用HPLC法测定止痛化瘢胶囊中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸和丹酚酸B的含量

止痛化瘕胶囊由丹参、当归、党参、黄芪、鸡血藤、白术等19味中药组成，具有活血调经、化瘕止痛、软坚散结之功效，用于瘕瘕积聚、痛经、闭经、赤白带下及慢性盆腔炎等妇科疾病的治疗。《中华人民共和国药典》2005年版二部止痛化瘕胶囊的含量测定项下仅测定了丹参素的含量，作者经文献检索，尚未见用HPLC法同时测定止痛化瘕胶囊中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸和丹酚酸B4种有效成分含量的报道。     

丹参注射剂中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和丹酚酸B的同时测定

目的:建立高效液相色谱法测定丹参注射剂中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和丹酚酸B等4种有效成分的含量。方法:色谱柱为Hypersil C18(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相由甲醇(A)和5％冰醋酸(B)组成,进行梯度洗脱,在0～5 min,B体积分数为90％,5～10 min,B体积分数由90％线性改变至65％,10～20 min,维持B体积分数为65％,流速为1.0 mL·min-1;柱温30℃,检测波长为281 nm;对羟基苯甲酸作为内标物。结果:丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和丹酚酸B浓度分别在3.95～47.4μg·mL-1(r=0.9996)、4.47～53.6μg·mL-1(r=0.9996)、5.14～61.7μg·mL-1(r=0.9999)和8.40～117μg·mL-1(r=0.9994)范围内呈良好线性关系,丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、丹酚酸B的平均回收率分别为99.45％(RSD=3.6％,n=6),97.57％(RSD=2.8％,n=6),100.2％(RSD=3.9％,n=6)和100.2％(RSD=3.2％,n=6)。测定了6批丹参注射液样品。结论:方法简便,分离效果好,能同时测定丹参注射剂中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸等4种水溶性成分的含量,结果准确可靠。     

HPLC法同时测定心可宁胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的含量

目的:建立HPLC法同时测定心可宁胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的含量,以更好地控制丹参的质量。方法:采用Alltech C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸梯度洗脱,流量1.0 mL.min-1,检测波长280 nm。结果:丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的线性范围分别为0.190 6～1.906 2μg(r=0.999 8)、0.021 3～0.213 1μg(r=1)、0.172 7～1.727 7μg(r=1);平均回收率(n=6)分别为97.6%(RSD=1.5%)、102.2%(RSD=1.2%)、99.5%(RSD=1.6%)。结论:本方法简便、灵敏、准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸B的含量

目的:建立 HPLC 法测定丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 的含量.方法:采用 waters Symmetry - C18(250 mm × 4. 6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈为流动相(A)- 0. 1% 三氟乙酸水溶液为流动相(B)进行梯度洗脱,流速 0. 8 ml/ min,柱温为 25 ℃ ,检测波长为 286 nm.结果:丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸 B 的线性范围分别为0. 010 827 ~ 1. 082 7 μg、0. 000 424 6 ~ 0. 042 46 μg、0. 006 755 ~ 0. 675 5 μg 和 0. 109 76 ~ 3. 292 8 μg;丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 平均回收率分别为 102. 65% 、101. 21% 、101. 13% 和 102. 96% ,RSD 分别为 0. 63% 、1. 56% 、0. 87% 和0. 70% .结论:所建立的 HPLC 法可准确测定丹参胶囊丸中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 的含量.     

高效液相色谱法同时测定脑血栓片中丹参素、原儿茶醛、芍药苷、阿魏酸和丹酚酸B的含量

目的:建立同时测定脑血栓片中丹参素、原儿茶醛、芍药苷、阿魏酸和丹酚酸 B 含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Zorbax Extend-C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:1%甲酸甲醇溶液(A)-1%甲酸溶液(B),梯度洗脱[0～8 min,A-B(8:92);8～23 min,A-B(8:92)→A-B(40:60)],流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测器:DAD 检测器,检测波长为280 nm。结果:丹参素、原儿茶醛、芍药苷、阿魏酸和丹酚酸 B 的线性范围分别为0.072～0.72μg(r=0.9999),0.04～0.4μg(r=0.9999),0.032～0.32μg(r=0.9999),0.002～0.02μg(r=0.9993),0.08～0.8μg(r=0.9997);平均加样回收率(n=3)分别为97.2%,97.7%,98.3%,98.3%,96.7%。结论:本方法简便快速,结果准确可靠,适用于脑血栓片的质量控制。     

HPLC法同时测定通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素的含量

目的:建立同时测定复方通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸,流速为1.0mL·min-1。结果:丹参素、阿魏酸和葛根素的线性范围分别为2.95～29.5μg·mL-1(r=0.9999)、1.288～16.10μg·mL-1(r=0.9999)和5.26～52.6μg·mL-1(r=0.9997);平均加样回收率(n=6)分别为99.92%(RSD=1.53%)、100.0%(RSD=2.74%)和99.05%(RSD=1.46%)。结论:本方法简便、快速、可靠,可用于复方通脉颗粒的质量控制。     

用HPLC法测定止痛化癥胶囊中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸和丹酚酸B的含量

止痛化癥胶囊由丹参、当归、党参、黄芪、鸡血藤、白术等19味中药组成,具有活血调经、化癥止痛、软坚散结之功效,用于癥瘕积聚、痛经、闭经、赤白带下及慢性盆腔炎等妇科疾病的治疗.《中华人民共和国药典》2005年版二部止痛化癥胶囊的含量测定项下仅测定了丹参素的含量[1],作者经文献检索,尚未见用HPLC法同时测定止痛化癥胶囊中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸和丹酚酸B 4种有效成分含量的报道.     

高效液相色谱法同时测定通脉冲剂中葛根素、阿魏酸和丹酚酸 B的含量

目的：采用高效液相色谱法同时测定通脉冲剂中葛根素、阿魏酸和丹酚酸B的含量。方法：色谱柱为岛津ODS－C18柱（250 mm ×4．6 mm,5μm）,流动相为甲醇－0．1％甲酸（V∶V＝30∶70）,流速为1．0 ml／min,柱温为35℃,检测波长为321 nm。结果：葛根素、阿魏酸和丹酚酸B的质量浓度分别在40．20～402．00、1．05～10．50、39．80～398．00μg／ml内与峰面积积分值呈良好线性关系,r均为0．9999。三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD均＜2％;三者平均加样回收率分别为100．20％、99．75％和99．81％,RSD分别为1．02％、1．34％和0．97％。结论：该法简便可行、重复性好,可用于控制通脉冲剂的质量。     

HPLC法同时测定中风回春丸中丹参素和丹酚酸B的含量

目的 建立同时测定中风回春丸中丹参素和丹酚酸B含量的高效液相色谱法.方法 采用ACE Excel 5 Super C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;柱温为25℃,进样量为10 μL,流速为1.0 mL·min-1;检测波长为280 nm.结果 丹参素的线性范...     

高效液相色谱法测定通脉颗粒中阿魏酸含量

目的建立测定通脉颗粒中阿魏酸含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Dionex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸溶液(30∶70),流速为1.0 mL/min,测定波长为321 nm。结果平均回收率为98.72%,RSD为0.73%,阿魏酸质量浓度在0.507～15.210μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,系统精密度的RSD为0.01%。结论高效液相色谱法测定通脉颗粒中阿魏酸含量,可用于通脉颗粒的质量控制。     

β-内酰胺类抗生素无菌检查方法学研究

目的建立β-内酰胺类抗生素的无菌检查方法。方法采用薄膜过滤法,以不同冲洗量,联合加入β-内酰胺酶以消除抗生素的抑菌活性。结果样品、阴性对照无菌生长,所有阳性对照及试验组菌在2d内生长良好。结论针对β-内酰胺类抗生素做无菌检查时,无论品种、规格,均可配成约20mg·mL^-1后按薄膜过滤法操作,根据抗生素对β-内酰胺酶的稳定性适量加入β-内酰胺酶可减少冲洗液用量,以获得最佳的无菌检查方法。     

HPLC测定乳疾宁胶囊中丹酚酸B的含量

目的 建立乳疾宁胶囊中丹酚酸B的含量测定方法。方法色谱柱：Agilent ZORBAXE clispse XDB—C18柱（4．6mm×150mm,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-甲酸-水（28：8：1：63）,检测波长：286nm。结果丹酚酸B在0．9～2．7μg内呈良好线性关系,r=0．9997,加样回收率平均为100．1％（n=9,RSD=2．2％）。结论本法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于乳疾宁胶囊中丹酚酸B的含量测定。     

HPLC法测定通脉口服液中阿魏酸的含量

目的:建立通脉口服液中阿魏酸含量的HPLC测定方法。方法:色谱柱Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇:水:冰醋酸(40:60:1)为流动相,流速为1ml·min~(-1),于323nm波长处测定。结果:阿魏酸在0.05～1.02μg范围内呈线性关系,r=1.000 0,平均回收率为99.8%,RSD=1.4%(n=5)。结论:方法简便,结果准确,用于通脉口服液的质量控制。     

HPLC同时测定冠心康颗粒中芍药苷、丹酚酸B和羟基红花黄色素A的含量

目的 建立同时测定冠心康颗粒中芍药苷、丹酚酸B和羟基红花黄色素A含量的方法。方法 采用Welchrom C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：230 nm。结果 芍药苷在7.02~52.64 μg·mL^-1内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为99.3%,RSD为1.2%;丹酚酸B在23.19~173.90 μg·mL^-1内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.2%,RSD为1.1%;羟基红花黄色素A在4.47~ 33.50 μg·mL^-1内呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为98.0%,RSD为1.0%。结论 本法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于冠心康颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定丹墨胶囊中丹酚酸B含量

目的建立测定色谱丹墨胶囊中丹酚酸B含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Ecosil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-甲酸-水(10∶30∶1∶59),检测波长286 nm。结果丹酚酸B进样量在0.120 042～2.400 84μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为103.40%,RSD为0.70%(n=6)。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于丹墨胶囊的质量控制。