白芍提取物中大孔树脂有机残留物分析

目的建立提取物中大孔树脂残留物检测方法。方法采用气相色谱法测定苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和萘的含量,色谱条件为:SE-54,(30 mm×0.25 mm,0.25μm)弹性石英毛细管柱,柱温采用程序升温,FID检测器检测。结果几种残留溶剂加样回收率>95%,RSD<3.0%。结论该方法的精密度、线性关系和回收率良好,且方法方便、快捷。     

白芍解郁颗粒中大孔吸附树脂残留物质量标准的研究

目的 :研究控制白芍解郁颗粒中大孔吸附树脂残留物的质量标准。方法 :采用气相色谱顶空进样法测定样品中的树脂残留物。结果 :以毛细管柱HP FFAP ,柱温采取程序升温 ,FID为检测器 ,载气为氮气 ,顶空温度为 75℃ ,顶空时间为 2 0min ,进样针温度为 80℃ ,以该方法测定样品中的甲苯、二甲苯、苯乙烯、1,2 二乙基苯 ;采用毛细管柱HP 5 ,柱温 4 0℃ ,FID为检测器 ,载气为氮气 ,顶空温度为 70℃ ,顶空时间为 2 0min ,进样针温度为 80℃ ,按该方法测定样品中的苯和正己烷。结论 :所采用的方法简便、可靠 ,可用于本品的树脂残留物测定     

独一味滴丸中大孔吸附树脂残留物限量检查研究

独一味滴丸是由中药独一味经提取、加工而制成的单味中药口服制剂,具有活血止痛,化瘀止血之功效[1]。在其制备工艺过程中采用了AB8型大孔吸附树脂,该树脂的残留物和裂解产物等对人体都有不同程度的伤害,为了保证用药安全,对其残留物和裂解产物进行了限量检查。本研究采用毛细管气相色谱法测定[2],配以顶空进样[3],同时对AB8型大孔吸附树脂可能带来的6种苯系列残留物即苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯进行检测,     

毛细管气相色谱法检测D101大孔吸附树脂残留物的研究

大孔吸附树脂是一种合成高分子分离材料,具有孔穴交联结构.自八十年代以来人们开始把大孔吸附树脂应用于某些植物化学的分离提纯及结构分析[1].但其中会有各种杂质的残留物[2-4].     

蕨麻提取物中大孔树脂残留物的顶空进样法分析研究

目的：建立中药用AB-8型大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法：采用顶空气相色谱法，对正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯进行检测。结果：方法的精密度RSD均小于6.0％，峰面积与浓度均有良好的线性关系，回收率均符合要求。结论：该方法操作简便、准确可靠，可控制中药用AB-8型大孔树脂有机溶剂残留量。     

气相色谱法测定6种中药提取物中大孔吸附树脂有机残留物

 目的建立测定6种中药提取物中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯共8种大孔吸附树脂有机残留物的方法。方法以聚乙二醇为固定相的毛细管色谱柱,氢火焰离子检测器,顶空进样方式,柱温:起始温度为60℃,程序升温起始温度为60℃,保持16 min,以每分钟20℃的升温速率升至200℃,保持2 min。结果8种成分分离良好,均有良好的线性范围,分别为正己烷1.386～46.2μg(r=0.997 5),苯0.474 9～15.83μg(r=0.999 6),甲苯1.488～49.6μg(r=0.999 3),对二甲苯1.477 8～49.26μg(r=0.999 1),邻二甲苯1.818 3～60.61μg(r=0.999 0),苯乙烯1.547 4～51.58μg(r=0.999 5),1,2-二乙基苯1.6206～54.02μg(r=0.998 1)和二乙烯苯1.377 35～45.912μg(r=0.999 6),最低检测限依次为0.21,0.07,0.22,0.22,0.27,0.23,0.24,0.24μg;6种中药提取物回收率测定结果满意。结论本方法简便、灵敏、准确,适用于不同中药提取物中大孔吸附树脂有机残留物的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定银杏叶片中大孔树脂残留物

目的：建立银杏叶片中9 种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法：采用顶空气相色谱法测定大孔树脂残留物正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯的含量。结果：9种大孔树脂残留物得到较好的分离,呈良好线性关系（r为0.999 2-0.999 8）,精密度良好,平均回收率为80%-110%。结论：该方法准确快捷,灵敏度高,适用于银杏叶片中树脂残留物的检查。     

顶空气相色谱法测定侧柏叶提取物中大孔吸附树脂残留物

大孔吸附树脂技术是国家"十五"期间重点推广技术,广泛应用于中药及天然药物提取液中有效成分的富集和纯化,对中药现代化有着很重要的作用.     

D-101型大孔树脂残留物的顶空进样法分析研究

目的：建立中药用D－101型大孔树脂后有机溶剂残留物的检测方法。方法：采用顶空气相色谱法，对正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯进行检测。结果：方法的精密度RSD均小于8．0％，峰面积与浓度均有良好的线性关系，回收率均符合要求。结论：该方法操作简便、准确可靠，可控制中药用D－101型大孔树脂后有机溶剂残留量。     

茶多酚中大孔树脂残留物的顶空进样法分析研究

目的 建立树脂吸附法生产茶多酚中大孔树脂残留物的检测方法.方法 采用顶空气相色谱法对树脂残留物正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯进行检测.结果 各组分在线性范围内呈良好线性关系,相关系数r为0.999 9～0.996 3,平均回收率符合要求.各组分检出量均符合规定.结论 该方法简便可行,重现性好,结果可靠,适用于茶多酚中树脂残留物的检测.     

顶空气相色谱检测甘草苷中大孔吸附树脂残留物

目的:建立顶空气相色谱测定甘草苷中大孔吸附树脂有机残留物的含量。方法:采用HP-INNOWAX石英毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.25μm);以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,对正己烷、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯等残留物进行检测。结果:被测物质均能得到很好的分离,RSD均<3.0%,峰面积与浓度线性关系良好,回收率为93.2%~100.7%。结论:该方法稳定、准确,适用于应用D-101型大孔吸附树脂纯化后原料药中有机溶剂残留物的检测。     

川芎提取物中大孔树脂残留物的顶空进样法分析

目的:建立川芎提取物中HPD-300型大孔吸附树脂残留物的测定方法,为大孔树脂的推广提供参考。方法:选择二甲基亚砜溶解川芎提取物,采用顶空进样方式,运用毛细管气相色谱法测定大孔树脂中有机溶剂的残留量,柱温为程序升温(起始温度50℃,保持10 min;以5℃·min-1的速率升至70℃,保持16 min;以5℃·min-1的速率升至120℃,保持10 min),进样口温度220℃,分流比10∶1,压力58.799 k Pa,总流量10.772 m L·min-1,H2流量40 m L·min-1,空气流量300 m L·min-1,尾吹(N2)流量30 m L·min-1,载气(N2)流量20 m L·min-1。顶空条件为样品温度80℃,阀箱温度100℃,管路温度110℃,平衡时间30 min,进样间隔55 min,进样量1 m L。结果:7种有机溶剂残留物的峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均0.999,正己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯的平均回收率分别为99.2%,97.3%,103.4%,98.7%,97.0%,101.9%,98.5%。结论:该方法适用于HPD-300型大孔吸附树脂残留物的测定。     

川射干总黄酮中树脂残留物的顶空气相色谱法分析研究

目的:建立川射干总黄酮中树脂残留物的测定方法。方法:采用顶空气相色谱法,对川射干总黄酮树脂残留物正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯六种有机残留进行测定。结果:6种树脂残留物被完全分离,其峰面积与浓度在所考察浓度范围内有很好的线性关系(正己烷R=0.99993、苯R=0.99998、甲苯R=0.99993、二甲苯R=0.99992、苯乙烯R=0.99996、二乙烯苯R=0.99992),精密度的RSD均小于5%,平均回收率97.78%～103.85%。结论:本实验建立的色谱方法准确、灵敏,适用于川射干总黄酮中树脂残留物的测定。     

大孔吸附树脂吸附纯化不同中药有效部位特性研究

目的:探讨LD605型号大孔吸附树脂纯化具不同母核结构有效部位的特性,并为含有复合有效部位的中药复方吸附纯化的深入研究和推广应用奠定基础。方法:以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质4种中药有效部位的单味药材(黄连、葛根、丹参、石膏)水提液为样本,在LD605型树脂上进行动态吸附研究,比较其吸附特性参数。结果:除无机矿物质外,其他中药有效部位均可不同程度地被树脂吸附纯化。结论:使用大孔吸附树脂纯化中药复方的设想基本可行,但应根据药材和处方的实际情况选用适宜的纯化条件。     

大孔吸附树脂富集纯化大黄总蒽醌的工艺研究

目的:筛选纯化大黄总蒽醌的最佳树脂,确定树脂纯化大黄总蒽醌的工艺参数。方法:以大黄中总蒽醌含量为指标,研究大孔吸附树脂富集、纯化大黄总蒽醌的吸附性能和洗脱参数。结果:X-5型树脂对大黄总蒽醌有良好的吸附性能。洗脱剂为60%乙醇,用量为6倍量树脂柱体积,大黄总蒽醌富集于60%乙醇洗脱液部分,且除杂质效果好。结论:通过X-5型大孔吸附树脂富集、纯化后,大黄总蒽醌的洗脱率在90%以上,总蒽醌的含量提高到35.4%。说明采用本法富集、纯化大黄总蒽醌是可行的。     

大孔吸附树脂富集纯化大黄总蒽醌的工艺研究

目的：筛选纯化大黄总蒽醌的最佳树脂，确定树脂纯化大黄总蒽醌的工艺参数。方法：以大黄中总蒽醌含量为指标，研究大孔吸附树脂富集、纯化大黄总蒽醌的吸附性能和洗脱参数。结果：X-5型树脂对大黄总蒽醌有良好的吸附性能。洗脱剂为60％乙醇，用量为6倍量树脂柱体积，大黄总蒽醌富集于60％乙醇洗脱液部分，且除杂质效果好。结论：通过X-5型大孔吸附树脂富集、纯化后，大黄总蒽醌的洗脱率在90％以上。总蒽醌的含量提高到35．4％。说明采用本法富集、纯化大黄总蒽醌是可行的。     

AB-8大孔树脂并聚酰胺柱层析纯化瘤果黑种草子总黄酮

研究AB-8大孔树脂并聚酰胺柱层析纯化瘤果黑种草子总黄酮工艺。方法：用紫外分光光度法测定瘤果黑种草子总黄酮含量,以总黄酮洗脱量为指标,筛选AB-8大孔树脂纯化工艺。结果：合适的上样条件：pH值为3,上样液浓度为4．90mg·mL^-1,吸附流速为1BV／h,洗脱剂为30％乙醇。结论：AB-8大孔树脂并聚酰胺树脂适合于瘤果黑种草子总黄酮的分离纯化。     

顶空气相色谱法测定当药提取物中大孔树脂残留物

目的:建立当药提取物中大孔树脂残留物的检测方法.方法:采用顶空气相色谱法测定当药提取物中大孔树脂残留物(正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯及二乙烯苯)含量.结果:7种成分均获得较好的分离,且呈良好线性关系(r为0.994 0～0.999 7),平均回收率93.4％ ～ 98.4％,精密度RSD均＜10％,3批样品中均未检测出7种树脂残留物.结论:该方法简便快速、准确、重复性好,可用于大孔树脂有机溶剂残留量的测定.