千斤拔中黄酮类成分的UPLC/Q-TOF-MS分析

目的 采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOF-MS)对瑶药千斤拔中黄酮类成分进行分析,并对主要成分进行鉴定.方法 用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以水(A)/乙腈(B)梯度洗脱,使用ESI离子源,正、负离子模式下采集数据.结果 10 min内对千斤拔醇提物进行UPLC的快速分离,根据高分辨质谱结果和MS/MS碎片、结合对照品信息和相关文献,鉴定出千斤拔中20种黄酮类成分.结论 应用UPLC/Q-TOF-MS技术可以快速有效地分析千斤拔中黄酮类成分及其二级质谱的裂解规律.     

葛根枳椇软胶囊中黄酮类化合物的UPLC/Q-TOF-MS快速分析

目的采用UPLC/Q-TOF-MS技术对葛根枳椇软胶囊中的黄酮类成分进行定性分析。方法采用Agilent Poroshell120 SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min;质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源,负离子模式下采集数据;质谱的相关参数:干燥气温度300℃,干燥气体积流量10 L/min,雾化气压力276 k Pa,鞘流气温度350℃,鞘流气流量11 L/min,毛细管电压3 500 V,碎片电压175 V。结果结合质谱数据及文献数据分析,鉴定出20个黄酮类化合物,相对分子质量集中于250~650。结论借助UPLC的快速分离和Q-TOF-MS测定的精确相对分子质量,可以有效地对葛根枳椇软胶囊中黄酮类成分进行分析鉴定。该方法准确、快速、灵敏,为其质量控制提供了实用可靠的技术手段。     

中国沙棘和西藏沙棘叶中化学成分的UPLC/Q-TOF-MS快速分析

基于UPLC/Q-TOF-MS技术对中国沙棘和西藏沙棘叶中的化学成分进行定性分析,比较两沙棘叶中成分差异。采用Waters ACQUITY UPLC-T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈(A)-水溶液(B)为流动相梯度洗脱,体积流量0.5 m L·min~(-1);在电喷雾负离子模式下采集数据。离子源相关参数:毛细管电压为2 000 V,锥孔电压为40 V,离子源温度为100℃,碰撞气体为氩气,鞘流气流量为900 L·h~(-1),鞘流气温度为450℃。结合质谱数据及文献数据,分析、推断出35个化合物,主要为黄酮类成分。其中,29个化合物为两沙棘共有成分,剩余的6个成分中,2个成分为中国沙棘特有,其余为西藏沙棘独有,研究表明两沙棘叶在成分组成上差异较小。采用UPLC/Q-TOF-MS技术,可有效地对中国沙棘和西藏沙棘叶中成分进行快速分析,为今后合理开发利用沙棘资源提供科学依据。     

毛茛黄酮类成分的UPLC HILIC/Q-TOF-MS分析

目的:建立超高效亲水性液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC HILIC/Q-TOF-MS)对毛茛黄酮类成分进行分析的方法。方法:用ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱,以甲醇∶水=1∶1含10mM乙酸铵(A)/乙腈∶甲醇=95∶5含10mM乙酸铵(B)梯度洗脱,使用ESI离子源,正、负离子模式下采集数据。结果:根据元素组成分析、二级质谱和相关文献,鉴定、推断出毛茛中11个主要成分,分别是小麦黄素,牡荆素,荭草素,异荭草素,芹菜素-6-C-β-D-葡萄糖苷-8-C-α-L-阿拉伯糖苷,小麦黄素-7-O-β-D-葡萄糖苷,芦丁等。结论:经过超高效亲水性液相色谱的分离,借助Q-TOF-MS测定的准确分子量及二级质谱信息可以判定毛茛中的主要黄酮类成分,为毛茛黄酮类成分分析提供了一种快速有效的方法。     

紫花杜鹃中黄酮类成分的UPLC/Q-TO-MS分析

目的:采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOF-MS)对紫花杜鹃中黄酮类成分进行分析和鉴别.方法:用ACQUITY UPLC BEH C_(18) 色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相梯度洗脱,检测波长360 nm,使用ESI离子源,分别在正离子和负离子模式下采集数据.结果:推断出紫花杜鹃中黄酮类化合物7个,分别是杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(1)、杨梅素-3'-O-β-D-吡喃木糖苷(2)、金丝桃苷(3)、异槲皮苷(4)、广寄生苷(5)、槲皮苷(6)、槲皮素(7).结论:经过超高效液相色谱的分离,借助Q-TOF-MS测定的相对分子质量及正负离子信息可以鉴定紫花杜鹃中主要的黄酮类成分,为其成分鉴定提供了1种准确有效的方法.     

丹七软胶囊UPLC指纹图谱研究及组分鉴别

目的应用UPLC法建立丹七软胶囊(丹参、三七)指纹图谱,并结合UPLC/Q-TOF-MS/MS技术对其进行多成分结构鉴定。方法丹七软胶囊80%甲醇提取液的分析采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量0.25 m L/min;检测波长208 nm;柱温30℃。质谱定性采用四级杆串联飞行时间质谱(Q-TOF-MS),正、负两种离子模式扫描。结果以丹酚酸B为参照物峰,确定了丹七软胶囊UPLC指纹图谱,指定了32个共有峰,10批丹七软胶囊UPLC指纹图谱相似度大于0.980。结论该指纹图谱灵敏度高,稳定性好,可以作为丹七软胶囊的质量控制标准。     

不同产地北柴胡药材的UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱分析

目的:采用UPLC/Q-TOF-MS建立北柴胡药材的指纹图谱,鉴定其主要色谱峰,并结合主成分分析(PCA)模式识别方法评价不同产地药材的质量。方法:采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),以乙腈-0. 1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,使用电喷雾离子源(ESI),负离子模式下采集数据。通过质谱数据处理软件Peak View 1. 2,代谢组学分析软件MarkerView 1. 2. 1对不同产地柴胡药材进行PCA。结果:在35 min内建立了北柴胡药材的UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱,并结合PCA区分了不同产地的药材,筛选出8个差异较大的化合物,并鉴定出其中3个化合物的结构,分别为3″-O-乙酰基柴胡皂苷A,3″-O-乙酰基柴胡皂苷D和6″-O-乙酰基柴胡皂苷D。结论:UPLC/Q-TOF-MS可用于不同产地北柴胡指纹图谱的快速鉴别,IBM SPSS Statistics 21. 0和PCA能够较全面地区分不同产地北柴胡药材中化学成分的差异,可用于评价该药材质量的优劣。     

金樱子黄酮类成分的UPLC-Q-TOF-MS分析

目的:采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对金樱子中的黄酮类成分进行分析和鉴定。方法:用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 m L·min~(-1),柱温35℃,进样量5μL,在电喷雾(ESI)正离子和负离子模式下监测采集数据,通过准分子离子及二级碎片离子对其黄酮类成分进行鉴定。结果:通过对金樱子醇提物进行UPLC的快速分离,根据高分辨率质谱结果和MS/MS碎片、结合对照品信息和相关文献,鉴定出金樱子中10种黄酮类成分,分别为淫羊藿苷,山柰苷,6-甲氧基山柰酚-3-O-半乳糖苷,芹菜素,橙皮苷,金丝桃苷,芦丁,甘草素,翻白叶苷A,槲皮素。结论:应用UPLC-Q-TOF-MS技术可以快速有效地分析金樱子中黄酮类成分,为其成分鉴定提供了一种准确有效的方法,为其质量控制提供依据,并为阐明其药效物质基础提供参考。     

UPLC/Q-TOF-MS方法测定黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ含量并研究水解对黄芪皂苷类成分的影响

本实验采用UPLC/Q-TOF-MS方法结合多变量统计分析(PCA、OPLS-DA),分析不同批次黄芪饮片碱洗前后黄芪皂苷类成分变化趋势及原因。并对黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ进行含量测定。为以黄芪皂苷类成分作为指标成分进行黄芪饮片及含黄芪中成药质量研究提供了实验依据。本实验采用ACQUITY UPLC C18色谱柱以乙腈-甲酸(1 m L/L)水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.45 m L/min,柱温40℃。使用ESI电离源在正、负离子模式下采集数据,应用Masslynx 4.1质谱工作站软件进行分多变量统计分析(PCA、OPLS-DA)。明确了黄芪饮片供试品制备过程氨水洗涤步骤能够使黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ水解脱乙酰基转化为黄芪皂苷Ⅳ。同时应用UPLC/Q-TOF-MS方法测定了黄芪饮片中黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ含量,该方法简单、快速、重现性较好,可用于黄芪饮片中该三个成分的含量测定。本实验为以黄芪皂苷类成分作为指标成分进行黄芪饮片及含黄芪中成药质量研究提供了实验依据。     

牡丹皮炒炭前后黄酮类成分含量的变化

目的:考察牡丹皮抄炭前后黄酮类成分含量的变化规律。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.4 mL/min,波长为254 nm,进样量为2μL。结果:黄酮类成分(槲皮素、山奈素、异鼠李素)均在选定范围内呈现良好的线性关系;加样回收率分别为99.7%、98.9%、100.2%,RSD均低于2.5%。炒炭前后各黄酮类成分含量均发生明显变化。结论:本方法操作简单,重现性良好,能准确测定牡丹皮炒炭前后黄酮类成分的含量,为评价牡丹皮炭的品质评价奠定了基础。     

学《黄帝内经》辨证论治——浅谈“中风”的中医药辨证论治体会

《黄帝内经》是中医学最早,最完善的中医基础理论书籍,几千年来一直指导中医临床,特别辨证论治观点贯穿着中医学始终,有广泛的临床应用价值。中风好发于中老年人群中,临床上较为常见,多与现代医学的心、脑、血管疾病相关。适宜的中医药治疗,有着广泛的临床应用价值。     

丹参素在大鼠体内代谢产物的鉴定分析

应用UHPLC-LTQ-Orbitrap技术对丹参素在大鼠血浆和尿液中的代谢产物进行鉴定。SD大鼠灌胃给药丹参素CMC-Na混悬液后,收集其血浆和尿液,应用固相萃取法进行样品前处理。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾负离子模式下采集生物样品的质谱数据。根据精确相对分子质量以及多级质谱裂解信息,结合对照品及文献报道结果比对,最终鉴定了丹参素以及21个丹参素Ⅰ相和Ⅱ相代谢产物,同时分析了丹参素主要的体内代谢反应,如脱水、甲基化、葡萄糖醛酸化、硫酸酯化、去羟基化以及相关的复合反应等。该文应用高分辨液质联用技术快速阐明了丹参素在大鼠体内的代谢产物,为今后药效物质基础和作用机制研究奠定了基础。     

米非司酮在妇科临床中的应用

米非司酮是一种合成类固醇,结构类似炔诺酮,是一种强有力的抗孕激素药物,对终止早孕、抗着床、诱发月经及促进宫颈成熟有明显作用。随着基础研究的进展及临床经验的积累,米非司酮已推广应用于各类妇科疾病及计划生育领域,取得了满意效果。现总结如下。     

药物体外肝代谢研究进展

 目的介绍药物体外肝代谢方法的最新进展。方法根据近几年的文献资料进行分析、综合、归纳。分别按肝微粒体体外温孵法及基因重组P450酶系、肝细胞体外温孵法、离体肝灌流及器官组织切片法等进行介绍。结果与结论介导药物体外代谢酶系的研究是药物体外肝代谢的研究热点，其在新药研究与开发及正确指导临床合并用药有着巨大的推动作用。     

WWOX基因体外对肺癌细胞耐药的影响

目的通过体外实验观察WWOX对肺腺癌细胞耐药性影响,初步探讨WWOX逆转肺腺癌细胞耐药性及其作用机制。方法应用紫杉醇(TAXOL)诱导肺腺癌细胞株构建A549耐药细胞亚株(A549/T-)。采用腺病毒包装系统AdMax重组腺病毒Ad-WWOX-IRES-EGFP。感染Ad-WWOX-IRES-WWOX的A549/T细胞为A549/T+组,感染Ad-IRES-EGFP的A549/T细胞为A549/T-组,和非耐药A549细胞共3组。3组细胞分别经TAXOL、顺铂(DDP)作用12,24,48,72 h,检测3组细胞生长抑制率、药物的IC50值和细胞凋亡相关指标。结果在含3 g/L及30 g/L的TAXOL培养基中,0.25 g/L及2.5 g/L的顺铂(DDP)培养基中,A549/T+组24 h及48 h细胞生长抑制率与A549/T-组比较有显著性差异(P均<0.05);A549/T+组48 h细胞生长抑制率比较有显著性差异(P均<0.05)。A549/T+组24h及48 h细胞生长抑制率与A549组比较无显著性差异(P均>0.05)。A549/T+组细胞IC50较A549/T-组低,和A549组相比无显著性差异(P>0.05)。在3 g/L及30g/L TAXOL和0.25 g/L及2.5 g/L DDP培养基培养48 h后A549/T+细胞Bax相对值、Bax/Bcl-2比值均明显高于A549/T-组(P均<0.05);A549/T+细胞Bcl-2相对值比值均明显低于A549/T-(P<0.05);A549/T+细胞与A549细胞Bax相对值、Bcl-2相对值、Bax/Bcl-2比值比较无显著差异(P均>0.05)。结论WWOX显著诱导了肺腺癌A549/T+TAXOL耐药株的凋亡,提示WWOX有抑制肺癌细胞增殖和逆转肺癌细胞耐药的作用。     

植物环烯醚萜类化合物生物活性研究进展

环烯醚萜类化合物是一类重要的植物次生代谢产物,具有广泛的生物活性,作者对此类化合物的分布、生物活性进行综述。总结了环烯醚萜类化合物在糖尿病治疗、保肝、抗炎、抗菌、抗肿瘤等方面的应用,为相关药用植物的开发及该类化合物在医药领域上的进一步应用提供参考。     

灯盏花素大鼠在体肠吸收动力学研究

目的 研究灯盏花素在大鼠肠道的吸收动力学。方法 进行大鼠在体肠循环灌流肠吸收实验，HPLC法测定灯盏花乙素，研究灯盏花素在小肠和结肠的吸收情况，并分别考察不同质量浓度和不同pH对小肠吸收的影响。结果胆管结扎与胆管不结扎的实验组之间，吸收速率常数（ka）和吸收百分率均有显著性差异，在小肠和结肠的ka分别为（0．1071±0．013O）和（0．0707±0．0089）h^-1；灯盏花素在不同质量浓度下，未发现饱和现象，其ka几乎保持不变，在pH6．0～7．4，灯盏花素的吸收不受pH的影响。结论 灯盏花素在小肠的吸收多于在结肠的吸收，其吸收机制为被动扩散，吸收过程为一级动力学过程，提示灯盏花素可以被制成口服缓释剂型。     

硫酸蒽酮法与硫酸苯酚法测定灵芝多糖含量比较

目的：比较硫酸蒽酮法与硫酸苯酚法测定灵芝多糖含量的差异。方法：分别采用上述两种方法利用紫外可见分光光度计测定灵芝中多糖的含量。结果：利用上述两种方法分别测定同一样品灵芝多糖的含量,硫酸蒽酮法测定结果高于硫酸苯酚法。结论：两种方法均操作简便,稳定可行,较之硫酸苯酚法,药典记载的硫酸蒽酮法更加科学合理。     

原儿茶酸在大鼠体内代谢产物的分析

目的分析原儿茶酸在大鼠体内的代谢产物。方法大鼠灌胃原儿茶酸-0.5%羧甲基纤维素钠混悬液后,通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)法分析该成分在大鼠血浆、尿液、胆汁、粪便中的代谢产物。结果在大鼠血浆、尿液、胆汁中,分别发现了9、4、1个原儿茶酸代谢产物,而粪便中未发现。结论原儿茶酸在大鼠体内吸收入血代谢,不经粪便原形排出。     

高校推进马克思主义大众化战略地图的绘制

将平衡计分卡(通过绘制战略地图)运用于高校推进马克思主义大众化这一具体实践成效的评估.在对高校推进马克思主义大众化现状和途径文献研究的基础上,提出高校推进当代中国马克思主义大众化的使命、核心价值观、愿景、战略和各层面的主要构成要素,确定高校推进当代中国马克思主义大众化的4个战略主题,且其成果主要体现为3个方面.