谱柱温度为35℃,抑制器抑制模式为自动再生模式,抑制器电流为87 mA。结果:在0μg/L～500.0μg/L范围内,亚氯酸盐的线性方程为:y=2.640x-0.027,r=0.9999,检出限为0.1μg/L;在0μg/L～100.0μg/L溴酸盐的线性方程为:y=1.342x-0.003,r=0.9999,检出限为0.5μg/L;在0μg/L～500.0μg/L氯酸盐的线性方程为:y=2.157x-0.043,r=0.9999,检出限为0.2μg/L。加标回收试验结果显示,该方法的平均回收率为99.7%～102.6%,RSD为1.16%～3.56%。结论:该法操作简单、快速、准确,灵敏度高、干扰少,适用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的同时测定。     

建立同时测定生活饮用水中5种消毒副产物的离子色谱方法

目的 建立离子色谱大体积进样同时测定生活饮用水中5种消毒剂副产物亚氯酸盐(ClO₂^-)、溴酸盐(BrO₃^-)、二氯乙酸(DCAA)、氯酸盐(ClO₃^-)和三氯乙酸(TCAA)的方法。方法 参考新国家标准《消毒副产物离子色谱测定方法》(GB/T 5750.10—2023),结合新乡市区生活饮用水中离子浓度和实验室仪器条件,通过选用大容量IonPacAS27与IonPacAS19阴离子交换分析柱比较,优化色谱柱柱温、检测池温度,淋洗液浓度,选择合适的检测条件能一次进样同时分析生活饮用水5种消毒副产物。结果 选用IonPacAS27阴离子交换分析柱,柱温30℃,检测池温度30℃,淋洗液初始浓度为10 mmol/L,ClO₂^-、BrO₃^-、DCAA、ClO₃^-和TCAA的检出限分别为0.50μg/L、1.05μg/L、1.09μg/L...     

淋洗液在线发生离子色谱法检测饮用水中痕量溴酸盐和溴化物研究

目的:建立饮用水中痕量溴酸盐和溴化物的淋洗液在线发生离子色谱测定方法.方法:水样在IonPac AS23型阴离子柱(250 mm×2.0 mm i.d.,5μm)上,采用ASRS-ULTRAII 4 mm阴离子抑制器,利用20 mmol/L氢氧化钾溶液等度洗脱和DS6抑制电导检测器检测.结果:溴酸盐和溴化物在0.8～200.0μg/L范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.9990,检出限分别为0.5和0.8μg/L,回收率分别在90.2%-99.4%和86.6%～94.4%范围,RSD均小于5.0%.结论:建立的方法可用于饮用水中溴酸盐和溴化物残留的测定,结果满意.     

包装饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱测定法

目的采用离子色谱氢氧根体系技术,优化检测方法建立包装饮用水中痕量溴酸盐的快速检测方法。方法使用氢氧化钾溶液作为淋洗液,采用InpacAS19阴离子柱(4 mm×250 mm),电导检测器检测,在淋洗液起始浓度为9 mmol/L KOH,进行梯度淋洗程序,进样体积为200μl,流速为1.00 ml/min,抑制电流为115 mA,柱温为30℃,池温30℃的条件下进行检测,运行时间18 min,外标法定量。结果溴酸盐线性范围为2.5~30μg/L,相关系数r≥0.999 3,方法检出限为0.51μg/L,定量下限为1.27μg/L,批内精密度为1.21%~3.40%,批间精密度分别为1.51%~4.09%,加标回收率为98%~104%。结论该研究建立的检测方法灵敏度高,进样量少,选择性好,分析时间短,检测结果稳定可靠,满足包装饮用水中痕量溴酸盐检测的要求。     

离子色谱法测定鲜乳与乳制品中的亚氯酸盐和氯酸盐

目的建立鲜乳与乳制品中的亚氯酸盐和氯酸盐的离子色谱测定方法。方法液态奶、奶饮品和奶粉样品经过乙腈沉淀蛋白,RP柱去除脂肪等疏水性化合物后,采用Ion Pac AS19分析柱(250 mm×4 mm)和Ion Pac AG19保护柱(50 mm×4 mm)分离,EGC在线产生KOH梯度淋洗,电导法测定氯酸盐,串联柱后衍生间接紫外法测定亚氯酸盐,检测波长为352 nm,外标法定量。结果亚氯酸盐、氯酸盐的浓度为0.05 mg/L~1.0 mg/L时,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 5和0.999 8;方法的检出限(S/N=3)分别为0.001 mg/L和0.010 mg/L;相对标准偏差(RSD)分别为3.1%和2.5%(n=6),加标回收率分别为70.0%~92.4%、87.5%~108.6%。结论该方法具有灵敏度高、准确性好、抗干扰强的特点,能满足乳与乳制品中痕量亚氯酸盐和氯酸盐的测定。     

饮用水中的亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的离子色谱测定法

目的 建立同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的离子色谱法.方法 选择IonPacAS23色谱柱,淋洗液为4.5mmol/L Na_2CO_3-0.8 mmol/L NaHCO_3,流速为1.0 ml/min,进样量为250 μl,电导检测池温度为30℃,色谱柱温度为35 ℃,流动相瓶加压为40 kPa,抑制器抑制模式为自动再生模式,抑制器电流为25 mA.结果 在0～1 000.0 mg/L范围内,亚氯酸盐的线性方程为:y=0.009 6+1.600 0x,r=0.999 3,检出限为5μg/L;溴酸盐的线性方程为:y=0.003 2+3.184 7x,r=0.999 9,检出限为5μg/L;氯酸盐的线性方程为:y=0.001 8+1.788 9x,r=0.999 9,检出限为5μg/L.加标回收试验结果显示,该方法的平均回收率为89.0%～108.0%,RSD为0.21%～2.70%.结论 该法操作简单、快速、准确,灵敏度高、干扰少,适用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的同时测定.

Abstract：

Objective To develop an ion chromatography (IC) for simultaneous determination of chlorite, chlorate and bromate in drinking water. Methods The IC separation was carried out with the IonPAC AS23 column by using 4.5 mmol/L Na_2CO_3-0.8 mmol/L NaHCO_3 at the flow rate of 1.0 ml/min. The injection volume was 250 μl.the temperature of conductivity detector cell and column were 30 ℃ and 35 ℃, respectively. The pressure upon the bottle of mobile phase was 40 kPa. The current of auto-regenerating suppressor was 25 mA. Results The results showed that in the range of 0 to 1 000 mg/L, the calibration equation for chlorite was y=0.009 6+1.600 0 x (r=0.999 3),for bromate was y=0.003 2+3.184 7 x (r=0.999 9),for chlorate was y= 0.001 8+1.788 9 x(r=0.999 9).The detection limit of chlorite,chlorate and bromate were all 5 μg/ L,the recovery rates were 89.0% -108.0% and the relative standard deviations (RSD) were 0.21%-2.70%. Conclusion The method is simple,fast,accurate, sensitive, little interference and is applicable to the simultaneous determination of chlorite, chlorate and bromate in drinking water.     

换柱测定生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的离子色谱法研究

目的建立能够同时测定生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的离子色谱法。方法在原来离子色谱仪的基础上把METROSEP A SUPP4色谱柱更换成METROSEP A SUPP7色谱柱,将水样经过0.45μm微孔滤膜过滤后,使水样中待测阴离子随淋洗液进入离子柱系统,以保留时间定性,以峰面积定量,定量方法为外标法。淋洗液为3.6 mmol/L的Na2CO3,流速为0.70 ml/min,进样量为20μl,柱温为45℃。结果在0 mg/L^0.5 mg/L内,亚氯酸盐的线性方程为Q=2.81233A+0.0171715,相关系数r=0.9995,检出限为0.001 mg/L;氯酸盐的线性方程为Q=2.87165A+0.396459,相关系数r=0.9999,检出限为0.001 mg/L。线性关系良好(r≥0.9995),精密度高(RSD<5%),检出限低(ClO2-和ClO3-均为0.001 mg/L),加标回收率ClO2-为96.5%~102.3%,ClO3-为97.0%~107.0%。结论该方法在不改变主要仪器的基础上,通过更换色谱柱。具有操作简单、分离效果好、准确、灵敏度高,适用于生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的检测。     

离子色谱法同时测定饮用水中的十种无机阴离子

目的建立能同时测定水样中Fˉ、ClO2ˉ、BrO3ˉ、Clˉ、NO2ˉ、Bˉr、ClO3ˉ、NO3ˉ、PO4^3ˉ、SO4^2ˉ一等10种无机阴离子的方法。方法采用离子色谱法，选用IonPacAS9分离柱，9．0mmol／L NaHCO3为淋洗液，水样经沉淀脱色后，过滤进样分析。结果能简便、快速、有效地分离检测水中的十种无机阴离子。方法的相关性好（r〉0．9991），线性范围广、检出限低（0．013～0．092mg／L），RSD〈2．28％，样品加标回收率94．0％～103．0％。同时对测定的酸碱度、共存非测定离子、相邻离子间等干扰因素进行研究，确保测定的准确性，结果令人满意。结论本法干扰小、灵敏度高、结果准确、操作简便，对多种水样适应性好，适合水中十种无机阴离子的同时检测分析。     

生活饮用水中氟化物等7项水质常规指标的离子色谱同时测定法

目的建立同时测定生活饮用水中氟化物、亚氯酸盐、溴酸盐、氯化物、氯酸盐、硝酸盐、硫酸盐的离子色谱法。方法水样经处理后进行色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果各物质的检出限分别为氟化物0.08mg/L;氯化物0.08mg/L;硝酸盐0.04mg/L;硫酸盐0.15mg/L;亚氯酸盐0.03mg/L;氯酸盐0.08mg/L;溴酸盐0.001mg/L,各物质的相对标准偏差均在2.01%以下,回收率在96.4%以上。结论该方法操作简单、灵敏度高、精密度好。     

HPLC-紫外检测法测定保健食品中违禁药品西地那非含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）测定保健食品中违禁药品西地那非方法。方法采用C18柱,250mm×4．6mm×5μm;流动相：0．05mol／L磷酸三乙胺溶液（pH=3）：甲醇：乙腈：58：25：17,在291nm波长处检测其含量。结果获得理想的分离效果,本方法最低检出浓度为0．18μg／ml,线性范围为0．584～292μg/ml,方法平均回收率为95．0％,RDS〈10％。结论该方法适用于保健食品中违禁药品西地那非含量的测定。     

饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的离子色谱测定法

目的建立能同时测定饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的方法。方法采用离子色谱法,选用IonPacAS9分离柱,10.0mmol/LNa2CO3为淋洗液,水样经沉淀脱色后,过滤进样分析。结果方法的相关性好(r0.9992),线性范围广,检出限低(0.0028～0.0087mg/L),RSD2.82%,样品加标回收率为92.6%～102.6%。结论该法干扰小,灵敏度高,结果准确、操作简便,适合饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的同时检测分析。     

HPLC法测定中药钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定中药钩藤中有效成分钩藤碱和异钩藤碱的含量。方法：色谱柱Lichrospher C18（4.0＆#215;250 mm,5μm）,流动相：甲醇：水（含10 mmol/L的三乙胺,冰醋酸调节pH值为7.4-7.6）=55：45,检测波长为254 nm,加入1%盐酸10μL作为改性剂。温度为25℃,测定钩藤碱和异钩藤碱的线性关系方程。结果：钩藤碱与异钩藤碱的回归方程分别为Y=9.2×10^4-0.281×10^4,Y=7.6×10^4-0.375×10^4,线性范围分别为0.100-1.60μg/mL（r=0.9999）,0.211-1.379μg/mL（r=0.9998）,钩藤碱的平均回收率为99.154%,异钩藤碱的平均回收率为99.40%。结论：HPLC法测定中药钩藤中两种成分的含量,方法简单、快速,精密度及稳定性好,可以用于控制中药材钩藤的品质。     

离子色谱法测定茶叶中亚硫酸盐

目的建立茶叶中亚硫酸盐的离子色谱测定法。方法于1.0g粉碎样品中,加入0.50ml甲醛做稳定剂,再加入50ml3.2mmol/L Na2CO3-1.0mmol/L NaHCO3淋洗液进行超声萃取,离心后过滤,滤液过IC-Ag10银柱后用0.22μm滤膜过滤,经阴离子分析柱Metrosep A Supp5-250(4.0mm×250mm)分离,电导检测器检测。结果亚硫酸盐浓度在0.675~13.5mg/L范围内显良好的线性关系(r=0.9998),方法回收率为84.9%~105.8%,RSD为1.82%~4.56%,最低检出浓度为0.05mg/L。结论采用离子色谱法测定茶叶中亚硫酸盐的含量,操作简便,灵敏度高,能满足茶叶中亚硫酸盐含量测定的需要。