2．5次微分溶出伏安法连续测定佝偻病儿童头发中的微量锌、镉、铅、铜、镍

本论文应用在2．5次微分溶出伏法，在0．1mol／LKNO3底液中（用Na2SO3除氧），以玻碳电极为工作电极，连续测定了佝偻病儿童头发中锌、镉、铅、铜和镍等五种元素的含量。选定的实验条件下，锌、镉、铅、铜和镍的浓在0．05－263μg/ml范围内与峰高成线性关系。样品测定结果表明，方法简便，抗能力强，重现性较好，结果准确可靠。     

铋膜电极微分电位溶出法测定食品中铅和锌

目的：建立一种食品中铅和锌的快速绿色微分电位溶出分析。方法：以镀铋膜电极代替汞膜电极为工作电极进行同位镀铋微分电位溶出分析，依据溶出峰值（dt／dE）与被测离子浓度成正比的关系定量。结果：在HAc—NaAc介质中，铅、锌可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰，峰电位分别为-0．55V及-1．10V，检出限铅为0．02μg/25ml，锌为0．03μg/25ml，建立了测定食品中痕量铅、锌的铋膜电极微分电位溶出法。结论：方法无污染，灵敏、简便，是种快速绿色的分析方法。     

重铬酸钾氧化——微分电位溶出法测定水中微量铜

一、实验方法1．仪器与试剂（1）MP－1型溶出分析仪：山东电讯七厂生产。（2）玻碳电极：使用前须经Cr刀。粉末抛光，然后用洗衣粉将电极杆上C：刃。洗净，再用沾有1：1乙醇的滤纸擦拭电极表面。（3）微量进样器：10ul，50ul，100ul。（4）小烧杯：25ml（规格）。（5）40mg／L镀汞液：称取685mgHg（NO。）。·H对和25．3gKNO。混合后溶于纯水中，加入0．63ml浓硝酸，用纯水稀释成I000ml。（6）28·2g／L的重铬酸钾溶液：称取28．2g重铬酸钾，溶于纯水后稀释成1000ml。（7）10g／L的锌溶液：称取优级纯锌片1·0g，用10mll。l盐酸溶解，…     

电位溶出法测食品中铅含量的方法探讨

为适应基层单位食品中铅含量测定工作的开展，我们进行了电位溶出法测食品中铅含量的实验探索，获得比较满意的效果，现报告如下：1仪器与试剂1·1MP一互型溶出分析仪、玻碳电极。1·2所用盐酸、硫酸等试剂均为分析纯。2实验方法：开机预热smin，取20—30ml镀汞液，在电解电位-1．0V，上限电位一0．gV，下限电位一0·ZV，灵敏度20，搅拌时间405的条件下镇汞膜4—5次。汞膜镀好后，调上限电位一1·OV，下限电位一0．2V，预电解电位-1．2V搅拌时间605，把三电极放人盛有样品液的烧杯内（20ml）进行测定，同法取20ml去离子水用1＋IHCI酸…     

用碘电极测定食盐中碘

食盐中碘含量的测定，现多采用容量滴定法。由于食盐中碘含量在40mg／kg左右，测定微量碘，用容量法很不方便。而碘电极在食盐底液中也能定量测定微量碘，且共存物NaCI不干扰测定。采用离子选择电极法测定方法简便，精密度和回收率都满意，报告如下：一、材料与方法1．仪器与试剂（1）仪器：PHS3C型酸度计（上海分析仪器二厂），碘离子选择电极（江苏电分析仪器厂），801型双液接甘汞电极（外盐桥为0lmol／LKNO3）（江苏电分析仪器厂）。（2）试剂：5％抗坏血酸溶液，10％NaCI溶液，0．lmol／LHZSO4溶液，碘标准溶液（100pglml）。…     

尿样中氢醌和邻苯二酚的高效液相色谱-电化学检测法

目的建立一种快速灵敏测定尿样中苯代谢物氢醌和邻苯二酚含量的高效液相色谱一电化学检测方法（HPLC-ECD）。方法采用ODS柱，流动相为pH5．84缓冲液（0．01mol／L柠檬酸三钠和0．01mol／L磷酸氢二钠：乙腈（V／V）=850：150的溶液，流速1．0ml／min；结合气质联用技术，复核结果的可靠性。结果氢醌和邻苯二酚线性范围分别为1．25～100．20ng/ml和2．50-125．20ng/ml，氢醌和邻苯二酚回收率分别为92．3％-102．4％和90．6％-106．2％，氢醌和邻苯二酚检出限的为0．05ng／ml。结论方法简单、快速、灵敏，可用于尿样中苯代谢物氢醌和邻苯二酚的检测。     

离子色谱法测定血和尿中麦芽糖

目的研究应用离子色谱法测定血浆和尿液中麦芽糖的条件。探讨该方法的性能及临床实用性。方法采用带脉冲电化学检测器的高压液相离子色谱仪，层析系统由GP40梯度泵和ED40电化学检测器组成。测量电极为金电极，Ag-AgCl为参比电极。分离柱为CarboPac-PAI阴离子柱。流动相A为0．1mol／LNaOH，流动相B为0．5mol／LAcNa／0．1mol／LNaOH。结果血浆和尿样高、中、低3个浓度检测的变异系数分别为：血浆批内CV：0．17—6．38（n=5）；批间CV：3．68—4．68（n=25）。尿样批内CV：0．34—9．15（n=5）；批间CV：2．91—7．63（n=25）。血浆回收率为97．41％-102．02％，尿样回收率为100．48％-107．06％。血浆和尿样标准曲线的线性范围分别是0．25．40μg／ml和0．5—160μg／ml，最低检测线为0．125μg／ml。结论该方法灵敏度高，取血量少，可以作为临床研究和检验的方法。     

固体汞合金电极电位溶出法测定血铅

目的：研究了银汞合金电极的制作方法及结合静止微分电位溶出法测定血清中痕量铅的方法。方法：在pH=5的HAc-NaAc缓冲液中，富集电位为-0．8V，Pb^2 在汞合金电极表面还原成金属沉积在电极上。结果：以溶解氧做氧化剂，沉积在电极上的铅产生溶出，于-0．49V出现一个灵敏的电位溶出峰，富集时间td=60s时，Pb^2 测定的线性范围为0～100μg／L。当电沉积时间为2min时，检出限为0．22μg／L。结论：利用此方法测定了血清样品中的铅含量。     

饮料中大黄酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

目的：研究饮料中大黄酸在多壁碳纳米管（MWNTs）化学修饰玻碳电极（GCE）上的电化学行为。方法：建立了一种灵敏、直接检测大黄酸的电化学分析方法。结果：在pH4．7的NaAc-HAc缓冲溶液中于0.10V富集120S后，大黄酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWNTs—GCE）上表现出灵敏的电化学响应，且氧化峰电位出现在-0．34V（VSSCE）。优化了底液的pH、修饰剂的用量、扫描速度、富集时间等测定参数。结论：多壁碳纳米管能催化大黄酸在修饰玻碳电极上的氧化还原。大黄酸的氧化峰电流与其浓度在0．20μg／ml到2．8μg／ml之间有良好的线性关系，回归方程y=40．39X-0，91，r=0．9996。回收率在102．1％～95.2％之间，RSD为1.5％～4．0％，方法的检测限为0．1μg／ml。     

液质联用测定猪肌肉组织中的克伦特罗

目的：建立液质联用法测定猪肌肉组织中克伦特罗的方法。方法：采用0．2mol／L高氯酸溶液水解样品，碱化后乙醚提取克伦特罗，选用Waters Atlantis^TM C18色谱柱，流动相甲醇-0．1％甲酸（30：70），通过质谱对样品进行确证。结果：盐酸克伦特罗的线性范围为2．5～50ng／ml，绝对线性方程Y=0．0394X＋0．0283（r=0．9997），相对线性方程Y=0．0414X-0．0275（r=0．9993）；方法的绝对回收率为66．4％（25ng／ml）和60．1％（5ng／ml）；相对回收率为100．9％（25ng／ml）和100．3％（5ng／ml）；方法的最低检出限为1．0μg盐酸克伦特罗／kg猪肉。结论：本法操作简便，结果准确，可用于猪肌肉组织中克伦特罗的含量测定。     

陶瓷和玻璃食品包装铬溶出量测定方法

建立陶瓷、玻璃食品包装中铬（V1）溶出量的测定方法。方法以4％乙酸溶液为萃取剂,在适合的酸性条件下,样品中溶出铬（Ⅵ）与二苯碳酰二肼显色生成紫色配合物,分光光度法测定。结果方法检出限为0．01mg／L,线性范围为0．01～1．00mg／L,R^2=0．9999,平均回收率在95．1％～99．1％。结论该方法快速简便、灵敏准确,可满足食品包装中微量溶出铬（Ⅵ）的测定。     

火焰原子吸收法采用锌灯同时测定水与食品中锌铜的研究

目的：介绍采用锌空心阴极灯同时测定水与食品中锌铜的方法，实现一灯多用的目的。方法：采用锌空心阴极灯波长（213．9nm）测定水与食品中锌，再把波长改变成铜的波长（324．8nm）其它测定条件不变，测定水与食品中铜。结果：通过实验，锌检出限（水：0．042mg／L、食品：0．10mg／kg），相对标准偏差（水：6．2％、食品：5．3％）、回收率（水：90．0％～95．0％、食品：92．0％～105．0％）、铜检出限（水：0．17mg／L、食品：0．076mg／kg），相对标准偏差（水：6．0％、食品：5．6％）回收率（水：94．0％～98．0％、食品：91．5％～96．2％）。结论：此法可减少灯的预热时间延长仪器的使用寿命，操作简便，快速，精密度和准确度都好，能满足水与食品中锌、铜的测定。     

单扫描极谱法测定保健食品中绿原酸

目的：研制保健食品中绿原酸的单扫描极谱分析方法。方法：样品经50％的乙醇溶液超声振荡提取，用拟定的极谱方法进行定性和定量测定。结果：在0．05mol／L硫酸、3mol／L亚硝酸钠、2．5mol／L乙酸钠介质中，绿原酸峰电位为-172mV（vs．SCE）。绿原酸浓度在5．0-50．0μg之间线性关系良好，相关系数r=0．9993，回归方程Y：2．6923X-2.365。相对标准偏差（RSD）为1．70％～6．66％（n=5）。加标回收率为94．3％～97．1％（n=9）。结论：建立的单扫描极谱法测定绿原酸的方法简便快速、结果准确、灵敏度高、仪器廉价、易于普及。适于实验室检测样品中绿原酸的含量。     

职业接触苯工人尿中黏糠酸测定方法与生物限值研究

目的推荐我国职业接触苯尿中反-反式黏糠酸（uMA）生物限值并建立相应的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法选择职业苯接触者56人和非苯接触者24人，应用活性炭吸附管采集工人呼吸带空气、CS2洗脱、毛细管气相色谱法检测个体外暴露水平，同时采集当日工作班前和班末尿样本，应用HPLC测定尿中uMA以观察内暴露水平。尿样经2mol／L盐酸酸化、香草酸为内标、乙酸乙酯萃取预处理，采用ODS柱、冰乙酸：四氢呋喃：甲醇：水（体积比1：2：10：87）为流动相、流速0．9ml／min、紫外检验波长264nm、柱温25℃的色谱条件分离测定尿中uMA。结果uMA的线性范围为0．10～10．00mg／L，检出限为0．10mg／L，加标平均回收率为95．1％～100．5％，批内、批间精密度变异系数分别为4．4％～7．5％和6．2％～8．8％。接苯工人空气苯浓度范围0．332～146．000mg／m^3，平均浓度41．8mg／m^3，班末尿uMA与个体苯接触量存在良好线性关系y（mg／gCr）=2．103＋0．177x（mg／m^3），r=0．791，P〈0．01，将我国职业苯接触限值PC—TWA=6mg／m^3代入回归方程，推算工作班末尿中uMA含量为3．165mg／gCr。结论建立的HPLC测定uMA方法简便、快速、灵敏，可用于职业接触苯的生物监测，参考国内外文献和国外相关标准，建议我国职业接触苯生物限值班末尿uMA为2．4mmol／molCr（3．0mg／gCr）。     

氯化甲基汞及三氧化二砷对K562细胞凋亡的影响

目的研究氯化甲基汞（MMC）及三氧化二砷（ATO）对K562细胞凋亡的影响。方法K562细胞经1．25、2．5、5、10和20μmol／LMMC或ATO作用24h，采用FITC-“Annexin”V／PI双染法进行细胞凋亡率的检测。结果K562细胞接触不同剂量MMC或ATO 24h，随着剂量增加凋亡率不断增加，5．0μmol／L的细胞凋亡率分别为（31．54±6．35）％和（25．37±7．68）％，与空白对照组（10．36±3．23）％比较差异有统计学意义（P〈0．05）。结论MMC及ATO均能促进K562细胞凋亡，且呈剂量依赖性。     

恒电流计时电位溶出法测定多维元素片中微量铜

目的建立一种直接测定多维元素片中微量铜的电位溶出法.方法采用玻碳电极-饱和甘汞电极(SCE)-铂对电极三电极系统的恒电流微分计时电位溶出法,直接测定多维元素片金属铜.在0.1mol/LHCl-5×10-4mol/LKNO3介质中,于-0.60V预电解富集40s进行溶出,记录-0.07V左右溶出峰高.结果铜在8～200μg/L的浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9964),平均回收率为100.1%,RSD为4.1%.结论本法不用汞工作电极,无污染,试剂价廉,灵敏度高,结果准确,可用于该片剂的测定.     

聚氯乙烯食品保鲜膜中己二酸二(2-乙基)己酯(DEHA)迁移量的测定

目的：选取去离子水、3％乙酸（w／v）水溶液、15％乙醇（v／v）水溶液和异辛烷作为食品模拟物进行迁移测试，采用气相色谱法测定聚氯乙烯膜中己二酸二（2-乙基）己酯（DEHA）向食品模拟物的迁移量。方法：异辛烷可以直接进样分析；其他水性食品模拟物经乙酸乙酯液液萃取后进样。采用非极性DB-1Ms毛细管气相色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以气相色谱质谱进行确证。结果：DEHA在1．0～100．0mg／L范围内线性相关系数为0．999，方法回收率在96．0％～106．4％之间，相对标准偏差小于5％，方法检测限为0．008mg／dm^2（水性食品模拟物）和0．005mg/dm^2（脂肪食品模拟物）。结论：检测结果表明，当PVC保鲜膜接触水性食品模拟物时，DEHA的迁移量小于0．8mg/dm^2；当接触脂肪食品模拟物时，DEHA的迁移量在1．46～4．23mg／dm^2之间。     

液相色谱-质谱/质谱联用技术分析18种游离氨基酸

目的：建立氨基酸的液相色谱-质谱检测方法。方法：无需衍生处理，直接用乙腈：水：甲酸（5：95：0．1．v／v／v）为流动相进行反相液相色谱分离，用电喷雾正离子源进行离子化，选择反应监测方式（SRM）对这18种氨基酸的母离子及子离子进行监测，三级四极质谱测定。结果：该方法抗干扰能力强，方法重现性好，RSD0．4％。3．7％，回收率95％～104％，相关系数0．9931-0．9999，检出限0．5～8mol／ml。结论：该方法简单、快速、准确、灵敏，适合测定各种样品中的游离氨基酸。     

α-硫辛酸对甲基汞致大鼠脑谷氨酸代谢转运障碍的拮抗作用

[目的]探讨出硫辛酸（alpha—lipoicacid,α-LA）对甲基汞所致大鼠脑谷氨酸代谢转运障碍的拮抗作用。[方法]清洁级Wistar大鼠24只,按体重随机分为4组,分别为对照组,低、高甲基汞染毒组和α-LA干预组,每组6只,雌雄各半。对照组和低、高甲基汞染毒组先皮下注射0．9％氯化钠溶液,α-LA干预组皮下注射35gmol／kgct-LA;2h后,对照组腹腔注射0．9％氯化钠溶液,低、高甲基汞染毒组和α-LA干预组分别腹腔注射氯化甲基汞4、12和12lamol／kg。α-LA预处理隔日1次;染毒组每日1次,每周5次;连续处理4周。最后1次染毒24h后,分离大鼠大脑皮质,制备5％、10％的组织匀浆,测定大脑皮质汞（Hg）、谷氨酸（Glu）、谷氨酰胺（Gin）含量,及谷氨酰胺酶（PAG）、谷氨酰胺合成酶（GS）、Na＋-K＋ATPase、Ca2＋．ATPase活力。[结果]甲基汞高剂量染毒组大鼠脑汞为（17．72±1．36）μg,／g组织、Glu含量为（71．57±10．87）μmol／g白、PAG活力为（31．26±4．38）μmol／（min·g蛋白）,均高于对照组（P〈0．01）;CAn含量及Gs活力分别为（0．155±0．04）μmol／g蛋白及（23．89±3．60）u儋蛋白,Na＋-K＋-ATPase及Ca2＋-ATPase活力分别为（4．03±0．57）μmol／（mg蛋白·h）及（2．21±0．62）μmol／（mgg蛋白·h）,均低于对照组（P〈0．01）;与甲基汞高剂量染毒组比较,α-LA干预组大鼠脑汞含量未见明显变化;Glu含量（63．02±3．33）μmol／g蛋白及PAG活力（26．03±3．88）μmol/（min·g蛋白）均降低（P〈0．01或P〈0．05）,Gin含量（0．20±0．05）μmol／g蛋白、GS活力（34．05士4．23）U／g蛋白、Na＋-K＋-ATPase活力为（5．52±1．16）μmol／（h·mg蛋白）及Ca2＋-ATPase活力为（3．27±0．60）μmol／（h·mg蛋白）,均升高（P〈0．01或P〈0．05）。[结论]a-LA对甲基汞所致大鼠脑谷氨酸代谢紊乱有一定的拮抗作用。     

食品中山梨酸测定的不确定度评估

取均质后样品m（2．500g），甲醇提取，定容至刻度V（25ml），滤膜（0．45μm）过滤。仪器：Waters2695高效液相色谱仪，2996DAD检测器；分析柱：SymmetryRPC18柱，流动相6％（v／v）甲醇-94％乙酸铵缓冲盐（0．02mol／L）；流速：0．8ml／min；进样量10μl。样品与标准系列同时测定，面积归一法绘制标准曲线，从标准曲线上求得样品溶液的浓度，按公式计算食品中山梨酸含量。