加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质

目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的含量.方法:用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲溶液(0.01 mol · L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH值为2.2)-乙腈(75:25)为流动相;检测波长215 nm;柱温为50 ℃.测定依那普利拉(杂质Ⅰ)和依那普利双酮(杂质Ⅱ)相对于依...     

RP-HPLC加校正因子的主成分自身对照法测定普罗布考片中3种有关物质的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定普罗布考片中3种有关物质的含量。方法采用RP-HPLC加校正因子的主成分自身对照法,以普罗布考为参照物,分别测定其与有关物质A、B、C间的相对保留时间及相对校正因子,以校正因子对普罗布考片中的3种有关物质进行定量分析,并与外标法测定结果比较,以验证方法的准确性。结果有关物质A、B、C相对于主成分普罗布考的相对保留时间分别为1.46、0.93和1.40;相对校正因子分别为0.23、1.10和1.55;校正因子法与外标法测定的结果无显著性差异。结论本方法能够准确测定普罗布考片中3种有关物质的含量。     

HPLC加校正因子的主成分自身对照法测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质的含量

目的:建立测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱加校正因子的主成分自身对照法。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB C18,流动相为乙腈-高氯酸溶液(20∶80,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,进样量为20μL,柱温为50℃;绘制盐酸特拉唑嗪和杂质A、B、C的线性方程,以斜率计算各杂质相对于盐酸特拉唑嗪的校正因子,用相对保留时间确定各杂质位置,测定3批盐酸特拉唑嗪片中杂质A、B、C的含量,并与杂质对照品法测得的结果进行比较。结果:盐酸特拉唑嗪杂质A、B、C的相对保留时间分别为0.39、0.74、2.77,检测质量浓度线性范围均为0.25～3.0μg/mL,校正因子分别为0.75、1.09、0.84,检测限分别为0.35、0.51、0.43 ng,定量限分别为0.70、1.02、0.86 ng。3批盐酸特拉唑嗪片中杂质A、B、C的含量分别为0.11%～0.13%、0.03%、0.09%～0.12%,杂质B未检出;与杂质对照品法测定结果一致。结论:该方法简便快速,可准确测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质的含量。     

加校正因子的主成分自身对照法测定盐酸普拉克索的有关物质

目的 建立盐酸普拉克索原料药中有关物质的含量测定方法。方法 采用HPLC建立盐酸普拉克索及其杂质A、B、C、E的线性方程,以斜率计算杂质相对于主成分的校正因子,并用该校正因子测定有关物质的含量。通过方法学考察证明此方法的可行性。结果 盐酸普拉克索杂质A、B、C、E的校正因子分别为0.642,0.999,0.796,0.999;相对保留时间为0.703,1.512,1.733,0.522;方法学考察验证该方法符合要求;3批样品中杂质A、B、E均未检出,杂质C的含量分别为0.013%,0.013%,0.012%。结论 加校正因子的主成分自身对照法能够准确测定盐酸普拉克索原料药中有关物质的含量。     

HPLC加校正因子的主成分自身对照法测定呋塞米片中有关物质的含量

目的:建立测定呋塞米片中杂质B(4-氯-5-氨磺酰邻氨苯甲酸)、最大单个杂质和总杂质的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-加校正因子的主成分自身对照法进行测定。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),以水-四氢呋喃-冰醋酸(70∶30∶1)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为272 nm,进样体积为20μL,柱温为30℃。绘制呋塞米和杂质B的线性方程,以斜率计算杂质B相对于呋塞米的校正因子,用相对保留时间确定杂质B的位置,测定6家制药企业共15批呋塞米片中杂质B、最大单个杂质和总杂质的含量,并与杂质对照品外标法测得的结果进行比较。结果:杂质B的相对保留时间为0.31,检测质量浓度线性范围为0.041～12.19μg·mL^-1,校正因子为1.06,检测限为0.40 ng,定量限为0.81 ng。比较采用校正因子的主成分自身对照法和外标法测得的结果,差值为±0.01%,表明2种方法无显著性差异。结论:经方法学验证,本法简便快速,可准确测定呋塞米片中有关...     

加校正因子的主成分自身对照法测定奥硝唑片和胶囊中有关物质含量

目的 建立加校正因子的主成分自身对照法测定奥硝唑片和胶囊中有关物质含量的方法.方法 Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇—水(20∶80),流速:1.0 mL·min-1,柱温:35℃,检测波长:318 nm.分别测定奥硝唑和杂质Ⅰ(2-甲基-5-硝基咪唑)的线性方程,以斜率计算杂质Ⅰ相对于奥硝唑的校正因子,用相对保留时间确定其位置,其他有关物质的含量采用自身对照法计算.结果 杂质Ⅰ的相对保留时间为0.23,校正因子为0.80.结论 该法简单、准确,更适用于奥硝唑片和胶囊中有关物质的控制.     

加校正因子的主成分自身对照法测定奥美拉唑肠溶胶囊中有关物质的含量

目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定奥美拉唑肠溶胶囊中有关物质的含量。方法: Agilent HC-C₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH至7.6)-乙腈 (75:25),流量1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,柱温35℃,进样量20 μL。测定奥美拉唑和杂质A,B,C,D 的线性方程,以斜率计算杂质相对于奥美拉唑的校正因子,用相对保留时间确定各杂质位置。结果:奥美拉唑杂质A,B,C,D的相对保留时间分别为0.27,0.31,0.41,0.79;校正因子分别为1.20,0.58,0.57,1.04。3批样品中杂质D的含量均为0.022%,其他杂质均低于检测限。结论:该方法简便快速,可准确测定奥美拉唑肠溶胶囊中4种有关物质的含量。     

加校正因子的主成分自身对照法测定青霉素V钾片有关物质

目的：建立加校正因子的主成分自身对照法测定青霉素V钾片有关物质的含量。方法：采用XBridge Shield RP-18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（pH3.5）-甲醇-水为流动相,梯度洗脱;检测波长268nm;测定特定杂质4-羟基苯氧甲基青霉素相对于青霉素V的校正因子,并进行定量分析。结果：4-羟基苯氧甲基青霉素杂质的相对保留时间为0.42,校正因子为1.41;加校正因子的主成分自身对照法与外标法测定的结果无显著性差异。结论：该方法简便快速,可准确测定青霉素V钾片中特定杂质的含量。     

旋光法测定培哚普利叔丁胺盐及培哚普利片含量

目的:建立培哚普利叔丁胺盐及培哚普利片含量测定方法。方法:以乙醇为溶剂,采用旋光法测定培哚普利叔丁胺盐及培哚普利片含量。结果:培哚普利叔丁胺盐在1.2~15 mg/ml范围内浓度与旋光度呈良好线性关系,回归方程C=0.005 4 1.468 8X,r=1.000 0,平均回收率99.6%,RSD为0.19%(n=9)。结论:本法简便易行,结果准确,可作为培哚普利叔丁胺盐及培哚普利片的质控方法。     

HPLC-加校正因子的主成分自身对照法测定注射用头孢孟多酯钠的有关物质

目的：采用自建的方法测定注射用头孢孟多酯钠中杂质A、杂质C、杂质D和杂质E相对于头孢孟多酯的校正因子,以确定最佳的定量方式,提高有关物质测定结果的准确度。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.05 mol·L-1甲酸铵溶液（用甲酸调至pH值至4.5）为流动相A,乙腈为流动相B,线性梯度洗脱,柱温30℃,检测波长254 nm。分别采用不同品牌的高效液相色谱仪及不同规格和来源的色谱柱对杂质A、杂质C、杂质D和杂质E的校正因子进行测定,并将测定结果和主成分自身对照法及外标法进行对比。结果：各色谱系统中主成分头孢孟多酯与相邻杂质及各已知杂质之间分离均良好,头孢孟多酯、杂质A、杂质C、杂质D和杂质E在0.05~2.5μg·mL-1浓度范围内线性关系均良好（r>0.999）,杂质A、杂质C、杂质D和杂质E的校正因子分别为1.10,1.12,0.59和1.17,杂质D和杂质E的定量方式以加校正因子的主成分自身对照法为宜。6批样品杂质A结果均约为0.2%,杂质C均约为0.1%,杂质D均约为0.02%,杂质E分别为0.06%、0.04%、0.05%、0.05%、0.08%和0.08%,其它单个最大杂质均约为0.1%,校正后总杂质分别为0.9%、0.8%、0.9%、0.8%、0.8%和0.8%。结论：通过对各已知杂质校正因子的测定,无需持续提供杂质对照品,即可准确测定注射用头孢孟多酯钠的有关物质,本方法操作简单,结果准确可靠,可为含类似结构的抗生素类药物定量方法的改进提供参考。     

巴洛沙星片有关物质测定方法的研究

目的建立RP-HPLC法[1]测定巴洛沙星片的有关物质。方法采用Ecosil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺,用磷酸调节pH值为3.0）为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长294 nm。结果采用主成分自身稀释方法测定,方法的专属性强,巴洛沙星在0.195 10~9.752 90μg/mL范围内呈线性,线性方程为A=53.009 7C＋1.508 4,相关系数为：r=0.999 9（n=5）。最低检测限为0.030 pg。结论结果方法准确可靠,重复性好,可用于巴洛沙星片有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定利巴韦林片的有关物质

目的:建立测定利巴韦林片中有关物质的高效液相色谱法.方法:以Luna ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以重蒸馏水为流动相,流速为1 mL/min,紫外检测波长为207 nm,以外标法定量.结果:3批样品的有关物质含量均小于1.0%.结论:该方法简单、快速,结果准确.     

乌苯美司片有关物质测定方法的比较及优化

目的：优化并建立准确灵敏的乌苯美司片的有关物质检查方法。方法：比较国家标准YBH05722010和YBH07102009中有关物质检查方法在检测波长、配制溶剂、供试品溶液浓度、记录时间和辅料峰是否扣除上存在的差异,优化检查方法：C18柱,以甲醇-0.6％磷酸二氢钠溶液（45∶55）为流动相,柱温40℃,流量1.0 mL · min-1,检测波长220 nm。结果：按照标准YBH05722010中方法检测到的杂质个数和杂质总量均大于按照标准YBH07102009中方法测定的结果。方法优化后乌苯美司峰与辅料峰及各降解产物峰均能良好分离,供试品溶液在24 h内基本稳定,检测限为1.854 ng。结论：优化后方法灵敏度高,专属性强,结果准确,能更好地测定乌苯美司片的有关物质。     

普卢利沙星片含量和有关物质检测方法的研究

目的：完善普卢利沙星片含量及有关物质的检测方法。方法：采用C18色谱柱,以0.1％磷酸溶液（三乙胺调节pH值至4.0）为流动相A,乙腈为流动相B,含量测定采用等度洗脱流动相A-流动相B（55∶45）,有关物质采用梯度洗脱,检测波长为278nm。结果：主峰和杂质峰能得到良好的分离,普卢利沙星在12.9～413.8μg·mL^-1浓度范围内,杂质NM394在1.23～39.36μg·mL^-1浓度范围内呈良好线性关系;含量测定平均回收率为101.3％,RSD为1.46％（n＝9）。结论：该法专属性强,灵敏、准确,可作为普卢利沙星片的质量控制方法。     

HPLC法测定尼莫地平片的含量及有关物质

建立高效液相色谱法测定尼莫地平片的含量及有关物质的方法。采用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速为1.0 ml.min-1,检测波长为237nm;尼莫地平的浓度在16~82μg.ml-1范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为100.66%,RSD为0.7%(n=5)。本方法测定尼莫地平的含量及有关物质,分离效果好,结果准确。     

HPLC法测定吲哚美辛片含量及有关物质

目的 建立吲哚美辛片含量及有关物质的测定方法.方法 采用HPLC法,乙腈-0.1mol·L-1冰醋酸(55∶45)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为228nm.结果 在该色谱条件下,吲哚美辛与有关物质分离良好;吲哚美辛在20.192～504.800μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.0000);平均回收率为99.96％,RSD=1.26％(n=6).结论 该方法简便、重复性好,可用于本品的含量测定及有关物质检查.