HPLC法测定甲状旁腺激素(1-34)原料药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定甲状旁腺激素(1-34)原料药含量的方法。方法:色谱柱为Spherisorb ODS;流动相A为甲醇,流动相B为0.05mo·lL-1 Na2SO4水溶液(磷酸调节至pH2.5),A∶B=30∶70;流速为1.0mL·min-1;检测波长为215nm;柱温为室温;进样量为20μL。结果:甲状旁腺激素(1-34)检测浓度线性范围为0.06～0.90mg·mL-1(r=0.99997),平均回收率98.6%,RSD=0.15%。结论:本方法简便、准确、灵敏度高,可用于甲状旁腺激素(1-34)原料药含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定3-氨基吡唑-4-腈的含量

目的 探讨反相高效液相色谱测定3-氨基吡唑-4-腈含量的可行性.方法 采用反相高效液相色谱法.结果 按选定的色谱条件3-氨基吡唑-4-腈在0.00328～0.164 mg/ml的范围内线性良好,3-氨基吡唑-4-腈的平均回收率为100.25%,RSD=0.98%.结论 本文建立的反相高效液相色谱法测定其含量,方法 简便...     

HPLC法测定当归片中阿魏酸的含量

目的:测定当归片中阿魏酸含量.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相为乙腈-水-冰醋酸(21:78:1),检测波长为322nm;流速为1.0ml/min.结果:阿魏酸平均回收率为98.3%,RSD为0.9%(n=5).结论:本法操作简便,结果准确,可以作为当归片的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定2,3-双脱氧肌苷的含量

目的:建立测定2,3-双脱氧肌苷含量及相关物质的高效液相色谱法.方法:采用Aglient CLC-ODS色谱柱,醋酸铵缓冲液:甲醇=85:15为流动相,流速为1.0ml·min-,检测波长:254 nm.结果:2,3-双脱氧肌苷在14～25 ug·ml-1浓度范围内,与其峰面积呈良好的线性关系,r=0.999.平均回收率为100.2%,RSD0.4%.结论:方法可靠,简单可行.     

HPLC法测定蒙药复方述达格-4中庚酮类成分的含量

目的:建立测定蒙药复方述达格-4中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Intersil ODS-3,流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮进样量在0.102~1.02μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.52%;平均加样回收率为97.10%,RSD为1.80%(n=6)。结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于蒙药复方述达格-4的质量控制。     

1-(4-溴苄基)-1-(4-溴苄氧基)脲药代动力学和体外代谢的研究

目的研究1-(4-溴苄基)-1-(4-溴苄氧基)脲(HY-D11)在大鼠体内药代动力学过程及其在大鼠肝脏中的代谢途径。方法建立HY-D11的UV-HPLC生物样本检测方法,灌胃给予HY-D11 66.7 mg·kg-1后,观察HY-D11在大鼠体内的药代动力学过程。研究CYP1A抑制剂(α-萘黄酮)、CYP2B抑制剂(舍曲林)、CYP2C抑制剂(槲皮素)、CYP2D抑制剂(育亨宾)、CYP2E抑制剂(双硫仑)及CYP3A抑制剂(醋竹桃霉素)对HY-D11在大鼠肝微粒体温孵液中代谢的影响。结果 HY-D11在大鼠体内的药代动力学过程符合二室模型。药代动力学参数t max为(3.67±0.52)h,C max为(1.61±0.13)mg·L-1,t1/2z为(3.41±3.91)h,平均滞留时间MRT0-∞为(7.05±0.29)h。HY-D11在大鼠微粒体温孵液中呈现明显的酶促动力学特征。醋竹桃霉素组与对照组相比,对HY-D11代谢有明显抑制作用(P<0.01);而与对照组相比,萘黄酮组、舍曲林组、槲皮素组、育亨宾组、双硫仑组对HY-D11的代谢均无抑制作用(P>0.05)。结论 HYD11在大鼠体内吸收、代谢速度较快,在大鼠体内代谢可能主要由CYP3A介导。     

高效液相色谱法测定3-叔丁基-4-羟基苯甲醚的含量及有关物质

目的 建立测定3-叔丁基-4-羟基苯甲醚含量及有关物质的方法.方法 采用DiamonsilTM(钻石)C18ODS柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-乙醇(80∶20),流速为0.5mL·min-1,紫外检测波长为290nm,柱温为30℃.结果 在本色谱条件下3-叔丁基-4-羟基苯甲醚与有关物质及溶剂峰分离度符合要求,在450～1050μg·mL-1范围内线性良好(r=0.999 8).结论 测定方法简便、准确、灵敏度高、方法可靠,可作为质量控制方法.     

高效液相色谱法测定浓缩当归丸中阿魏酸含量

目的建立浓缩当归丸中阿魏酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ShimpackVP-ODS柱（150mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.085%磷酸溶液（17∶83）为流动相,检测波长为316nm。结果阿魏酸质量浓度在1.544～98.80μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率为96.98%,RSD为1.89%（n=6）。结论方法可行、准确、重现性好,可作为浓缩当归丸的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定当归苦参丸中阿魏酸的含量

目的:建立HPLC法测定当归苦参丸中阿魏酸的含量。方法:采用Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为0.085%磷酸溶液(以10%三乙胺溶液调pH3.0)-乙腈(83∶17);检测波长为316nm,流速为1.0mL.min-1。结果:阿魏酸的线性范围为2.01~40.2mg.L-1,精密度试验RSD为1.1%,重复性试验RSD为1.0%,平均回收率99.4%,RSD为1.7%(n=9)。结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

当归中丁烯苯酞含量的测定方法研究

目的建立测定当归中丁烯苯酞含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法样品用甲醇超声提取，外标法定量，色谱柱为Zorbax SB—C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-5％异丙醇水溶液（60：40），检测波长为230nm，流速为1mL／min，柱温25℃。结果丁烯苯酞进样量在0．1～1．0μg范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率为101．3％，RSD=1．8％（n=6）。结论所用方法简便、准确、重现性好，可用于当归中丁烯苯酞的含量测定。     

高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液含量及降解产物的控制

目的:采用高效液相色谱法分离测定氯霉素滴眼液的含量,并对其中降解产物二醇物进行控制.方法:固定相为KromasilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-乙腈-0.15%磷酸(1:2:7);流速为1.0 mL·min-1,检测波长为270 nm.结果:氯霉素的平均回收率为100.94%,RSD为0.49%,氯霉素二醇物的平均回收率为99.61%,RSD为0.97%.结论:本法可同时测定氯霉素滴眼液中氯霉素与氯霉素二醇物的含量,而且简便、快速、准确.     

复方当归微乳中桂皮醛和藁苯内酯的含量测定

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方当归微乳中主成分藁苯内酯和桂皮醛的含量,为其质量标准的建立提供依据. 方法 色谱柱为Inertsil ODS 3柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(55：45),流速1.0 mL.min^-1,检测波长：285 nm,柱温30 ℃. 结果桂皮醛在0.484 5～38.750 0 μg.mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y＝27.060X-1.586 (r＝0.999 8),加样回收率为99.60%,日内和日间精密度RSD低于1.25%;藁本内酯在0.531 0～106.100 0 μg.mL^-1范围内线性关系良好,回归方程为Y＝13.930X＋1.344(r＝0.999 8),加样回收率为98.92%,日内和日间精密度RSD低于1.25%. 结论 建立的HPLC法专属性强、灵敏度高,可用于复方当归微乳的质量控制.     

当归、党参、黄芪和甘草中农药多组分残留检测技术的研究进展

近年来,中药中农药残留污染问题引起广泛关注。甘肃省是中国中药材的主产区之一,中药材的出口贸易快速增长,但是,近年来农药残留物超标问题阻碍了中药产品进入国际市场,严重影响了中药产业的发展。针对甘肃省大宗道地药材当归、党参、甘草和黄芪,本文综述了2009-2019年农药残留检测方法和国内标准的差距,并提出针对中药中农药多组分残留检测技术的研究方案,以期保证中药质量安全,促进中药产业发展。     

中、日、韩三国当归中阿魏酸、藁本内酯及总多糖的含量比较

目的:探讨中、日、韩三国当归的内在质量。方法:利用高效液相色谱法和比色法,测定产于中国、日本和韩国的3种当归中阿魏酸、藁本内酯和总多糖的含量。结果:中国产当归中阿魏酸、藁本内酯和总多糖的含量明显高于日、韩当归。结论:从阿魏酸、藁本内酯和总多糖的含量看,中国产当归质量较好。     

HPLC法测定白芷中4个香豆素类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定白芷中花椒毒酚、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法,比较不同产地白芷的成分含量变化。方法:采用Zorbax SB-C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相组成为乙腈和水,线性梯度洗脱,检测波长300 nm,流速1.0 ml·min^-1。结果:在一定的浓度范围内,花椒毒酚、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素的浓度与峰面积线性关系良好且具备良好的加样回收率。结论:本试验建立的HPLC方法简便易行,可用于白芷中4个活性成分的含量测定。     

HPLC测定4-邻甲苯磺酰氧基苯并噁唑酮原料药的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定非甾体抗炎镇痛化合物4-邻甲苯磺酰氧基苯并噁唑酮(MBB)原料药的含量及有关物质。方法采用Odyssil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速为0.8 mL.min 1,检测波长为273 nm,柱温为25℃。结果供试品中主成分峰与各杂质峰分离良好,MBB的线性范围为1～150μg.mL 1,回归方程为A=3 959.8C 2 831(r=0.999 7),平均回收率为99.2%(RSD=1.1%,n=9),检测限为1 ng。结论本方法简便、准确、专属性好,可用于MBB原料药的含量测定及有关物质检查。     

当归治疗慢性咳嗽的中医处方规律及其分子机制研究

目的 在“主咳逆上气”中医药理论的指导下,探究当归治疗慢性咳嗽的中医临床处方规律及其分子机制研究。方法 检索相关数据库收集临床上治疗慢性咳嗽的当归复方,对当归复方所含中药的频次、性味归经、四气五味及其功效进行统计分析,并对频数较高的中药进行系统聚类分析。利用TCMSP等数据库筛选当归所含成分及其靶点、慢性咳嗽疾病靶点以及当归治疗慢性咳嗽的交集靶点,对交集靶点进行蛋白质-蛋白质互作网络及KEGG通路分析,构建成分-靶点-通路网络;将拓扑分析所得关键成分与靶点进行分子对接验证,同时通过动物实验验证关键成分阿魏酸镇咳对磷脂酰肌醇3-激酶受体1(phosphatidylinositol 3-kinase receptor 1,PIK3R1)的影响。结果 收集治疗慢性咳嗽的当归复方423首,涵盖419味中药,其中以补虚药、化痰止咳平喘药多见,以归肺、脾、肝经居多,以性温、寒、平,味甘、苦、辛为主;检索获得当归活性成分41个,当归治疗慢性咳嗽的靶点157个,通路164条;当归关键成分与关键靶点分子对接中有较好的结合活性,当归关键成分阿魏酸能明显延长小鼠咳嗽潜伏期,减少咳嗽次数,降低肺组织PIK3R1及其基因的表达水平。结论 临床上当归经常配伍成复方用于治疗慢性咳嗽,其通过作用于多成分、多靶点而发挥治疗作用,当归所含阿魏酸通过抑制PIK3R1而发挥镇咳作用。     

基于高效液相色谱波长切换技术评价活血止痛散中当归和乳香质量

目的：采用HPLC法结合波长切换技术建立活血止痛散中当归和乳香的质量评价方法。方法：样品经70%乙醇超声提取,测定阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸含量,同时检查松香酸。采用Agilent TC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）分离,柱温30℃。乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱（0~8 min：30%乙腈;8~10 min：30%~80%乙腈;10~30 min：80%乙腈）,流速1.0 mL·min^-1。321 nm下检测阿魏酸（0~8 min）;240 nm下检测松香酸（8~23 min）;250 nm下检测11-羰基-β-乙酰乳香酸（23~30 min）。结果：松香酸检出限为3.13 ng·mL^-1。阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸分别在0.01~100 μg·mL^-1和0.2~200 μg·mL^-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.3%和99.7%。3个厂家的7批样品阿魏酸含量在0.19~0.37 mg·g^-1之间,11-羰基-β-乙酰乳香酸含量在2.36~3.48 mg·g^-1之间。结论：所建方法准确、简便、快速,可为活血止痛散的全面质量控制提供参考。