延胡索提取工艺的研究

延胡索为罂粟科植物延胡索(Coryclags yanhusuo W.T.Wang)的干燥根茎,为活血化瘀、理气止痛的要药,是中医临床常用药物之一,延胡索的主要有效成分为生物碱,其中延胡索乙素为主要镇痛成分[1].醋制后生物碱浸出量明显提高,镇痛作用大大增高[2,3].传统制剂工艺延胡索多采用醇提工艺[4,5],也有水提的报道[6,7].本试验以延胡索乙素提取率、浸膏得率为指标,对提取溶媒进行考察,确定最终提取溶媒,并采用正交试验法对提取工艺进行优选,以获得最佳条件,以增加药材的利用率.     

HPLC测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量

延胡索为罂粟科紫堇属植物延胡索(Corydalis yanhusuo W.T.Wang)的块茎[1].其主要成分为延胡索甲素、乙素、丙素、丁素、戊素、辛素、壬素、葵素、子素、丑素、寅素、β-高白屈菜碱、黄连碱、延胡索胺碱等.其中以延胡索乙素(tetrahydropalmatione)的镇痛作用较强.元胡止痛胶囊中的延胡索作为主要的止痛成分,在质量标准中无含量测定的方法,难以达到控制药品质量的目的[2].本文采用高效液相色谱法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量,方法简便、准确、重现性好.     

复方蟾酥镇痛巴布膏提取工艺的研究

复方蟾酥镇痛巴布膏是由延胡索、乌药等药材经提取而制成的外用贴膏剂,具有祛瘀散结,消肿止痛功效.主要用于癌症晚期的疼痛治疗.本研究以延胡索乙素、总生物碱提取率和浸膏得率为考察指标,采用正交试验优选其提取工艺条件.     

延胡索提取工艺的优化及化学成分与药效指标相关性分析

目的针对延胡索抑制肝癌细胞的作用,结合正交设计法,优选延胡索中延胡索乙素、原阿片碱的提取工艺条件,并对2种生物碱与药效学指标的相关性进行分析。方法采用正交设计法,以延胡索乙素提取率、原阿片碱提取率、SMMC-7721细胞抑制率和出膏率为评价指标,对延胡索中2种生物碱的提取工艺条件进行优选;应用SPSS 13.0统计软件进行Pearson相关系数分析。结果最佳提取工艺为6倍量70%乙醇回流提取2 h,延胡索中2种生物碱的提取率最高,对肝癌细胞的抑制率最高。结论该方法快速、操作简便,可以为确定延胡索中2种生物碱定量测定方法提供实验依据。     

大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱工艺研究

目的确定大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱的工艺条件。方法以酸性染料比色法测定延胡索总生物碱,HPLC法测定延胡索中盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素;以延胡索总生物碱和4种生物碱的吸附率、洗脱率及质量分数为指标,利用静态吸附和动态吸附实验相结合的方法,对6种大孔吸附树脂进行筛选。通过考察上样量、体积流量、除杂溶剂和体积、洗脱溶剂和体积等因素,优选延胡索总生物碱纯化工艺条件,以5、10倍放大试验考察纯化工艺的稳定性。结果选取D141型大孔树脂用于延胡索总生物碱纯化,纯化工艺为生药0.6 g/m L的上样液,加入径高比1∶5~1∶9的D141大孔吸附树脂柱,以体积流量2 BV/h上样2 BV,1.3 BV纯水除杂,6 BV 95%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱。纯化后延胡索总生物碱质量分数高达68.19%,盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素的质量分数分别为1.95%、11.74%、4.93%、6.36%。经5、10倍放大试验得到的延胡索总生物碱质量分数能达到65%以上。结论该工艺经验证试验,总生物碱质量分数能达到65%以上,且延胡索总生物碱及4种生物碱单体的转移率均能达到85%以上,表明D141型大孔吸附树脂能有效纯化延胡索中总生物碱,且适用于工业大生产。     

HPLC测定复方痛风安颗粒中延胡索乙素的含量

复方痛风安颗粒剂是由山慈姑、延胡索、黄柏、怀牛膝等中药研制而成的中药复方制剂,治疗痛风性关节炎疗效良好,方中延胡索具有止痛镇静、活血通络的作用,是该制剂的主药之一.延胡索乙素[1]为延胡索的主要有效成分,具有热不稳定性和光不稳定性,含量仅占药材的0.05%.笔者以延胡索乙素的含量作为该制剂质量控制的指标进行测定,以确保产品的质量和临床疗效.其方法学研究报告如下.     

复方蟾酥镇痛巴布膏提取工艺的研究

目的:优选复方蟾酥镇痛巴布膏的提取工艺。方法:以延胡索乙素、总生物碱和醇浸膏提取率为指标,采用正交试验法对复方蟾酥镇痛巴布膏的提取工艺进行优选。结果:延胡索粉碎成粗粉,与其他药材加入60%乙醇提取2次,第一次加12倍量溶剂,第二次加10倍量溶剂,每次提取1 h为最佳提取工艺。结论:确定的工艺合理,有效成分提取率高。     

延胡索总生物碱的提取纯化实验研究

目的确定延胡索总生物碱的最佳提取及纯化工艺。方法以延胡索乙素为总生物碱的考察指标,以正交试验优选延胡索总生物碱的最佳提取方法,考察树脂纯化延胡索总生物碱提取液的工艺条件。结果延胡索总生物碱的最佳提取工艺为6倍量80%的乙醇提取3次,每次1.5小时。树脂纯化的最佳工艺为D-101大孔树脂,去离子水洗脱杂质,洗脱体积为7BV,95%的乙醇洗脱总生物碱,洗脱体积为7BV。结论采用此种提取纯化方法,可以较好地提取纯化延胡索中总生物碱。     

微波辅助提取与常规提取延胡索的比较研究

目的:比较微波辅助提取与常规提取延胡索的提取率及经济学指标.方法:应用正交设计分别优化了微波提取和常规提取延胡索的提取工艺,分别采用HPLC和紫外分光光度法测定延胡索乙素和总生物碱的含量,并测定提取过程中的耗电量.结果:微波辅助提取的延胡索乙素提取率和总生物碱都高于常规提取,且微波辅助提取时间短、经济成本低.结论:微波辅助提取法提取延胡索具有高效率、低成本的特点.     

延胡索、白芷炮制配伍对元胡止痛方中延胡索乙素、欧前胡素含量以及镇痛作用的影响

目的探讨延胡索、白芷炮制配伍对元胡止痛方中延胡索乙素、欧前胡素含量以及镇痛作用的影响。方法延胡索、白芷按不同比例炮制配伍,比较单味药及其不同配伍复方中延胡索乙素、欧前胡素含量,比较单味药及其不同配伍复方对小鼠醋酸扭体反应、小鼠热板法镇痛和缩宫素诱发大鼠痛经模型的影响。结果延胡索经醋炙后延胡索乙素质量分数增加,配伍复方中延胡索乙素质量分数有升有降,以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方中质量分数最高;欧前胡素在白芷中质量分数最高,在配伍过程中降低;延胡索、白芷及其炮制配伍复方对小鼠、大鼠均有明显镇痛作用(P<0.05、0.01),配伍复方的镇痛作用优于单味药,其中以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方的镇痛作用最强。结论延胡索经醋炙后镇痛作用增强,延胡索、白芷在炮制配伍过程中产生协同镇痛作用,以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方镇痛作用最佳。     

元胡止痛软胶囊的大孔树脂精制工艺优选

目的:优选元胡止痛软胶囊中鞣质类成分的去除工艺及有效成分的精制工艺,为该制剂的工业化生产提供参考。方法:以没食子酸作为鞣质类的指标成分,延胡索乙素作为生物碱类的指标成分,通过单因素试验考察去除鞣质及富集延胡索乙素的方法并对富集延胡索乙素的工艺条件进行优化。结果:选择AB-型大孔树脂精制元胡止痛软胶囊,可除去没食子酸,富集延胡索乙素。富集延胡索乙素的最佳工艺条件为上样液质量浓度0.28 g·m L-1,径高比1∶10,每克树脂吸附延胡索乙素1.366 mg,洗脱溶剂95%乙醇,洗脱流速2 BV·h-1,洗脱剂用量5 BV。延胡索乙素的吸附率和洗脱率分别为84.7%,85.0%,纯化后总生物碱纯度达3.63%,较纯化前的0.349%显著提高。结论:AB-8型大孔树脂可以在去除鞣质类成分的情况下,富集元胡止痛软胶囊中以延胡索乙素为代表的有效成分,为改善该制剂的临床疗效和患者顺应性提供参考。     

苦地丁提取物中原阿片碱和延胡索乙素的HPLC分析

苦地丁为罂粟科植物紫堇 Corydalis bungeanaTurcz.的干燥全草 ,含有多种生物碱 ,其中原阿片碱和延胡索乙素是主要有效成分 [1] ,具有抑制血小板聚集 ,松弛平滑肌 ,抗心律失常 ,解痉止痛等药理作用 [2 ] 。原阿片碱和延胡索乙素的测定方法 ,文献报道有薄层扫描法 [3 ] 。本实验建立了苦地丁提取物中原阿片碱和延胡索乙素的 RP- HPLC法 ,结果较为满意。1　仪器与试剂Waters 5 0 1高效液相色谱仪 ( WDL— 95色谱工作站 ,Waters 484紫外检测器 ,Waters 772 5 i进样阀 ) ;Sartorius BS1 1 0 S电子天平 (万分之一 ) ;JHN— 2 A型超声清…     

HPLC测定玄归止痛滴丸中延胡索乙素的含量

新药玄归止痛滴丸是由延胡索、当归、川芎等中药材经提取、精制制成的纯中药复方制剂。具有活血化瘀,行气止痛等功效,临床上主要用于治疗各种气滞血瘀所致的疼痛:胃寒气滞疼痛、头痛、血瘀痛经等。延胡索乙素是本品中的主要活性成分,有关延胡索乙素作为本制剂含量的分析文章尚无报道,为了控制产品质量,我们拟定以延胡索乙素作为检测指标,测定产品该成分的含量。延胡索乙素的测定方法资料上有紫外法[1]、薄层法[2]。等本文通过试验建立了专属性好,灵敏度高,简便易行的HPLC测定方法。1仪器与试药WATERS 515高效液相色谱仪、WATERS 2487…     

超临界CO2流体萃取延胡索中延胡索乙素的正交试验研究

目的探索延胡索中延胡索乙素超临界CO2流体萃取(SFE-CO2)的最佳工艺条件.方法以延胡索乙素转移率为指标,考察超临界CO2流体压力、温度、夹带剂用量对萃取效果的影响.结果最佳工艺条件为:压力15Mpa,温度40℃,夹带剂为药材1.5倍量的95%乙醇.结论该工艺稳定可行,具有操作温度低、耗能低、时间短、有效成分含量高、无有机残留等优点.     

醋炙元胡的内在质量分析

延胡索为常用重要中药之一 ,有活血、理气止痛之功。现代科学研究证实 :延胡索含多种生物碱 ,其中延胡索甲素、乙素、丑素均有明显的止痛作用 ,尤以延胡索乙素的作用最强 [1 ]。延胡索临床上一般都是用醋炙品 ,生品应用甚少。醋炙的目的是增加煎液中生物碱含量 ,提高止痛功效 [2 ]。本文检测了武汉市 7个单位醋炙延胡索中乙素的含量 ,并比较了醋炙元胡外观性状和内在质量都有明显差异。1　仪器与药品薄层扫描仪 ,日本岛津 CS- 93 0双波长薄层色谱扫描仪 ;点样毛细管 ( microcap) ,1μl,2μl,3μl,美国 Drummond厂生产。延胡索乙素 ,由硫酸…     

加味左金方的提取工艺

目的:优选加味左金方的提取工艺[1]。方法:用高效液相色谱法,建立黄连中的小檗碱、吴茱萸中的吴茱萸次碱与吴茱萸碱、延胡索中的延胡索乙素的测定方法[2-4],以4种生物碱的总量作为评价指标,对加味左金方的水提取、乙醇提取方法进行比较。结果:从指标性成分转移率看,应根据药物中有效成分特性采取醇提工艺。结论:本实验建立的方法操作简便,分析速度快,其中黄连、吴茱萸、延胡索加80%乙醇,8倍量热回流提取3次,每次1. 5 h的提取方法优于其余方法。     

延胡索醇提工艺的研究

延胡索是罂栗科植物延胡索Corydalis yanhusuo W．T．Wang的干燥块茎,性温,味苦辛,具有活血、散瘀、理气、止痛的功效。延胡索主含生物碱,其中以有效成分之一延胡索乙素的止痛效果较好,延胡索乙素具有显的镇痛、催眠作用。笔为了探索延胡索的药物提取工艺,以延胡索乙素提取量为主要考察指标,通过L9（3^4）正交试验确定延胡索乙醇回流提取的最佳工艺。此工艺对含有延胡索药材的中药制剂的研制和生产,具有一定的实际意义。     

基于一测多评法对延胡索中生物碱类成分的质量控制研究

目的建立同时测定延胡索中原阿片碱、黄连碱、黄藤素、去氢延胡索甲素、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素7种生物碱类成分的HPLC方法,在此基础上,建立一测多评法的方法学考察方式,验证该方法在延胡索质量控制中应用的可行性和技术适用性。方法以延胡索所含的7种成分为指标成分,采用2种校正方法分别建立各成分与延胡索乙素的相对校正因子(fk/s),计算各成分的量,实现一测多评;同时采用外标法测定延胡索中该7种成分的量,并比较2种一测多评法所得计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果建立了延胡索中7种生物碱类成分一测多评法方法学的考察模式;不同的色谱柱和仪器一测多评法的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论同时测定延胡索中原阿片碱、黄连碱、黄藤素、去氢延胡索甲素、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素7种生物碱的一测多评法可靠,结果准确,可用于延胡索药材的质量控制。     

HPLC测定安胃胶囊中延胡索乙素的含量

安胃胶囊具有制酸,止痛的功效;用于胃及十二指肠溃疡,慢性胃炎 [1].收载于卫生部药品标准中药成方制剂第五册,其标准中只有几个简单的理化鉴别反应,并没有对延胡索进行更有效的控制,而延胡索具有活血,利气,止痛之功 [2].本试验以延胡索乙素为指标,建立了HPLC含量测定法,具有分离度好、灵敏度高、重现性好的特点,为更好的控制该制剂的质量提供参考.     

响应面法优化醋延胡索微波炮制工艺研究

目的对醋延胡索的微波炮制工艺进行优化。方法以单因素实验作为基础,以HPLC法和紫外分光光度(UV)法测定醋延胡索中延胡索乙素、原阿片碱和总生物碱量的总评归一值为考察指标,对火力、闷润时间、炮制时间、醋用量4个因素进行响应面实验研究,优化醋延胡索微波炮制工艺。结果微波炮制醋延胡索的响应面法得出最佳工艺条件为火力70%,闷润时间1.5 h,炮制时间2.6 min,醋用量27.5%,延胡索乙素、原阿片碱、总生物碱量分别为0.112 4%、0.041 8%、0.85%。结论微波炮制节能高效、容易操作,可作为一种新的炮制方法进行推广。